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    醇鋁水解法生產(chǎn)高純氧化鋁工藝的改進(jìn)

    2013-07-31 10:09:34李齊春王作芬
    當(dāng)代化工 2013年3期
    關(guān)鍵詞:匣缽氫氧化鋁高純

    李齊春,林 闖,王作芬,張 豪

    (浙江明礬石綜合利用研究所, 浙江 溫州 325028)

    高純氧化鋁(純度≥99.99%)具有普通氧化鋁無法比擬的光、電、磁、熱和機(jī)械性能,在高技術(shù)新材料領(lǐng)域和現(xiàn)代工業(yè)中應(yīng)用廣泛,是21 世紀(jì)新材料中產(chǎn)量大、產(chǎn)值高、用途最廣的尖端材料之一[1]。

    由烷氧基鋁制備的氧化鋁具有孔分布集中,晶相純度高等特點(diǎn),是一種性能優(yōu)良的催化劑載體[2]。有機(jī)醇鹽水解法制備高純氧化鋁,具有生產(chǎn)過程無環(huán)境污染,生產(chǎn)過程具備提純性,而且醇和其他溶劑可循環(huán)使用[3]等優(yōu)點(diǎn),該方法流程長(zhǎng),對(duì)過程控制要求嚴(yán)格。浙江省中明化工科技有限公司 50 t/a高純氧化鋁裝置是浙江省科技廳資金資助項(xiàng)目,生產(chǎn)線建成后進(jìn)行化工投料試車,通過設(shè)備改進(jìn)及工藝優(yōu)化,生產(chǎn)出合格產(chǎn)品,Al2O3純度達(dá)4 N 以上。

    1 生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介

    1.1 反應(yīng)機(jī)理

    異丙醇與鋁在催化劑作用下反應(yīng)生成異丙醇鋁,溶解在溶劑中,遇水反應(yīng)生成氫氧化鋁,再高溫焙燒得到A12O3,其反應(yīng)原理可以簡(jiǎn)單地表示為:

    1.2 工藝流程

    金屬鋁與過量異丙醇進(jìn)行合成反應(yīng),經(jīng)高真空蒸餾得到異丙醇鋁,然后將異丙醇鋁在溶劑的存在下加水進(jìn)行水解,生成氫氧化鋁,并回收異丙醇,然后保溫老化,溫度降至 40 ℃以下,用泵將水解釜中的物料輸送至板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾,其中將濾液回收,濾餅在120 ℃真空烘箱里干燥,回收溶劑,再經(jīng)高溫焙燒,最后經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎,得成品。其中水解、壓濾、烘干、培燒、粉碎車間達(dá)到潔凈D 級(jí)要求,工藝流程見圖1。

    1.3 主要設(shè)備及檢測(cè)儀器

    異丙醇鋁合成釜、異丙醇鋁蒸餾釜、水解反應(yīng)釜,壓濾機(jī),真空干燥器,梭式焙燒窯,氣流粉碎機(jī),冷水機(jī),真空機(jī)組,電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀,氣相色譜儀,比表積和孔徑分布檢測(cè)儀。

    圖1 高純氧化鋁生產(chǎn)工藝流程Fig.1 Process technique for high-pure alumina production

    2 裝置運(yùn)行中存在的主要問題

    2.1 水解反應(yīng)釜攪拌型式不合理

    初期設(shè)計(jì)的是雙層槳葉式攪拌,該類型攪拌在水解反應(yīng)初期攪拌效果良好,但是隨著水解反應(yīng)的進(jìn)行,釜內(nèi)物料逐漸變稠,粘度變大,由于氫氧化鋁本身具有易結(jié)疤的特性,在水解釜夾套蒸汽的加熱下,內(nèi)壁附近的物料變硬,在壁上結(jié)疤,最厚時(shí)可達(dá) 3 cm 左右。剝落下來的塊狀物又容易積在底部,經(jīng)??ㄔ诜磻?yīng)釜底閥中,造成出料困難或者底閥關(guān)不到位。對(duì)于附在壁上不能自動(dòng)掉落的物料,需打開人孔進(jìn)行水力清洗或機(jī)械清洗,若反應(yīng)釜底部疤料堆積過多,需將底閥拆下來進(jìn)行疏通,操作人員在疏通過程中,易將雜質(zhì)帶入物料,且不可避免引起物料濺在生產(chǎn)車間管道、設(shè)備、地面上,需要二次清理,由于物料含異丙醇,而異丙醇的閃點(diǎn)只有 12 ℃,屬甲類危險(xiǎn)品,刺激性又很強(qiáng),不但影響生產(chǎn)的連續(xù)性,而且存在安全隱患。

    2.2 泵選型問題

    異丙醇輸送泵選用的是磁力泵,磁力泵由于結(jié)構(gòu)上只有靜密封而無動(dòng)密封,用于輸送液體時(shí)能保證一滴不漏,磁力泵禁忌空轉(zhuǎn),不允許在小于30%額定流量下工作[4],但是實(shí)際運(yùn)行過程中,工人很難及時(shí)判斷泵是否空轉(zhuǎn)或流量遠(yuǎn)低于額定要求,等發(fā)現(xiàn)時(shí),泵的隔離套已經(jīng)燒壞,泵無法啟動(dòng)需解體檢修;壓濾泵為螺桿泵,其中的橡膠套磨損至一定程度就失去輸送物料能力,使用10天左右就需更換,而且磨損下來的橡膠摻入物料中造成污染,另外螺桿泵在出口堵塞的情況下不會(huì)停止工作,出口壓力不斷升高,導(dǎo)致壓濾機(jī)板框受力過大產(chǎn)生變形甚至破裂,不得不更換板框。

    2.3 焙燒匣缽問題

    初期所使用的是97 瓷圓形匣缽,經(jīng)過幾次焙燒后出現(xiàn)開裂,有的匣缽與蓋子相粘連,需敲擊才能分開,由于匣缽比較脆,在敲擊過程中又出現(xiàn)破裂、落渣現(xiàn)象,導(dǎo)致機(jī)械雜質(zhì)進(jìn)入產(chǎn)品中。另外在焙燒過程中,當(dāng)焙燒爐溫度達(dá)到 350 ℃左右,匣缽內(nèi)的物料會(huì)出現(xiàn)噴料現(xiàn)象,焙燒爐內(nèi)積料,導(dǎo)致物料損失。

    2.4 異丙醇消耗高,回收異丙醇含鐵量高

    醇鹽水解生產(chǎn)高純氧化鋁,根據(jù)反應(yīng)機(jī)理,由于異丙醇可循環(huán)使用,理論上無需消耗異丙醇。實(shí)際上生產(chǎn)1 t 氧化鋁消耗異丙醇約0.5 t,而濾液及真空干燥回收的異丙醇,其中的鐵含量由0 增加至10 mg/kg 左右。

    2.5 產(chǎn)品中個(gè)別雜質(zhì)含量偏高

    氧化鋁中的雜質(zhì)主要有鐵、硅、鈉、鉀等[5]。從異丙醇鋁到氧化鋁,雜質(zhì)會(huì)累積,對(duì)不同階段的中間產(chǎn)物雜質(zhì)含量進(jìn)行跟蹤,其中同一批氧化鋁生產(chǎn)過程中不同階段產(chǎn)物雜質(zhì)檢測(cè)結(jié)果見表 1。Fe、Si、Na 及 K 含量明顯增加,而Na、K 增加幅度特別大,雜質(zhì)總量就超過 0.01%,成品純度達(dá)不到99.99%,氣流粉碎前后雜質(zhì)含量基本不變。

    表1 生產(chǎn)過程雜質(zhì)跟蹤檢測(cè)結(jié)果Table 1 The results of impurity test in production

    3 設(shè)備及工藝改進(jìn)

    3.1 更換水解釜攪拌槳,改善攪拌效果

    攪拌槳由槳葉式更換成錨式,且攪拌速度變頻控制;為加強(qiáng)攪拌效果,減少釜底積料堵塞,增設(shè)外循環(huán),將物料從反應(yīng)釜底部引出,經(jīng)大功率離心泵從反應(yīng)釜頂部送回;水解反應(yīng)釜夾套蒸汽進(jìn)口管道安裝減壓閥及自動(dòng)調(diào)節(jié)閥,防止因蒸汽壓力波動(dòng)過大所引起的溫度異常。

    3.2 泵重新選型

    異丙醇輸送泵由磁力泵更換成不銹鋼自吸泵,螺桿濃漿泵更換成氣動(dòng)隔膜泵,通過控制壓縮空氣壓力(一般不超過0.6 MPa)來控制壓濾機(jī)進(jìn)口壓力。

    3.3 匣缽改進(jìn)

    97 瓷匣缽耐高溫性能差,由于焙燒爐內(nèi)部有較大的溫度差(上下溫差最大達(dá)50 ℃),接近高溫的匣缽易開裂。另外焙燒后雜質(zhì)增加,一方面是氫氧化鋁高溫焙燒脫水后變成氧化鋁,雜質(zhì)含量會(huì)相對(duì)升高,如Fe 含量從9 mg/kg 增加至17 mg/kg,Si 含量從10 mg/kg 增加至25mg/kg。Fe 和Si 雜質(zhì)含量的增加主要是原料在生產(chǎn)過程中的累積造成的,只有少部分是設(shè)備、環(huán)境帶進(jìn)去的。但是K、Na 含量增加異常,應(yīng)該是制作匣缽的耐火材料中含K、Na 等低熔點(diǎn)物,在高溫時(shí)熔化滲入至匣缽容器內(nèi)的粉體中。把焙燒匣缽全部更換成K、Na 含量極低的氧化鋁匣缽后,焙燒出來的氧化鋁雜質(zhì)如K、Na 明顯降低。對(duì)于匣缽內(nèi)的物料沖料問題,是因?yàn)槲皆跉溲趸X上的異丙醇,在一定溫度下脫附速度太快,短時(shí)釋放出來的異丙醇量太多,產(chǎn)生爆燃,匣缽內(nèi)壓力過大,導(dǎo)致粉體沖出來。通過控制焙燒升溫速率(40 ℃/h 左右),增設(shè)低溫停留區(qū)即300 ℃保持1 h 左右,以便異丙醇緩慢釋放并充分燃燒,可避免爆燃。

    3.4 工藝改進(jìn)

    3.4.1 提高原材料異丙醇及異丙醇鋁純度

    生產(chǎn)1 t 氧化鋁需要4 t 異丙醇鋁,不考慮生產(chǎn)過程中的損失或外帶入,從異丙醇鋁到氧化鋁,雜質(zhì)含量理論上會(huì)增加3 倍左右,異丙醇鋁純度直接影響氧化鋁的純度。通過選用高純度的金屬鋁、控制異丙醇鋁蒸餾溫度及速度,定期清理蒸餾釜等措施可有效控制異丙醇鋁中的雜質(zhì)含量[6],對(duì)于濾液及真空干燥所回收的異丙醇及醇水,重新進(jìn)行蒸餾提純,除去其中的雜質(zhì)后才可以循環(huán)使用。

    3.4.2 降低異丙醇消耗

    異丙醇主要損耗發(fā)生在異丙醇鋁合成反應(yīng)及蒸餾,濾餅裝卸,真空干燥等過程中進(jìn)入真空系統(tǒng)后排到大氣或直接進(jìn)入大氣中,另一方面是由于氫氧化鋁比表面積大(350 m2/g 以上),吸附在氫氧化鋁粉體上,在高溫焙燒爐時(shí)燃燒生成水和二氧化碳進(jìn)入大氣。為提高冷卻效果,減少異丙醇損失量,對(duì)于異丙醇冷凝器如合成釜、蒸餾釜、水解釜、真空干燥器等冷凝器的冷卻用水由循環(huán)水改為 4 ℃左右的冷水。

    3.4.3 減少外來雜質(zhì)進(jìn)入

    除了冷卻水管,真空管路外,所有管道內(nèi)部襯四氟,法蘭、連接處密封也使用四氟墊片,以減小輸送過程中雜質(zhì)污染。投料、裝卸料過程中,做好防護(hù)工作,避免工人身上、空氣中的雜質(zhì)進(jìn)入物料中。

    4 改進(jìn)后的效果

    (1) 原料、中間產(chǎn)物及產(chǎn)品純度大幅度提高,結(jié)果如表 2 所示,得到的氧化鋁產(chǎn)品純度可達(dá)99.995%。

    表2 改進(jìn)后的雜質(zhì)含量檢測(cè)結(jié)果Table 2 The results of impurity test after the improvement

    (2) 異丙醇的消耗顯著降低,由0.5 t/t 氧化鋁降至0.2 t/t 氧化鋁,回收異丙醇通過蒸餾提純雜質(zhì)含量為零。

    (3) 物料輸送順暢,水解反應(yīng)釜物料粘壁、堵塞現(xiàn)象基本消失,固液分離(壓濾)平穩(wěn),車間生產(chǎn)環(huán)境得到改善。

    5 結(jié) 論

    通過對(duì)生產(chǎn)裝置設(shè)備的改進(jìn)與工藝優(yōu)化,過程雜質(zhì)進(jìn)入途徑的跟蹤,能夠滿足高純化鋁的生產(chǎn)要求,經(jīng)改進(jìn)后的醇鋁水解法工藝能夠生產(chǎn)出高純度的氧化鋁。

    [1] 劉建良,孫加林,施安,等.高純氧化鋁制備技術(shù)和生產(chǎn)現(xiàn)狀[C].中國有色金屬學(xué)會(huì)第六屆學(xué)術(shù)會(huì)議論文集,2005:215-218.

    [2] 紀(jì)洪波,許學(xué)翔,張林,等.高純氧化鋁的制備工藝[J].化工進(jìn)展,2006,25(6):712-713.

    [3] 韓東戰(zhàn),尹中林,王建立.高純氧化鋁制備技術(shù)及應(yīng)用研究進(jìn)展[J].無機(jī)鹽工業(yè)2012,44(9):1-4.

    [4] 范德明.工業(yè)泵選用手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998.

    [5] GB6609-86 氧化鋁化學(xué)分析方法[S].

    [6] 李齊春,戴品中,翁齊菲.異丙醇鋁工業(yè)化生產(chǎn)的控制[J].精細(xì)與專用化學(xué)品,2010,18(11):11-13.

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