一種自生熱耐高溫高密度壓裂液體系研究

劉平禮 蘭夕堂 邢希金 劉書杰 張文鵬

（1.西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗室，成都 610500；2.中海石油研究總院，北京 100027；3.中海石油能源發(fā)展采油技術(shù)服務(wù)公司，天津 300450）

深水、超深井油田壓裂施工面臨的主要問題是井口注入壓力高，同時深井壓裂液返排困難，這兩個問題成為影響深水、超深井油田壓裂施工能否獲得成功的關(guān)鍵。自生熱高密度壓裂液體系能夠在獲得高的靜液柱壓力同時具有低的摩擦阻力損失，從而使得井口注入壓力大大降低，同時自生熱體系能夠促進(jìn)壓裂液破膠后返排，具有很強(qiáng)的現(xiàn)場應(yīng)用價值［1-4］。

1 壓裂液體系篩選

對壓裂液加重鹽、瓜膠、交聯(lián)劑進(jìn)行篩選，初步形成了一套加重壓裂液配方體系，能夠滿足深水、超深井儲層壓裂施工要求。

1.1 加重劑優(yōu)選

從NaBr、KBr、KCl等7種無機(jī)鹽中篩選出壓裂液加重劑，按照GB/T 1884在室溫條件下確定各種無機(jī)鹽加量與密度、無機(jī)鹽之間復(fù)配后其加量與密度的關(guān)系，實(shí)驗結(jié)果見表1。

表1 加重鹽加量與密度關(guān)系

由表 1可以看出，加入 34%NaBr、3%KCl、12%NaNO2，可使得壓裂液基液密度達(dá)到1.5 g/cm3。

1.2 生熱體系優(yōu)選

按照生熱反應(yīng)機(jī)理，為了提高自生熱效率，選取 NaNO2、CO（NH2）2作為生熱劑，通過加重鹽中NaNO2加入比例確定生熱體系加量為12%NaNO2與5%CO（NH2）2，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式反應(yīng)比例以10%HCl作為酸催化劑。在室溫下選取相同質(zhì)量濃度氯化銨與亞硝酸鈉、雙氧水、氯化鉻與葡萄糖、尿素與亞硝酸鈉等4種生熱體系10%，分別加入10%鹽酸，在密閉高溫高壓容器中反應(yīng)，測定反應(yīng)溫度直到反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)方程式

2NaNO2+CO（NH2）2+2HC1=2NaC1+2N2↑+CO2↑+3H2O ΔH=-426 KJ/mol實(shí)驗結(jié)果見表2。

表2 不同生熱體系效率值

由表2可以看出，相同濃度生熱體系中，尿素與亞硝酸鈉生熱體系效率最高，產(chǎn)生氣體9 000 mL，放出熱量426 KJ/mol，最高溫度達(dá)106 ℃，生熱反應(yīng)產(chǎn)生的氣體和放出的熱量都是最高的，高溫氣體有助于高密度壓裂液破膠后返排，減小破膠液對地層傷害,同時自生熱體系加快破膠液返排速度，縮短施工周期，為海上油田壓裂施工節(jié)約大量成本。

1.3 稠化劑、交聯(lián)劑優(yōu)選

實(shí)驗發(fā)現(xiàn)合成聚合物與普通瓜膠配制的壓裂液基液交聯(lián)后挑掛性差，改性羥丙基瓜膠配制的壓裂液交聯(lián)效果很好，具有很好的挑掛性，將該改性羥丙基瓜膠在不同濃度下進(jìn)行實(shí)驗，確定最優(yōu)濃度為0.4%，在壓裂液基液中，分別加入甲醛、有機(jī)硼、有機(jī)硼鋯交聯(lián)劑，在140 ℃條件下放置2 h，觀察交聯(lián)效果，確定交聯(lián)劑為有機(jī)硼鋯，然后選取不同濃度的有機(jī)硼鋯交聯(lián)劑與壓裂液基液進(jìn)行實(shí)驗，在140 ℃下觀察交聯(lián)情況，確定有機(jī)硼鋯交聯(lián)劑濃度為0.6%。

加重壓裂液基本配方為：水、35%～40%（NaBr+KCl）、10%～15%（NaNO2+CO（NH2）2）、0.1%～0.2% 殺菌劑、0.5%～1%溫度穩(wěn)定劑、0.5%～1%黏土穩(wěn)定劑、0.2%～0.5%助排劑、0.1%～0.3%過硫酸鈉、0.35%～0.5%羥丙基瓜膠、0.4%～0.55%有機(jī)硼鋯交聯(lián)劑。

2 性能評價

為了使壓裂液性能達(dá)標(biāo)，按照SY/T5107-2005水基壓裂液性能評價方法，對壓裂液靜態(tài)濾失性、溫度穩(wěn)定性、高溫抗剪切性、壓裂液破膠實(shí)驗及破膠液對巖心基質(zhì)滲透率的傷害率進(jìn)行測定。

2.1 靜態(tài)濾失參數(shù)測定

在測試筒中裝入400 mL壓裂液樣品，放置兩片圓形濾紙，裝好濾筒并放入加熱套內(nèi)，加熱至140℃，在3.5 MPa壓差下對樣品進(jìn)行加壓，濾液開始流出時記錄時間及累積濾失量，測定時間為36 min。以累積濾失量為縱坐標(biāo)，以時間平方根為橫坐標(biāo)作圖。累積濾失量與時間平方根成線性關(guān)系［5］，該直線斜率為m，截距為h。

受濾餅控制的濾失系數(shù)C、濾失速度vc和初濾失量Qsp分別按以下公式計算

式中，C為受濾餅控制的濾失系數(shù)，m/min0.5；m為濾失曲線斜率，mL/min0.5；A為濾失面積，cm2；vc為濾失速度，m/min；t為濾失時間，min；h為濾失曲線直線段與Y軸的截距，cm3。

從表3可以看出，壓裂液初濾失量較高，說明壓裂液密度增加，初濾失量有所增高，但濾失系數(shù)與非加重壓裂液相比不是很高，說明該高密度壓裂液具有一定的造壁性。

表3 壓裂液濾失性實(shí)驗結(jié)果

2.2 高溫流變實(shí)驗

采用RS-600流變儀分別對加重壓裂液進(jìn)行溫度穩(wěn)定性和剪切穩(wěn)定性實(shí)驗評價，溫度穩(wěn)定性實(shí)驗升溫速率控制在3 ℃/min±0.2 ℃/min，直到溫度升至140 ℃，在170 s–1條件下連續(xù)剪切90 min；抗剪切實(shí)驗過程為在140 ℃、170 s–1條件下連續(xù)剪切120 min，實(shí)驗結(jié)果如圖1、圖2所示。

圖1 壓裂液溫度穩(wěn)定性曲線

圖2 壓裂液剪切穩(wěn)定性曲線

從圖1可以看出，壓裂液在170 s–1條件下連續(xù)剪切90 min后，黏度保持在90 mPa·s左右，可滿足現(xiàn)場施工要求，從圖2可以看出，壓裂液在140 ℃、170 s–1條件下連續(xù)剪切120 min后，壓裂液黏度保持在 70 mPa·s以上。

2.3 破膠實(shí)驗

壓裂液破膠后往往會給儲層帶來新的傷害，為了研究如何減小傷害，對破膠液破膠時間、破膠液表面張力、破膠液與地層水配伍性、破膠液對巖心基質(zhì)滲透率傷害進(jìn)行了研究。

2.3.1 壓裂液破膠時間與破膠液表面張力 取3份100 mL壓裂液樣品，分別加入不同濃度等量鹽酸溶液中，在140 ℃恒溫油浴鍋中破膠，同時釋放破膠產(chǎn)生的氣體，待反應(yīng)結(jié)束后記錄破膠時間，測定破膠液黏度與表面張力，實(shí)驗結(jié)果如表4所示。

表4 破膠液性能指標(biāo)與酸催化劑加量關(guān)系

由表4可以看出：當(dāng)酸催化劑濃度為10%時，破膠時間僅為10 min，破膠前黏度850 mPa·s，破膠后黏度僅為1.5 mPa·s，可以看出，酸催化劑濃度越高，破膠時間越短，且自生熱壓裂液破膠后黏度很低，引入自生熱體系有利于縮短破膠時間，減小對地層傷害。從圖3中可以看出，破膠后的壓裂液流動性能非常好，在海上油田復(fù)雜的施工環(huán)境下，有利于壓裂液破膠后返排，縮短施工周期。

圖3 破膠后流動性

2.3.2 破膠液與地層水配伍性 外部流體進(jìn)入地層后，與地層流體接觸，有可能與地層流體不配伍，產(chǎn)生沉淀，堵塞壓開后的油氣運(yùn)移通道［6］，影響壓裂液改造效果。

將壓裂液進(jìn)行破膠實(shí)驗后，將破膠液與取自海上油田的地層水在140 ℃條件下按照5:1、1:1、1:5體積比進(jìn)行配伍性實(shí)驗，實(shí)驗結(jié)果如圖4所示。

圖4 破膠液與地層水在140 ℃下的配伍性

從圖4可以看出，破膠液與地層水配伍性好，不會對儲層造成傷害。

2.3.3 破膠液對巖心傷害率 首先測定巖心孔隙度、滲透率，然后用煤油飽和巖心；將飽和后的巖心裝入巖心夾持器，正向驅(qū)替煤油，驅(qū)替液量為巖心孔隙體積10倍以上；穩(wěn)定后測其流量，并計算出煤油通過巖心時的滲透率k1；反向驅(qū)替破膠液，再用煤油正向測定巖心滲透率k2。

巖心基質(zhì)滲透率傷害率按下式計算［7］

式中，ηd為巖心基質(zhì)滲透率傷害率，%；k1為巖心基質(zhì)滲透率，mD；k2為巖心傷害后巖心滲透率，mD。

實(shí)驗結(jié)果如圖5所示。

圖5 破膠液對巖心滲透率的影響

在140 ℃下進(jìn)行巖心壓裂液傷害評價實(shí)驗，實(shí)驗結(jié)果表明：破膠液對巖心滲透率傷害程度為22.3%，比目前高密度壓裂液40%以上的傷害率要低很多，且自生熱體系使壓裂液破膠迅速，大大降低了壓裂液對地層的傷害。

3 高密度壓裂液現(xiàn)場降阻測試

為了實(shí)現(xiàn)深水油田的壓裂施工，使用內(nèi)徑為25.4 mm連續(xù)油管對密度為1.5 g/cm3羥丙基瓜膠壓裂液進(jìn)行現(xiàn)場摩阻測試［8-9］，測試結(jié)果如圖 6所示。

圖6 壓裂液降阻曲線對比

從圖6中可以看出非交聯(lián)壓裂液體系的降阻率明顯高于交聯(lián)壓裂液降阻率，當(dāng)注入排量為500 L/min時，非交聯(lián)壓裂液降阻率為59.6%，交聯(lián)壓裂液為49.9%，同時提取實(shí)驗后的樣品，非交聯(lián)壓裂液性質(zhì)完好，結(jié)構(gòu)未破壞，而交聯(lián)壓裂液結(jié)構(gòu)基本破壞，非交聯(lián)壓裂液抗剪切性比交聯(lián)壓裂液好。

4 結(jié)論

針對深海深水低滲透油田，研究出一種高密度、高降阻率自生熱壓裂液體系，該壓裂液體系具有高密度、低摩阻、低傷害特點(diǎn)，對深水、超深井壓裂施工具有極強(qiáng)的理論指導(dǎo)作用，需要通過現(xiàn)場應(yīng)用來進(jìn)一步了解該壓裂液體系性能，同時高密度壓裂液中鹽濃度比較高，可以適當(dāng)提高交聯(lián)劑濃度來保證壓裂液性能。

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