利用水作溶劑提取油茶粕中茶皂素的工藝研究

馬力，陳永忠，彭邵鋒，王湘南，陳隆升，王瑞，楊小胡，羅健

(1.湖南省林業(yè)科學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410004；2.國(guó)家油茶工程技術(shù)研究中心，湖南 長(zhǎng)沙 410004)

油茶餅粕是油茶籽提油后的剩余物。目前，我國(guó)每年年產(chǎn)油茶餅粕約70多萬(wàn)噸[1–2]。油茶餅粕中的茶皂素分子中有親水性的糖體和疏水性的配基團(tuán)，是一種良好的表面活性劑，不但具有乳化、發(fā)泡、分散、滲透等活性作用，還有溶血、抗菌、殺蟲(chóng)等作用[3–5]。茶皂素用途廣泛，可用于農(nóng)藥、飼料、養(yǎng)殖、紡織、采油、采礦、建材和高速公路建設(shè)等領(lǐng)域，用來(lái)制造乳化劑、洗潔劑、農(nóng)藥制劑、飼料添加劑、蟹蝦養(yǎng)殖保護(hù)劑、紡織助劑、采油浮選劑、采礦潤(rùn)滑劑及加氣混泥土穩(wěn)泡劑與高速公路防凍劑等[6–8]。筆者以水作提取溶劑，研究了油茶粕中茶皂素的最佳提取工藝條件，旨在提高油茶皂素的提取率，提升油茶餅粕附加值，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

油茶餅粕(由湖南省林業(yè)科學(xué)院提供)、茶皂素標(biāo)準(zhǔn)品(含90%的茶皂素)、無(wú)水乙醇、濃硫酸、香草醛。

1.2 主要儀器

UV–2550 型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(島津消耗品銷售公司)、TDL–5Z 臺(tái)式多管架自動(dòng)平衡離心機(jī)(湖南星科科學(xué)儀器有限公司)、數(shù)顯式電熱恒溫水浴鍋(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠)、9240MBE 電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司)、JJ–1 精密增力電動(dòng)攪拌器(常州澳華儀器有限公司)、中藥粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司)。

1.3 試驗(yàn)方法

油茶粕主要成分中蛋白質(zhì)測(cè)定采用凱氏定氮法，按GB5009.4—2010 執(zhí)行；可溶性總糖測(cè)定采用蒽酮法；脂肪測(cè)定按GB/T5009.6—2003 執(zhí)行；粗纖維測(cè)定按GB/T 5515—2008 執(zhí)行；茶皂素測(cè)定采用香草醛–硫酸法。

稱取粉碎過(guò)篩的茶籽粕粉50 g，置于燒杯中，按照設(shè)定的單因素(溫度、液固比、時(shí)間、pH 值)進(jìn)行茶皂素的提取，再通過(guò)離心、絮凝、離心后收集液體檢測(cè)各組分茶皂素的含量。根據(jù)4 個(gè)單因素(溫度、時(shí)間、液固比、pH 值)的試驗(yàn)結(jié)果，每因素確定3 水平，進(jìn)行正交試驗(yàn)，以茶粕中茶皂素提取率作為衡量指標(biāo)。

2 結(jié)果與分析

2.1 油茶餅粕成分分析

由表1可知，油茶餅粕的主要成分含蛋白質(zhì)、茶皂素、粗纖維、可溶性糖等。其中茶皂素含量約15%。

表1 油茶粕主要化學(xué)成分 %

2.2 工藝條件確定

2.2.1 液固比對(duì)提取率的影響

由圖1 可知，隨著液固比的增大，茶皂素提取率逐漸升高，但液固比從10∶1 以后，茶皂素提取率增加的幅度很小，水用量越多，生產(chǎn)成本就越大，所以從節(jié)約水源和經(jīng)濟(jì)成本上考慮，10∶1 液固比最佳。

圖1 液固比與提取率的關(guān)系

2.2.2 溫度對(duì)提取率的影響

由圖2 可知，在提取溫度從40 ℃升高到80 ℃時(shí)，茶皂素的提取率不斷增加，當(dāng)溫度為80 ℃時(shí)，提取率達(dá)最高為90.05%，這一試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，茶皂素易溶于熱水。但當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，茶皂素的提取率反而降低，主要是由于溫度過(guò)高，造成了部分茶皂素的分解，同時(shí)蛋白質(zhì)等雜質(zhì)不可逆變性凝固加劇，導(dǎo)致吸附結(jié)合了少量茶皂素。

圖2 溫度與提取率的關(guān)系

2.2.3 時(shí)間對(duì)提取率的影響

由圖3 可知，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，茶皂素的提取率不斷增加，提取8 h 時(shí)，茶皂素的提取率達(dá)91.3%。當(dāng)提取時(shí)間達(dá)6 h 后，茶皂素提取率增加的相當(dāng)緩慢，提取時(shí)間再繼續(xù)延長(zhǎng)對(duì)提高茶皂素的提取率作用甚微。

2.2.4 pH 對(duì)提取率的影響

由圖4 可知，pH 值在6~10，茶皂素的提取率隨著pH的增加而升高，pH為10 時(shí)提取率達(dá)91.3%，這一試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，弱堿條件下有利于茶皂素的提取，當(dāng)pH 超過(guò)10 后，茶皂素的提取率反而降低，主要是由于在高堿條件下，部分堿溶性雜質(zhì)也會(huì)溶出，導(dǎo)致吸附結(jié)合了部分茶皂素。

圖4 pH 值與提取率的關(guān)系

2.2.5 最佳工藝條件的選擇

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，設(shè)計(jì)L9(34)正交試驗(yàn)，設(shè)計(jì)因素水平見(jiàn)表2。

表2 L9(34)正交試驗(yàn)因素與水平

由表3 可知，對(duì)茶皂素提取率影響由大到小依次為A、B、C、D，對(duì)茶皂素提取率影響最大為提取溫度，其次為液固比和pH 值，影響最小的為提取時(shí)間。茶皂素提取最佳條件為A2B2C3D1，即浸提溫度為80 ℃、液固比為11∶1、浸提pH 值為9、浸提時(shí)間為6 h，提取率可達(dá)95.50%。

表3 茶皂素提取正交試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論與討論

油茶粕主要由蛋白質(zhì)、茶皂素、粗纖維、可溶性糖組成，其中，茶皂素含量約15%，將其高效提取純化，可以提升油茶粕的附加價(jià)值。油茶粕中茶皂素的最佳提取工藝參數(shù)是液固比為11∶1，浸提溫度為80 ℃、浸提時(shí)間為6 h、pH 為9，茶皂素的提取率可達(dá)95.50%。目前，茶皂素工業(yè)化生產(chǎn)中存在生產(chǎn)成本高、茶皂素提純難、經(jīng)濟(jì)效益差等瓶頸，如何提取高純度茶皂素以滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求還有待進(jìn)一步研究。

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