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    橘子果肉中橙皮苷的提取及含量測定

    2013-07-12 12:14:19王尉樂勝鋒王覃趙新穎張經(jīng)華
    中國測試 2013年3期
    關(guān)鍵詞:索氏橙皮果肉

    王尉,樂勝鋒,王覃,2,趙新穎,3,張經(jīng)華

    (1.北京市理化分析測試中心,北京 100089;2.北京化工大學(xué),北京100029;3.北京理工大學(xué),北京 100081)

    橘子果肉中橙皮苷的提取及含量測定

    王尉1,樂勝鋒1,王覃1,2,趙新穎1,3,張經(jīng)華1

    (1.北京市理化分析測試中心,北京 100089;2.北京化工大學(xué),北京100029;3.北京理工大學(xué),北京 100081)

    采用索氏提取的方法對橘子果肉中橙皮苷進行提取,對提取溶劑、提取溫度、提取時間、料液比進行單因素試驗,并在該基礎(chǔ)上采用正交試驗對提取工藝條件進行優(yōu)化。結(jié)果表明:橙皮苷最佳的索氏提取工藝為甲醇作溶劑提取、提取溫度85℃、提取時間3h、料液比1∶120,橘子果肉中橙皮苷的含量為2.21mg/g(鮮重)。該方法準(zhǔn)確,可靠,可用于橘子中功效成分合理開發(fā)和質(zhì)量控制。

    橘子;橙皮苷;索氏提??;高效液相色譜

    0 引言

    通過研究發(fā)現(xiàn)柑橘屬植物中含有豐富的黃酮類化合物,其中有文獻報道[1]橙皮苷是該植物中重要的活性成分,具有清除氧自由基[2]、抗腫瘤[3]、抗病毒[4]、抗炎[5]、降低血脂、保護心血管[6]等多種功效。

    橙皮苷一直是天然食用添加劑和保健食品的活性成分,常被選為指標(biāo)成分而用于定性和定量分析。目前橙皮苷的檢測主要針對枳實[7]、陳皮[8]等樣品,并沒有橘子果肉中含量測定的研究報道。因此,本文選取橘子的果肉為研究對象,通過提取方法的優(yōu)化,采用HPLC測定了橙皮苷的含量。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    橘子(市售,北京);橙皮苷(標(biāo)準(zhǔn)品),北京市理化分析測試中心研制,純度98.38%;甲醇(色譜純),美國Fisher Scientific公司;水(雙蒸水),實驗室自制;其他試劑均為分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    LC-20A高效液相色譜儀(配SPD-M20A檢測器)(日本Shimadzu公司);ALPHA 1~2 plus冷凍干燥機(德國CHRIST公司);CR22GⅢ離心機(日本Hitachi公司)。

    1.3方法

    1.3.1 樣品的預(yù)處理

    橘子去皮,稱取一定量橘子果肉,榨汁,離心。上清液定容;沉淀部分冷凍干燥,粉碎,備用。

    1.3.2 橙皮苷提取的優(yōu)化

    對沉淀部分的索氏提取條件進行優(yōu)化,首先比較不同提取溶劑對橙皮苷的提取率,即提取所得橙皮苷的質(zhì)量占沉淀部分干重的比例;再對提取溫度、提取時間、料液比進行正交試驗,通過方差分析,優(yōu)選橙皮苷最佳的提取工藝參數(shù)。

    1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制

    稱取橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品5mg置于25mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得0.2mg/mL橙皮苷溶液。再從其中分別吸取8,6,4,2mL置于4個10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,則濃度依次為0.16,0.12,0.08,0.04mg/mL的橙皮苷溶液。

    1.3.4 橘子果肉中橙皮苷的測定方法

    色譜柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm×5μm);流動相:0.2%磷酸溶液(A)-甲醇(B),線性梯度洗脫,20%B~80%B(0~30min),80%B(30~40min);流速:1mL/min;檢測波長:284nm;柱溫:30℃。分別測定上清液和沉淀部分提取液的橙皮苷含量,計算加和后即為橘子果肉中橙皮苷的總含量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 提取溶劑的確定

    分別采用60%、80%、100%的甲醇和乙醇對橙皮苷進行索氏提取,提取溫度80℃、提取時間2h、料液比1∶100。不同溶劑提取效果見表1,其中100%甲醇的提取量最高,更有利于橘子果肉中橙皮苷的溶出。

    2.2 單因素試驗

    2.2.1 提取溫度對提取率的影響

    橙皮苷在常溫下微溶于甲醇,溫度升高有利于橙皮苷的提取。圖1表明,溫度升高橙皮苷溶解度隨之增加,當(dāng)溫度達85℃時提取率最高,但溫度達到90℃時提取率呈下降的趨勢,這可能是由于過高的溫度導(dǎo)致其他雜質(zhì)的溶出,從而抑制了橙皮苷的提取,因此確定提取溫度為85℃。

    表1 不同溶劑的提取效果

    2.2.2 提取時間對提取率的影響

    索氏提取的提取時間與回流次數(shù)呈正相關(guān),由圖2可知,提取時間超過3h后提取率則呈現(xiàn)下降趨勢,原因可能是提取時間過長導(dǎo)致橙皮苷的結(jié)構(gòu)變化,故本實驗選取3h為最佳提取時間。

    2.2.3 料液比對提取率的影響

    從圖3看出,在料液比達到1∶100之前,提取率隨提取液用量的增加而增加,當(dāng)料液比繼續(xù)增大時,提取率基本保持不變,這主要是由于索氏提取每次回流提取過程均為新鮮溶劑,過量的溶劑對橙皮苷溶出沒有明顯作用。

    2.3 正交試驗

    根據(jù)單因素試驗的結(jié)果,以甲醇為提取溶劑,選取提取溫度、提取時間和料液比3個因素(見表2),采用正交試驗,尋找最佳的提取條件組合,結(jié)果見表3。

    由表2分析可知,影響橙皮苷提取率的主次因素順序為ABC,最佳工藝條件為A2B2C3,即提取溫度85℃,提取時間3h,料液比1∶120。在該提取條件下,測得橘子果肉中橙皮苷的提取率為2.47%。同時,對提取后的樣品進行第2次提取,未檢測到橙皮苷成分,說明采用最佳工藝條件通過一次提取即可將橙皮苷提取完全。

    2.4 線性范圍、檢出限與加標(biāo)回收率試驗

    將濃度為0.16,0.12,0.08,0.04mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液分別進行HPLC分析,以進樣量(mg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積積分值A(chǔ)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為y=9170185x+4621,r2=0.9999。結(jié)果表明,橙皮苷樣品在0.04~0.16mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。同時,測定得到橙皮苷的最低檢出限(S/N=3)為0.16μg/L。

    圖1 提取溫度對提取率的影響

    圖2 提取時間對提取率的影響

    圖3 料液比對提取率的影響

    表2 正交試驗因素水平表

    表3 橙皮苷提取率的正交試驗結(jié)果及極差分析

    對已知含量的同一樣品分別添加3種不同質(zhì)量濃度的橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品,每個濃度水平樣品重復(fù)6次,按照2.3所得最優(yōu)工藝條件進行提取,并進行橙皮苷含量測定,計算加標(biāo)回收率(見表4)。結(jié)果表明,3種水平的加標(biāo)回收率均大于95.0%,說明本法較準(zhǔn)確,適合該樣品的含量測定。

    表4 橙皮苷的加標(biāo)回收率(n=6)

    2.5 樣品含量測定

    按照最佳工藝平行提取6個樣品,分別測定上清液和沉淀部分提取液的橙皮苷含量(見圖4),計算加和后即為橘子果肉中橙皮苷的總含量(見表5)。

    3 結(jié)束語

    采用離心固液分離、冷凍干燥的方法處理橘子果肉樣品,并根據(jù)正交試驗得出了橙皮苷提取的最佳工藝,即提取溫度85℃,提取時間3h,料液比1∶120。本研究建立的橙皮苷HPLC分析方法,快速、準(zhǔn)確。同時,結(jié)果表明,橘子果肉中含有較高的橙皮苷,其含量為2.21mg/g(鮮重),為橘子果肉的保健食品開發(fā)和應(yīng)用提供了參考。

    圖4 橙皮苷HPLC色譜圖

    表5 果肉中橙皮苷含量

    [1]趙雪梅,朱大元,葉興乾,等.柑桔屬中類黃酮的研究進展[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2005,14(1):89-92.

    [2]陳平,樊瑞勝,聶芊,等.橙皮苷磺酸鈉對自由基清除能力的研究[J].食品科技,2007,28(9):64-69.

    [3]Amirhosein A,Seyed J H,F(xiàn)arshad N,et al.Chemoprotective effects of Hesperidin against genotoxicity Induced by cyclophosphamide in mice bonemarrow Cells[J]. Archives and Pharmacal Research,2008,31(6):794-797.

    [4]Matook S M,Toshihiko S.Antioxidant and antimicrobial activities of the methanol extracts from pummelo(Citrus grandis Osbeck)fruit albedo tissues[J].European Food Research Technology,2006,224(1):39-47.

    [5]Shailja S,Bhawna A,Stuti B,et al.Antioxidant,antiinflammatory and analgesic potential of the Citrus decumana L.peel extract[J].Inflammopharmacology,2009,17(5):267-274.

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    [7]童榮生,孫世明,吳齊賢.RP-HPLC測定枳實中橙皮苷的含量[J].華西藥學(xué)雜志,2000,15(6):454-455.

    [8]孫冬梅,畢曉黎,胥愛麗,等.HPLC測定陳皮提取物及制劑中橙皮苷的含量[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2009,15(11):1-3.

    Extraction and determ ination of hesperidin in orange pulp

    WANG Wei1,LE Sheng-feng1,WANG Tan1,2,ZHAO Xin-ying1,3,ZHANG Jing-hua1
    (1.Beijing Centre for Physical and Chemical Analysis,Beijing 100089,China;
    2.Beijing University of Chemical Technology,Beijing 100029,China;
    3.Beijing Institute of Technology,Beijing 100081,China)

    Soxhlet extration was applied to extract hesperidin from orange pulps.The effects of reagent,temperature,time,and material-liquid ratio on the extraction yield of hesperidin were investigated,and the extraction process conditions were optimized by single factor and orthogonal experiments.The optimum process conditions were:extract temperature 85℃,extract time 3.5 h,material-liquid ratio 1∶120 with methanol.The analytical result showed that the content of hesperidin in orange pulp was 2.21mg/g(fresh weight).The method is accurate and reliable,and may be used for the development of functional components and the quality control of orange.

    orange;hesperidin;soxhlet extration;high performance liquid chromatography(HPLC)

    S666.2;O629.13;O657.7+2;TS207.3

    A

    1674-5124(2013)03-0051-03

    2012-10-26;

    :2012-12-19

    國家質(zhì)檢總局公益性行業(yè)科研發(fā)展專項(201210209)北京市市級財政專項(PXM2012_178305_000006)

    王尉(1984-),男,北京市人,助理研究員,碩士,研究方向為天然產(chǎn)物分離純化。

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