葫蘆島地區(qū)飼料中重金屬鉛的檢測(cè)分析

丁景華，李鳳梅，孟 楠

（葫蘆島獸藥飼料監(jiān)察所，遼寧 葫蘆島 125000）

鉛是一種有毒的金屬元素，性質(zhì)穩(wěn)定，應(yīng)用極廣。近年來(lái)，環(huán)境中鉛的含量增加。動(dòng)物飼喂含鉛飼料后，除對(duì)動(dòng)物本身造成傷害外，還會(huì)沉積在動(dòng)物肌肉組織與骨骼中，引起慢性中毒，神經(jīng)機(jī)能紊亂和貧血，甚至致癌[1-4]。鉛可殘留于牛奶、肌肉等動(dòng)物性食品中，帶來(lái)潛在的食品安全風(fēng)險(xiǎn)，危脅人類健康[5-6]。飼料中鉛含量超標(biāo)是引起肉食品中鉛污染的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，各國(guó)紛紛制定出限制飼料中鉛含量的標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB 13078-2001）中也規(guī)定了鉛的限量標(biāo)準(zhǔn)。因此，鉛在飼料衛(wèi)生管理中必須給予足夠的重視。為此本試驗(yàn)隨機(jī)在葫蘆島多家飼料廠家抽檢飼料，進(jìn)行飼料產(chǎn)品中重金屬鉛指標(biāo)檢驗(yàn)分析，為監(jiān)管部門有利于監(jiān)管飼料行業(yè)提供數(shù)據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

鹽酸（分析純）、硝酸（分析純）、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所）、Pb 空心陰極燈、乙炔、電子天平（賽多利斯BS224S）、原子吸收分光光度計(jì)（SP-3500AAPC）。

1.2 樣品來(lái)源

蛋雞、豬濃縮飼料和配合飼料分別從葫蘆島6家飼料廠產(chǎn)品中抽樣采集。

1.3 試驗(yàn)方法

飼料中鉛含量測(cè)定采用原子吸收光譜法（GB/T 13080-2004）。稱取約制備好的試樣5 g，精確到0.001 g，置于瓷坩堝中。將瓷坩堝置于可調(diào)電爐上，100～300℃緩慢加熱炭化至無(wú)煙，要避免試樣燃燒。然后放入已在550℃下預(yù)熱15 min 的馬福爐，灰化2～4 h，冷卻后用水2 mL 將碳化物潤(rùn)濕。取鹽酸（6 mol·L-1）5 mL，慢慢加入到坩堝中，邊加邊轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，直到不冒泡，然后再快速放入，再加入硝酸（6 mol·L-1）5 mL，轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝并用水浴加熱直到消化液2～3 mL 時(shí)取下（注意防止濺出），分次用水5 mL 轉(zhuǎn)移到50 mL 容量瓶。冷卻后，用水定容至刻度，無(wú)灰濾紙過(guò)濾，搖勻，待用。同時(shí)制備試樣空白溶液。用火焰原子吸收光譜法，測(cè)量其在283.3 nm處的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液為10 μg·mL-1，分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液0、1.0、2.0、4.0、8.0 mL，置于50 mL 容量瓶中，加入6 mol · L-1鹽酸溶液1mL，加水定容，搖勻，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)，用水調(diào)零，在283.3 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 飼料中鉛的檢測(cè)結(jié)果

飼料中鉛的檢測(cè)結(jié)果見表1。

表1 飼料中鉛含量檢測(cè)結(jié)果

由表1 可知，本試驗(yàn)共計(jì)抽檢飼料產(chǎn)品91 批次，每批次都有鉛含量檢出，共計(jì)21 批次飼料產(chǎn)品鉛含量超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，合格率為76.9%。其中豬料45 批次，鉛含量完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，合格率為100%；雞料46批次，21批次鉛含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，合格率為54.3%。其中蛋雞配合飼料和蛋雞濃縮飼料，檢測(cè)31和15批次，分別有15批次和6批次飼料產(chǎn)品鉛含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，其合格率分別為51.6%和53.8%。抽檢91批次飼料產(chǎn)品中鉛含量超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的均為蛋雞飼料，豬料中鉛含量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 石粉中鉛的檢測(cè)結(jié)果

針對(duì)21批次不合格飼料產(chǎn)品，對(duì)6家飼料生產(chǎn)廠家所使用的石粉進(jìn)行抽檢，樣品批次為12 批次。石粉中鉛的檢測(cè)結(jié)果見表2。

表2 飼料原料中鉛含量檢測(cè)結(jié)果 mg·kg-1

由表2 可知，6 家飼料生產(chǎn)廠家石粉中鉛的含量均＞80 mg·kg-1，最高含量為92.82 mg·kg-1，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)國(guó)家飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的石粉的限量標(biāo)準(zhǔn)。

2.3 不同使用環(huán)節(jié)檢測(cè)結(jié)果

本試驗(yàn)中飼料在生產(chǎn)環(huán)節(jié)和經(jīng)營(yíng)環(huán)節(jié)分別抽檢73批次和18批次，分別有19批次和2批次鉛超標(biāo)，其合格率分別為73.97%和88.89%。結(jié)果見表3。

表3 不同使用環(huán)節(jié)情況

由表3可知，飼料產(chǎn)品鉛超標(biāo)主要存在生產(chǎn)環(huán)節(jié)上。

3 討 論

鉛作為重金屬污染物之一能夠長(zhǎng)期在人和動(dòng)物體內(nèi)蓄積，會(huì)引起慢性中毒、神經(jīng)機(jī)能紊亂和貧血，甚至致癌[7]。鉛污染在世界范圍均有存在，土壤、大氣、水中的鉛通過(guò)生物鏈轉(zhuǎn)移到動(dòng)植物內(nèi)，造成飼料原料的污染，而石粉、硫酸錳、磷酸氫鈣、氧化鋅等礦物質(zhì)飼料自身就含有一定量的鉛[8]。重金屬鉛對(duì)畜產(chǎn)品的污染已是一個(gè)相當(dāng)嚴(yán)峻的問(wèn)題，特別是肉食品中鉛的污染相對(duì)較重。我國(guó)飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB13078-2001）中規(guī)定了鉛的限量標(biāo)準(zhǔn)，雞、豬和鴨配合飼料中鉛含量應(yīng)≤5 mg·kg-1，雞和豬的濃縮飼料中鉛含量應(yīng)＜13 mg·kg-1。1995年對(duì)寧夏24家飼料企業(yè)抽檢的28批次產(chǎn)品中，鉛超標(biāo)的飼料產(chǎn)品達(dá)5批次[9]。英國(guó)部分地區(qū)的調(diào)查結(jié)果表明，部分飼料原料中鉛的含量較高[10]。本試驗(yàn)抽檢91 批次飼料產(chǎn)品，每批次都有鉛的檢出，按國(guó)家飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析，抽檢樣品有21 批次飼料產(chǎn)品鉛含量超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，合格率為76.9%。其中抽檢樣品鉛含量超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的均為蛋雞飼料，豬料中鉛含量符合國(guó)家飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

針對(duì)蛋雞飼料產(chǎn)品中鉛含量嚴(yán)重超標(biāo)的情況，隨后對(duì)6家飼料生產(chǎn)廠家所使用的石粉進(jìn)行抽樣檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)飼料級(jí)石粉鉛含量在83.4～92.8 mg·kg-1，嚴(yán)重超過(guò)國(guó)家飼料標(biāo)準(zhǔn)GB/T13078-2001 中所規(guī)定的石粉≤10 mg·kg-1的限量標(biāo)準(zhǔn)。石粉中鉛含量超標(biāo)是導(dǎo)致飼料中鉛超標(biāo)的一個(gè)重要原因，應(yīng)該引起飼料管理部門的重視。

在本次抽檢飼料產(chǎn)品鉛含量超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的21 批次中，19 批次為飼料的生產(chǎn)環(huán)節(jié)，2 批次為飼料的經(jīng)營(yíng)環(huán)節(jié)。本試驗(yàn)結(jié)果表明，蛋雞飼料在生產(chǎn)環(huán)節(jié)上鉛含量超標(biāo)現(xiàn)象較為嚴(yán)重，因此飼料生產(chǎn)廠家應(yīng)加強(qiáng)飼料原料的質(zhì)量把關(guān)，確保飼料產(chǎn)品的衛(wèi)生安全。此外飼料監(jiān)管部門應(yīng)加強(qiáng)監(jiān)管，堅(jiān)決把好飼料產(chǎn)品的安全衛(wèi)生關(guān)。

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