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    AZ31B鎂合金HEDP轉(zhuǎn)化膜研究

    2013-06-17 13:13:54盧建紅王靜宋向華尹希江江建平
    電鍍與涂飾 2013年10期
    關(guān)鍵詞:抗蝕腐蝕電流極化曲線

    盧建紅 *,王靜,宋向華,尹希江,江建平

    (1.新加坡理工學院先進材料研究中心,新加坡 139651;2.中國人民解放軍第五七一三廠,湖北 襄陽 441002)

    鎂合金以其優(yōu)異的力學性能成為極具潛力的工程材料,其儲量豐富、密度小(僅為1.74~1.85 g/cm3),比強度、比剛度高,容易鑄造成型及切磨加工,且導電、導熱性能良好,易循環(huán)回收使用,因此能廣泛應(yīng)用于航空、汽車、機械、電子等方面[1-5],被視為21世紀最有潛力的工程材料之一。近年來鎂合金的生產(chǎn)制造也呈穩(wěn)健發(fā)展趨勢,每年增長15%,在2006年達61 萬t[6]。但不容忽視的是,鎂合金的實際應(yīng)用與優(yōu)異性能存在一個較大的差距,其中一個重要原因是鎂合金的耐蝕性差,其化學活性高,電極電位負,自然態(tài)氧化物(膜)又不能形成致密而穩(wěn)定的保護屏障,限制了鎂合金的使用。因此鎂合金的防腐研究具有重要的意義,也成為近年來國內(nèi)外的研究熱點之一。常用的抗蝕處理方法包括化學轉(zhuǎn)化、有機涂層、陽極氧化、溶膠-凝膠、化學鍍、電鍍、物理/化學氣相沉積?;瘜W轉(zhuǎn)化膜具有工藝操作簡單、實施成本低及安全等優(yōu)點[7-14]。

    近年來,有機膦化學轉(zhuǎn)化處理受到重視。研究表明,植酸具有較好的抗腐蝕效果[15-19]。本文研究了原料來源更廣泛的另一種有機磷──羥基乙叉二膦酸(HEDP)轉(zhuǎn)化膜,以AZ31B 鎂合金為試驗材料,通過試驗pH、濃度、表觀形貌、電化學方法來優(yōu)化轉(zhuǎn)化處理工藝參數(shù)。

    1 實驗

    1.1 材料

    基體材料采用擠壓的AZ31B 鎂合金板材,尺寸為25 mm × 20 mm × 2.5 mm,化學組成為:Al 2.8%,Zn 0.83%,Mn 0.59%,F(xiàn)e 0.002 3%,其他≤0.3%,Mg 余量。

    試片用金相砂紙逐級(320# → 600# → 1200#)打磨,前處理先在2 mol/L 的NaOH 溶液中浸泡30 min,水洗后在2%的HNO3中浸蝕5~10 s,去離子水洗后轉(zhuǎn)入有機膦轉(zhuǎn)化溶液中。

    1.2 轉(zhuǎn)化膜的制備

    有機膦處理液的主要化學成分為HEDP(主成膜劑)和HNO3(輔助劑),用KOH 或HNO3調(diào)節(jié)pH,處理溫度為50 °C,處理時間為30 min,攪拌速率為200 r/min。

    1.3 膜層的評估

    轉(zhuǎn)化膜顯微結(jié)構(gòu)采用日本JSM-6360LV 掃描電子顯微鏡(SEM)觀察。極化曲線的測試采用AutoLab Electrochemical System,腐蝕介質(zhì)含H3BO393 g/L、Na2B4O79.86 g/L,pH 為9.0。標準三電極體系:參比電極是Ag/AgCl 電極,曝露面積為1 cm2的鎂合金試片作為工作電極,輔助電極為鉑電極。掃描速率為1 mV/s,由軟件擬合得到腐蝕電流密度jcorr。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 HEDP 轉(zhuǎn)化液的pH 對耐蝕性的影響

    采用HEDP 濃度為0.05 mol/L、HNO30.6%,用40% KOH 調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)化膜的pH 分別為1、2、3、4 和6,在50 °C 下處理30 min,測試所得轉(zhuǎn)化膜的極化曲線,見圖1。由圖1可見,pH 對轉(zhuǎn)化膜的抗蝕效果有很大的影響。隨pH 的升高,抗蝕性能下降。當pH >4 時,抗蝕效果就不明顯了;pH <2 時,作用顯著;pH = 1時,腐蝕電流密度由鎂基體的57.3 μA/cm2降為0.8 μA/cm2,抗蝕性提高近2 個數(shù)量級。

    圖1 AZ31B 合金及其在不同pH 下所得轉(zhuǎn)化處理后的極化曲線Figure 1 Polarization curves of AZ31B alloy with and without conversion treatment at different pHs

    由極化曲線還可以發(fā)現(xiàn),經(jīng)過HEDP 有機膦轉(zhuǎn)化處理后,鎂合金的腐蝕電位(φcorr)不同程度地出現(xiàn)了正移,正移的幅度與pH 密切相關(guān),趨勢與腐蝕電流密度的變化類似,以pH 為1 時正移最多,達0.25 V。腐蝕電位的正移從熱力學角度解釋了轉(zhuǎn)化處理降低了AZ31B 基材的腐蝕傾向。同時,由軟件擬合還可以得到另一個抗腐蝕指標──極化阻抗(Rp),其計算按Stern- Geary 方程式[20-21]:

    式中cβ 和aβ 為相應(yīng)的陰極反應(yīng)常數(shù)和陽極反應(yīng)常數(shù),通過極化曲線擬合出cβ 和aβ ,并計算出腐蝕阻抗Rp,見表1。

    pH φcorr / V jcorr / (μA/cm2) bc / V ba / V Rp / kΩ未處理 -1.76 57.3 0.056 0.096 0.27 1 -1.51 0.80 0.038 0.039 10.42 2 -1.52 2.15 0.038 0.037 3.79 3 -1.67 9.17 0.043 0.030 0.84 4 -1.74 16.7 0.042 0.045 0.57 6 -1.69 21.8 0.048 0.049 0.48

    由表1可以看到,pH = 1 時,Rp最大,比基材的阻抗提高近40 倍,且Rp隨pH 降低而增加,這一趨勢與前面談及的腐蝕電流密度和腐蝕電位類似。

    2.2 HEDP 濃度對耐蝕性的影響

    基于2.1 的試驗,固定HEDP 轉(zhuǎn)化溶液的pH 為1,溫度(50 °C)和處理時間(30 min)也保持不變,測試HEDP 濃度依次為0.025、0.050 和0.075 mol/L 時的極化曲線,結(jié)果如圖3和表2所示。

    圖3 不同HEDP 濃度時AZ31B 合金上所得轉(zhuǎn)化膜的極化曲線Figure 3 Polarization curves of conversion coating samples obtained at different HEDP concentrations on AZ31B alloy

    c(HEDP)/ (mol/L) φcorr / V jcorr / (μA/cm2) bc / V ba / V Rp / kΩ 0.025 -1.54 2.61 0.057 0.054 4.62 0.050 -1.51 0.80 0.038 0.039 10.42 0.075 -1.56 1.32 0.057 0.033 6.88

    以濃度0.050 mol/L 時處理效果為佳,增加或減少HEDP 濃度,耐腐蝕性會略有降低,腐蝕電流密度從0.8 μA/cm2最高升到2.61 μA/cm2,腐蝕電位也最大正移0.05 V,極化阻抗同樣稍有下降,從10.42 kΩ 降至4.62 kΩ。這些數(shù)據(jù)說明HEDP的最佳濃度為0.050 mol/L。但測試結(jié)果也表明,濃度對腐蝕電流密度的影響并不像pH 的影響那樣大,這給工業(yè)化使用帶來控制上的好處,即HEDP 濃度影響不是很大,重點是監(jiān)控處理液的pH,為自動控制提供了方便。

    2.3 轉(zhuǎn)化膜表觀

    AZ31B 鎂合金HEDP 轉(zhuǎn)化膜為光亮的金屬本色。圖4是AZ31B 鎂合金在不同pH 的0.050 mol/L HEDP轉(zhuǎn)化液中50 °C 處理30 min 時的表面形貌。

    所有轉(zhuǎn)化膜都呈現(xiàn)了典型的干涸河床狀網(wǎng)絡(luò)裂紋,這些裂紋的產(chǎn)生是由高水合狀態(tài)的化學轉(zhuǎn)化膜在空氣中干燥過程中失水導致的膜層收縮及內(nèi)應(yīng)力增加所引起的[22-23],還有可能與轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的氫氣逸出有關(guān)[24]。pH、氣體逸出速度、氣泡大小、溶液黏度等因素也可能影響裂紋網(wǎng)格的形貌。從圖4還可以發(fā)現(xiàn),pH 為1 時,轉(zhuǎn)化膜相對均勻細致,網(wǎng)格裂紋細小,寬度為0.1~1.0 μm,裂紋深度也不大,此時的膜有利于阻止外界腐蝕介質(zhì)浸入。隨著pH 上升,轉(zhuǎn)化膜細致性下降,網(wǎng)格裂紋逐漸增大,至pH 為6 時裂紋寬度達1.0~3.0 μm,裂紋深度顯著增加,這種膜的結(jié)構(gòu)顯然不利于阻止腐蝕介質(zhì)的入侵。轉(zhuǎn)化膜的表觀形貌吻合了前述電化學特性,即隨pH 上升,膜層抗腐蝕性呈下降趨勢。

    圖5是AZ31B 鎂合金在pH 為1 時0.05 mol/L HEDP 轉(zhuǎn)化液中50 °C 處理30 min 的金相截面圖。從圖中可以看出,膜層均勻連貫,與基體結(jié)合良好,膜厚為4~6 μm,有較好的覆蓋保護作用。

    2.4 成膜機理分析

    羥基乙叉二膦為同碳二膦酸型化合物,可與金屬離子形成六元環(huán)螯合物[25],當鎂合金浸入羥基乙叉二膦酸轉(zhuǎn)化溶液時,觀察到金屬表面立即有氣泡產(chǎn)生,發(fā)生如下反應(yīng):

    Mg → Mg2++ 2e-;

    Al → Al3++ 3e-;

    2H++ 2e-→ H2↑。

    H+的供給由轉(zhuǎn)化液中的有機膦酸和硝酸產(chǎn)生:

    HEDP → HEDPn-+ nH+;

    HNO3→NO-3+ H+。

    一般認為,有機膦在酸性環(huán)境下與金屬表面形成沉淀吸附型保護膜,其吸附自由能較大,ΔG°a<-27 kJ/mol。這就說明了HEDP 在鎂合金表面的吸附是自發(fā)進行的[26-27],且形成一個較為穩(wěn)定牢固的保護膜:

    NO3-作為重要的組成部分,以促進劑的作用參與了成膜,與基體金屬反應(yīng),生成鎂或鋁的氧化物[28]:

    在硝酸根還原的過程中,金屬與溶液界面反應(yīng)區(qū)消耗大量的H+,使該表面區(qū)域的pH 迅速上升,促成了具有保護作用的有機膦鎂及鋁等不溶物的沉積。

    3 結(jié)論

    (1) 影響HEDP轉(zhuǎn)化膜耐蝕性的關(guān)鍵因素是溶液的pH,HEDP 的濃度對耐蝕性影響不大。

    (2) 當pH 為1 時,轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性最佳,明顯提高了鎂合金的耐蝕性能。

    (3) AZ31B 鎂合金上的HEDP 轉(zhuǎn)化膜為光亮的金屬本色,膜層表面在微觀上呈干涸河床狀網(wǎng)絡(luò)裂紋結(jié)構(gòu)。隨pH 上升,裂紋的寬度與深度增加,膜層的抗腐蝕性降低。

    (4) HEDP 與金屬表面形成沉淀吸附型保護膜。

    致謝

    本研究獲得了新加坡教育部創(chuàng)新基金(MOE2010-IF-1-027)的大力支持,在此表示衷心感謝。

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