梔子提取液冷凍濃縮工藝研究

何 屹,邢黎明,王興海,曹 瑞

(陜西中醫(yī)學(xué)院,陜西咸陽(yáng)712000)

中藥提取液濃縮是中藥制劑的關(guān)鍵工藝過(guò)程,對(duì)制劑生產(chǎn)過(guò)程及質(zhì)量影響較大,工業(yè)化生產(chǎn)依據(jù)提取物料的特性多采用常溫或減壓濃縮方法。冷凍濃縮技術(shù)[1]應(yīng)用較少,本文通過(guò)試驗(yàn)研究,探討冷凍濃縮技術(shù)工業(yè)化應(yīng)用的可行性。

1 實(shí)驗(yàn)材料

梔子(來(lái)自陜西中醫(yī)學(xué)院制藥廠),羧甲基纖維素鈉,乙酸乙酯,丙酮,甲酸,水,乙醇,色譜乙腈。高效液相色譜儀(日立-2130泵),手持糖度計(jì),冰箱。梔子苷對(duì)照品(110749-200512,中國(guó)藥品生物制品鑒定所)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 供試樣品的制備 稱(chēng)取梔子20 g,加水200 mL,浸漬30 min,煮沸30 min,過(guò)濾,得濾液。藥渣加水160 mL,煮沸30 min,過(guò)濾,得濾液。合并濾液定容至200 mL,分為2分,每分100 mL,分別置于 250 mL燒杯中,編號(hào)1和2。測(cè)得其糖度均為2.2°Bx。(注:濃縮液的濃縮程度可以用濃縮液的可溶性固形物含量°Bx表示)。

2.2 試驗(yàn)方法[2]取1號(hào)樣品加熱濃縮至50 mL,靜置至室溫(20～22℃),測(cè)得其糖度為3.5°Bx。取2號(hào)樣品放入冰箱預(yù)冷至9～10℃,再放入冷凍室(溫度為-4℃),冷凍20 min,取出,室溫下倒入漏斗分離冰晶,用手持糖度計(jì)測(cè)量從漏斗下端流出的溶解冰晶糖度,待糖度接近于0°Bx(即純水的糖度)時(shí),收集冰晶,另器保存;濃縮液按上述方法重復(fù),至濃縮液體積達(dá)50 mL時(shí)停止冷凍,測(cè)量其糖度。合并每次冰晶待全部溶解后,測(cè)量其體積和糖度。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 冷凍濃縮液、冰晶溶解液體積和糖度 冰晶體積為37.2 mL,冰晶糖度為0.2°Bx,濃縮液體積為50 mL,冷凍濃縮液度為4.2°Bx。

3.2 兩種濃縮樣品中梔子苷含量測(cè)定[3]

3.2.1 對(duì)照品梔子苷溶液的制備 精密稱(chēng)取梔子苷對(duì)照品適量,置10 mL量瓶中,加稀乙醇(50%)溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成0.144 0 mg/mL的溶液。

3.2.2 供試品溶液的制備 取冷凍濃縮液、室溫濃縮液、冰晶溶解液各5mL,置50mL量瓶中,加稀乙醇(50%)定容,搖勻,過(guò)濾(0.22 μm 微孔濾膜),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

3.2.3 高效液相色譜測(cè)定梔子苷含量的條件 流動(dòng)相:色譜乙腈-水(12∶88),填充劑:十八烷基甲基硅烷,檢測(cè)波長(zhǎng):238 nm。

3.2.4 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μL與供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,測(cè)定。見(jiàn)表1。

表1 2種濃縮樣品中梔子苷質(zhì)量濃度檢測(cè)

4 討論

在濃縮液體積相同的條件下,室溫濃縮與冷凍濃縮對(duì)梔子有效成分梔子苷的質(zhì)量濃度影響差異不大。冷凍濃縮時(shí)形成的冰晶會(huì)包裹約0.77%的梔子苷。冷凍濃縮液的可溶性固形物質(zhì)量濃度高于室溫濃縮液。兩種濃縮液的性狀比較,相對(duì)密度和顏色變化不明顯;冷凍濃縮液的澄清度好于室溫濃縮液。

梔子中主要含環(huán)烯醚萜苷類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、揮發(fā)性成分等,采用反相高效液相色譜法測(cè)定梔子中梔子苷的質(zhì)量濃度,以梔子苷作為指標(biāo)性成分,控制本制劑的內(nèi)在質(zhì)量,具有合理性,易于操作,結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性良好[4]。冷凍濃縮技術(shù)在實(shí)驗(yàn)室或小批量情況下應(yīng)用于中藥提取液的濃縮是可行的,其最佳冷凍溫度、時(shí)間等因素需要進(jìn)一步考察。含有揮發(fā)性成分和對(duì)熱不穩(wěn)定成分的中藥提取液濃縮時(shí),采用冷凍濃縮可以減少有效成分的損失。冷凍濃縮技術(shù)應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn),還需要冷凍濃縮設(shè)備的支持,才能取得較好的經(jīng)濟(jì)效益。

[1]王志嵐,尹學(xué)峰.冷凍濃縮在綠茶飲料中的應(yīng)用基礎(chǔ)研究[D].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院,2010.

[2]馮毅,寧方芹.冷凍濃縮分離技術(shù)在中藥口服液制造過(guò)程中的應(yīng)用研究[J].低溫工程,2002(4):43-46.

[3]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[K].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:231.

[4]段維和,郭軍鵬.湯劑制備工藝改革初探[J].吉林中醫(yī)藥,2003,23(4):1-2.

[5]高紅梅,張嘯環(huán).高效液相色譜法測(cè)定解郁安神顆粒中梔子苷的含量[J].長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2011,27(1):13,16.