3種樹(shù)脂表面處理技術(shù)對(duì)樹(shù)脂核—玻璃離子水門汀粘接強(qiáng)度影響的實(shí)驗(yàn)研究

胡道勇　鐘恬　朱洪水

[摘要] 目的 比較3種表面處理的樹(shù)脂核與玻璃離子水門汀間的剪切粘接強(qiáng)度，為臨床上設(shè)計(jì)樹(shù)脂核-全冠修復(fù)體時(shí)冠的粘接提供理論依據(jù)。方法 將30個(gè)樹(shù)脂核試件塊隨機(jī)分為3組：金剛砂車針打磨（RDB）組、RDB加酸蝕劑酸蝕（RDBE）組、RDB加樹(shù)脂粘接劑（RDBA）組，分別接受金剛砂車針打磨、RDB加酸蝕劑酸蝕、RDB加樹(shù)脂粘接劑3種表面處理。將各組樹(shù)脂核與玻璃離子水門汀粘接，經(jīng)37 ℃恒溫水浴24 h后，測(cè)試分析各組的剪切粘接強(qiáng)度，并通過(guò)掃描電鏡依次觀察樹(shù)脂核表面形貌、粘接界面及粘接斷面，記錄粘接面破壞形式。結(jié)果 3組的樹(shù)脂核表面形貌及粘接界面形貌不同，而粘接斷面的斷裂方式無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P>0.10）。RDB組、RDBE組、RDBA組試件的剪

切強(qiáng)度分別為（4.28±0.18）、（4.65±0.17）、（2.39±0.21） MPa，3組間的剪切強(qiáng)度具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P<0.01）。結(jié)論 樹(shù)脂核表面處理對(duì)其與玻璃離子水門汀間的剪切粘接強(qiáng)度有影響。

[關(guān)鍵詞] 樹(shù)脂核； 表面處理； 玻璃離子水門汀； 剪切粘接強(qiáng)度

[中圖分類號(hào)] R 783.2 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] A [doi] 10.7518/hxkq.2013.01.018 經(jīng)牙髓治療且冠部牙體組織缺損較多的牙齒，經(jīng)常需要以樁核冠的形式來(lái)修復(fù)。臨床實(shí)踐中有許多不同的材料可用于樁核構(gòu)建。近來(lái)，隨著人們對(duì)美觀要求的不斷提高和牙科修復(fù)材料學(xué)及修復(fù)理論的發(fā)展，在美學(xué)和生物力學(xué)以及電化學(xué)腐蝕等方面更具優(yōu)勢(shì)的非金屬樁核得到極大的發(fā)展及應(yīng)用。其中，復(fù)合樹(shù)脂因具有顏色容易協(xié)調(diào)，能與纖維樁和殘存牙體結(jié)合，并且操作簡(jiǎn)單、易成型，當(dāng)次就診即可行牙體預(yù)備，復(fù)診次數(shù)少等優(yōu)點(diǎn)，而成為目前臨床上最廣泛使用的成核材料。核與牙科黏固劑間的粘接強(qiáng)度對(duì)全冠修復(fù)體的固位有重要影響，而目前有關(guān)樹(shù)脂核的不同表面處理對(duì)其與牙科水門汀間

黏固強(qiáng)度影響的研究較少。本研究旨在比較3種不同表面處理的樹(shù)脂核與玻璃離子水門汀間的剪切粘接強(qiáng)度，為臨床提供一定的指導(dǎo)。

1 材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和設(shè)備

LuxaCore Smartmix Dual成核樹(shù)脂（DMG公司，

德國(guó)，批號(hào)627171），KetacTM Cem Easymix玻璃離子水門?。╣lass ionomer cement，GIC，批號(hào)379346）、AdperTM Single Bond2樹(shù)脂粘接劑（批號(hào)N253628）（3M ESPE AG公司，德國(guó)），SR-11高速金剛砂車針（金

剛砂粒度為106～125 μm，MANI公司，日本，批號(hào)D050494000），Gluma Etch 35 Gel酸蝕劑（Heraeus kulzer公司，德國(guó)，批號(hào)573.10）。

SpectrumTM 800光固化機(jī)（Dentsply公司，美國(guó)），

GD-100恒溫水浴箱（杭州儀華儀器有限公司），2343型電子萬(wàn)能測(cè)試機(jī)（Instron公司，美國(guó)），JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（field emission scanning elec-tron microscope，F(xiàn)E-SEM）、JFC-1600自動(dòng)精細(xì)離子濺射儀（auto fine coater，AFC）（JEOL公司，日本）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樹(shù)脂核試件制備及分組 以LuxaCore Smart-mix Dual制作標(biāo)準(zhǔn)化樹(shù)脂核試件塊（直徑8 mm，高

2.5 mm），挑選無(wú)氣孔、合格的樹(shù)脂核30個(gè)，將其隨機(jī)分成3組：金剛砂車針打磨（roughening with dia-

mond grit bur，RDB）組、RDB加酸蝕劑酸蝕（RDB plus etching，RDBE）組、RDB加樹(shù)脂粘接劑（RDB plus adhesive，RDBA）組。每組10個(gè)試件，其中2個(gè)用于掃描電鏡觀察表面形貌及粘接界面，8個(gè)用作剪切測(cè)試。各組分別接受不同的表面處理。RDB組：將樹(shù)脂核試件塊置于自制模具中并高出模具表面

0.5 mm，然后用金剛砂車針沿著模具表面分別從東南西北四個(gè)方向?qū)⒈砻婢鶆虼蚰?.5 mm，打磨后必須保持原有的平整度，之后蒸餾水超聲清洗120 s并用無(wú)油壓縮空氣吹干備用。RDBE組：打磨同RDB組，然后以酸蝕劑酸蝕60 s，之后用三用水氣槍沖洗30 s并以無(wú)油壓縮空氣吹干備用。RDBA組：打磨同RDB組，然后涂布樹(shù)脂粘接劑并光固化20 s備用。將GIC按說(shuō)明書所規(guī)定的粉液比調(diào)拌并充填入自制磨具中制成試件塊（直徑5 mm，厚2.5 mm），要求上下兩面平行、平整，并確保恰好能通過(guò)內(nèi)徑5.1 mm、壁厚1.5 mm的預(yù)制合金圈。

1.2.2 樹(shù)脂核表面形貌觀察 從每組中隨機(jī)各選1個(gè)試件，使用AFC對(duì)其作噴金處理，使用FE-SEM在5.0 kV加速電壓下放大100倍觀察樹(shù)脂核表面形貌。

1.2.3 粘接試件的制作 用打孔機(jī)為雙面膠打一直徑為5.0 mm的孔，并將其黏固于經(jīng)處理好的樹(shù)脂核粘接面，將粘接面積限定為粘接面中央?yún)^(qū)直徑5.0 mm的圓形，將預(yù)先制作好的玻璃離子水門汀試件塊的其中一面蘸上按規(guī)定的粉液比調(diào)拌好的GIC，并將其粘到所限定的樹(shù)脂核粘接面中，然后將粘接試件塊固定在夾具中，20 min后取下并去除雙面膠和粘接時(shí)溢出的多余玻璃離子水門汀，之后將內(nèi)徑5.1 mm、壁厚1.5 mm的預(yù)制合金圈套在所粘接的玻璃離子試件塊上，最后將各試件放于37 ℃恒溫水浴24 h后測(cè)試剪切強(qiáng)度。以上所有操作均由同一個(gè)操作者完成，操作手法相同。

1.2.4 粘接界面觀察 從每組中隨機(jī)各選1個(gè)已粘接好的試件（未套合金圈），用聚甲基丙烯酸樹(shù)脂將其包埋，待其固化后用金剛砂片將試件縱向剖開(kāi)（砂片

切割方向與粘接界面垂直），然后用320、400、600、800、1 000目的SiC耐水砂紙依次打磨使試件觀察剖面平整光滑。使用AFC對(duì)其作噴金處理，使用FE-SEM在5.0 kV加速電壓下放大500倍觀察粘接剖面。

1.2.5 剪切強(qiáng)度測(cè)試 將備好的其余粘接試件置于萬(wàn)能測(cè)力機(jī)的自制夾具上進(jìn)行剪切強(qiáng)度測(cè)試，加載點(diǎn)位于合金圈上距樹(shù)脂核玻璃離子粘接面0.5 mm處，剪切方向與粘接面平行，加載速度為0.5 mm·min-1（圖1），記錄粘接面破壞時(shí)的最大載荷，根據(jù)公式σ=P/S，計(jì)算每個(gè)試件的剪切強(qiáng)度。其中σ指剪切強(qiáng)度（MPa），P指粘接面破壞時(shí)的最大載荷（N），S指粘接面積（mm2）。

1.2.6 粘接斷面觀察 使用AFC對(duì)剪切后的樹(shù)脂核試件作噴金處理，使用FE-SEM在5.0 kV加速電壓下放大25倍觀察各組試件粘接斷面的斷裂方式，并按照以下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分類。1）界面破壞：斷裂面在粘接界面；2）內(nèi)聚破壞：樹(shù)脂核或玻璃離子內(nèi)部斷裂；3）混合破壞：既有粘接破壞又有內(nèi)聚破壞。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

采用SPSS 13.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。剪切強(qiáng)度數(shù)據(jù)采用單因素方差分析（One-way ANOVA），LSD檢

驗(yàn)用作組間比較。粘接斷面的斷裂方式結(jié)果用Krus-kal-Wallis H行統(tǒng)計(jì)分析，Nemenyi法用作組間比較。各項(xiàng)分析的檢驗(yàn)水準(zhǔn)均為α=0.05，P<0.05時(shí)差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 樹(shù)脂核的表面形貌

3組樹(shù)脂核的表面形貌見(jiàn)圖2。從圖2可見(jiàn)，3種表面處理的樹(shù)脂核呈現(xiàn)出不同的表面形貌。RDB組和RDBE組表面均顯示縱橫交錯(cuò)的溝脊，樹(shù)脂基質(zhì)與無(wú)機(jī)填料間有大小不等的孔隙，表面凹凸不平，且RDBE組較RDB組孔隙更密集。RDBA組表面顯示有涂層影像，且溝脊和孔隙不明顯。

2.2 粘接界面的形貌

3組粘接界面的形貌見(jiàn)圖3。從圖3可見(jiàn)，3組粘接界面間均存在微小裂隙，其中RDBA組裂隙最大。

2.3 試件的剪切強(qiáng)度

RDB組、RDBE組、RDBA組的剪切強(qiáng)度分別為（4.28±0.18）、（4.65±0.17）、（2.39±0.21） MPa。統(tǒng)計(jì)分析表明：3組間的剪切強(qiáng)度具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P<0.01），且兩兩組之間的剪切強(qiáng)度也均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P<0.01），

RDBE組最高，RDBA組最低。

2.4 粘接斷面的斷裂方式

3組主要的斷裂方式均為樹(shù)脂核與GIC間的粘接界面破壞（圖4）。3組試件粘接斷面的斷裂方式結(jié)果見(jiàn)表1。統(tǒng)計(jì)分析顯示：3組試件的斷裂方式均無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P>0.10）。

3 討論

復(fù)合樹(shù)脂是一種由有機(jī)基質(zhì)和經(jīng)過(guò)表面處理的無(wú)機(jī)填料以及引發(fā)體系組合而成的半透明、牙色修復(fù)材料，具有較高的機(jī)械強(qiáng)度，能與纖維樁和殘存牙體結(jié)合，經(jīng)光照固化后可以立即進(jìn)行預(yù)備[1]，是目

前最廣泛使用的核材料。研究[2]指出全瓷試件塊粘接

到樹(shù)脂核時(shí)較粘接到瓷核材料產(chǎn)生的剪切粘接強(qiáng)度要高，而且纖維樁樹(shù)脂核無(wú)放射偽影，不影響放射學(xué)檢查，所以纖維樁-樹(shù)脂核結(jié)合全冠已成為殘根、殘冠保存修復(fù)的新趨勢(shì)。Hayashi等[3]對(duì)幾種不同的

樁核-全冠系統(tǒng)研究發(fā)現(xiàn)，纖維樁-復(fù)合樹(shù)脂核-全冠的修復(fù)方式對(duì)剩余牙體組織的保護(hù)作用最好。

使固定修復(fù)體獲得固位的主要固位力有約束力、摩擦力和粘接力。粘接力是通過(guò)牙科黏固劑來(lái)實(shí)現(xiàn)的，其中黏固劑在冠修復(fù)體與支持的牙齒組織（或

樁核）間產(chǎn)生的粘接力對(duì)基牙（核）短小而無(wú)法獲得良好的固位形者其固位力的獲得具有至關(guān)重要的作用。研究[4]表明，牙齒、黏固劑及修復(fù)材料間的粘

接強(qiáng)度是提高修復(fù)體固位力的主要因素，而對(duì)核冠修復(fù)體來(lái)說(shuō)，黏固劑和核材料的種類可能對(duì)其粘接強(qiáng)度有顯著影響[5]。復(fù)合樹(shù)脂作為樁核冠修復(fù)系統(tǒng)

的成核材料，其與牙科黏固劑間的粘接強(qiáng)度對(duì)全冠修復(fù)體的固位有重要影響。

GIC的羧酸基可以與牙齒硬組織中的鈣離子發(fā)生螯合作用并和膠原內(nèi)的羥基和氨基結(jié)合，從而對(duì)牙體組織產(chǎn)生化學(xué)粘接[6]，若基牙為牙體組織時(shí)，其

粘接力占全冠固位力的51.7%，而機(jī)械嵌合力則占全冠固位力的48.3%[7]，是臨床上常用的間接修復(fù)體黏固劑。Shillingburg等[8]把水基水門汀的黏固機(jī)制描述成沒(méi)有粘接性，而是與粗糙面間的微機(jī)械鎖結(jié)和分子間的粘接。李雅卿等[9]證實(shí)，牙本質(zhì)表面粗糙

度的差異會(huì)對(duì)聚羧酸鋅水門汀與牙本質(zhì)之間的黏固強(qiáng)度產(chǎn)生明顯影響。表面粗糙度與表面加工方法密切相關(guān)，由于加工方法和材料的差異，其表面留下的紋理等表面形態(tài)亦有差異。復(fù)合樹(shù)脂表面處理對(duì)間接復(fù)合樹(shù)脂修復(fù)體的粘接是非常重要的[10]。一般

來(lái)說(shuō)，磷酸酸蝕對(duì)于金屬、瓷或樹(shù)脂修復(fù)體表面不會(huì)造成結(jié)構(gòu)改變，但仍能作為一種表面清潔手段與硅烷化等其他方式相配合。Dalloca等[11]研究指出，

基底樹(shù)脂表面用37%磷酸酸蝕后配合樹(shù)脂粘接劑時(shí)，其與樹(shù)脂間的粘接強(qiáng)度高于50 μm氧化鋁噴砂或車針打磨聯(lián)合樹(shù)脂粘接劑。本研究采用RDB、RDBE、RDBA這3種方法來(lái)處理樹(shù)脂核表面，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，樹(shù)脂核表面經(jīng)不同的處理后其表面形貌及與GIC間的粘接強(qiáng)度均不同，掃描電鏡發(fā)現(xiàn)RDBE組的樹(shù)脂核表面孔隙最多、表面最粗糙、粘接強(qiáng)度最高，而RDBA組的粘接強(qiáng)度最低，且表面無(wú)明顯孔隙及溝脊。粘接強(qiáng)度的差異可能與樹(shù)脂核表面粗糙度不同有關(guān)。本實(shí)驗(yàn)所選黏固劑為GIC，其與樹(shù)脂核間粘接固位強(qiáng)度主要是通過(guò)填入粘接界面的縫隙中并進(jìn)入微小不平的表面產(chǎn)生的微機(jī)械鎖結(jié)力及分子間的范德華力來(lái)獲得。而RDB配合35%磷酸酸蝕對(duì)樹(shù)脂核表面進(jìn)行粗化處理時(shí)所獲得的表面粗糙度較單獨(dú)使用RDB時(shí)獲得的要高，所以本實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示RDBE組較RDB組所測(cè)得的剪切粘接強(qiáng)度高。而對(duì)于RDBA組來(lái)說(shuō)，因粘接劑能較好地潤(rùn)濕到樹(shù)脂核表面并在兩者間產(chǎn)生化學(xué)性粘接，結(jié)果降低了樹(shù)脂核表面的粗糙度，且GIC與樹(shù)脂核及樹(shù)脂粘接劑間不能產(chǎn)生化學(xué)性粘接，所以RDBA組的剪切粘接強(qiáng)度較RDB組和RDBE組顯著降低。Johnson等[12]研究指出，用樹(shù)脂粘接劑封閉牙本質(zhì)后，若使用磷酸鋅水門汀黏固全冠會(huì)使冠的固位力降低42%，而使用玻璃離子水門汀黏固時(shí)則固位力會(huì)增加55%。這與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同，可能是因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)的粘接基底是樹(shù)脂核而不是牙本質(zhì)，而樹(shù)脂核與GIC之間很難產(chǎn)生化學(xué)性粘接。

本實(shí)驗(yàn)3組試件的斷裂方式均以界面破壞為主，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)內(nèi)聚破壞，提示樹(shù)脂核經(jīng)3種不同的表面處理時(shí)其與玻璃離子間的剪切粘接強(qiáng)度均不是很高，或者說(shuō)均小于樹(shù)脂核與玻璃離子的內(nèi)聚強(qiáng)度。粘接試件縱剖面在500倍掃描電鏡下觀察發(fā)現(xiàn)，樹(shù)脂核-GIC粘接界面間均存在裂隙，提示兩者間粘接力不大。裂隙中有破碎的GIC，可能是由于GIC的強(qiáng)度不夠大，導(dǎo)致其在試件制作（片切）過(guò)程中發(fā)生碎裂。

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：樹(shù)脂核經(jīng)3種不同的表面處理后與玻璃離子間的剪切粘接強(qiáng)度均不是很高，特別是RDBA組的剪切強(qiáng)度較RDB組、RDBE組顯著降低。提示：在設(shè)計(jì)作樹(shù)脂核-全冠修復(fù)時(shí)，全冠固位力的獲得主要來(lái)自約束力和摩擦力；若冠的黏固選用玻璃離子等水基水門汀時(shí)，樹(shù)脂核的表面不宜使用樹(shù)脂粘接劑作處理。

[參考文獻(xiàn)]

[1] Cho GC， Kaneko LM， Donovan TE， et al. Diametral and compres-

sive strength of dental core materials[J]. J Prosthet Dent， 1999， 82

（3）：272-276.

[2] Bozogullari N， Inan O， Usumez A. Bond strength of adhesively

luted ceramic discs to different core materials[J]. J Biomed Mater

Res A， 2009， 89（2）：466-471.

[3] Hayashi M， Takahashi Y， Imazato S， et al. Fracture resistance of

pulpless teeth restored with post-cores and crowns[J]. Dent Mater，

2006， 22（5）：477-485.

[4] Bayindir YZ， Bayindir F， Akyil MS. Bond strength of permanent

cements in cementing cast to crown different core build-up mate-

rials[J]. Dent Mater J， 2004， 23（2）：117-120.

[5] Capa N， Ozkurt Z， Canpolat C， et al. Shear bond strength of luting

agents to fixed prosthodontic restorative core materials[J]. Aust Dent

J， 2009， 54（4）：334-340.

[6] 高承志. 牙科樹(shù)脂及水門汀材料理論與臨床[M]. 北京： 人民軍醫(yī)

出版社， 2008：134-156.

Gao Chengzhi. The theory and clinic of dental resin and cement

[M]. Beijing： Peoples Military Medical Press， 2008：134-156.

[7] 陳新民， 王勁茗， 孫俊. 不同粘接劑的粘接力與機(jī)械嵌合力在金

屬全冠固位中的作用[J]. 華西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)， 2001， 32（2）：260-

263.

Chen Xinmin， Wang Jingming， Sun Jun. Bonding and mechanical

interlocking of three kinds of luting cements in retention of com-

plete metal crowns[J]. J West China University Medical Sciences，

2001， 32（2）：260-263.

[8] Shillingburg HT， Hobo S， Whitsett LD， et al. Fundamentals of fixed

prosthodontics[M]. 3rd ed. Chicago： Quintessence， 1997：400-412，

538.

[9] 李雅卿， 陳吉華， 王輝， 等. 車針粒度對(duì)預(yù)備牙體與水門汀粘固

強(qiáng)度的影響[J]. 口腔頜面修復(fù)學(xué)雜志， 2008， 9（1）：9-10.

Li Yaqing， Chen Jihua， Wang Hui， et al. Effect of different grit

sizes of diamond burs on the shear bond strength between pre-

pared dentin and cement[J]. Chin J Prosthodont， 2008， 9（1）：9-10.

[10] DArcangelo C， Vanini L. Effect of three surface treatments on

the adhesive properties of indirect composite restorations[J]. J Ad-

hes Dent， 2007， 9（3）：319-326.

[11] Dalloca S， Papacchini F， Radovic I， et al. Repair potential of a

laboratory-processed nano-hybrid resin composite[J]. J Oral Sci，

2008， 50（4）：403-412.

[12] Johnson GH， Hazelton LR， Bales DJ， et al. The effect of a resin-

based sealer on crown retention for three types of cement[J]. J

Prosthet Dent， 2004， 91（5）：428-435.

（本文編輯 李彩）