聚丙烯漿料中鎂滴定不確定度的討論

林宏宇

【摘要】采用Q/SY QL0394-2006，對聚丙烯用催化劑混合物中鎂滴定的不確定度進行了評定。分析了不確定度的主要來源，包括質(zhì)量，標準滴定溶液的濃度，體積，摩爾質(zhì)量及重復(fù)性引起的不確定度，并評估了測量結(jié)果的合成標準不確定度和擴展不確定度。

【關(guān)鍵詞】標準不確定度 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）

不確定度可以表征測量標準校準水平并作為量值溯源的依據(jù)，因此在質(zhì)量的控制和保證等方面是不可缺少的定量評定參數(shù)。本文是為了定量衡量催化劑混合物中鎂滴定的準確度和精密度，才進行其不確定度的計算的。催化劑混合物是從聚丙烯裝置直接采樣獲得的，用EDTA標準滴定溶液進行滴定。

1 試驗部分圖1 因果圖

3 不確定度分量的定量

對上面分析的各不確定度來源在這里進行量化，并轉(zhuǎn)化為標準不確定度。通常各類實驗都至少包含了活塞滴定管體積的重復(fù)性，移液管、容量瓶體積的重復(fù)性和稱量操作的重復(fù)性，因而將重復(fù)性合并得到了如上圖所示的因果圖。本方法確定表明該實驗的重復(fù)性為0.05%，該值可直接用于合成不確定度的計算。3.1 質(zhì)量m

相關(guān)稱量有：

容器：200.1542（觀測）；

容器和m：210.1543（觀測）；

m：10.0001（計算）。

注：由于引入了前面已經(jīng)確定的合成重復(fù)性，因此沒有必要考慮稱量的重復(fù)性。天平量程范圍內(nèi)的系統(tǒng)偏移將被抵消。因此，不確定度僅限于天平的線性不確定度。

線性：天平計量證書標明其線性為±0.10mg。天平制造商自身的不確定度評價建議使用矩形分布將線性分量轉(zhuǎn)化為標準不確定度。

因此，天平的線性分量為0.10/

（EDTAc）=0.000053mol/l。3.4 體積EDTAv

（1）滴定體積的重復(fù)性：如前所述，該重復(fù)性已通過實驗合成重復(fù)性考慮了。

（2）校準：制造商已給定了滴定體積的準確性范圍為±（數(shù)值）。對于20ml活塞滴定管典型數(shù)值為±0.01ml。假定為三角形分布，標準不確定度為0.01/ 6 =0.004ml。