室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物的熱解吸氣相色譜測定法

盧真

【摘要】隨著經(jīng)濟的發(fā)展進步，人們對空氣質(zhì)量的要求越來越高，本文是使用熱解吸-毛細(xì)管柱氣相色譜法測定室內(nèi)的空氣里揮發(fā)性有機化合物（也稱TVOC）。測定方法： 一般采取空氣樣本的辦法是采用Tenax樹脂來吸附，利用熱解吸進樣本空氣，氫火焰離子化檢測器以及HP-5 毛細(xì)管柱分離檢測。這樣做的目的是為了快速分析室內(nèi)空氣揮發(fā)性有機物。這種方法被稱為Tenax熱解吸毛細(xì)管氣相色譜法。這種測定方法適合環(huán)境空氣中低濃度有機物的測定。

【關(guān)鍵詞】 氣相色譜法 熱解吸 環(huán)境空氣 總揮發(fā)性有機物 室內(nèi)空氣 揮發(fā)性有機物

1 引言

隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展，人民生活水平漸漸地提高，裝修設(shè)計水平也不斷提升，空氣的有害物質(zhì)越來越多。我們大部分時間都是在室內(nèi)度過的，室內(nèi)的空氣質(zhì)量好壞直接影響著我們的身體健康。空氣里揮發(fā)性有機化合物的含量是室內(nèi)空氣質(zhì)量的重要檢測標(biāo)準(zhǔn)之一。室內(nèi)的揮發(fā)性有機物含有的成分眾多，會通過呼吸道或者皮膚進入人體，長期下去，會引起消化系統(tǒng)疾病，甚至引起癌癥。所以，對室內(nèi)揮發(fā)性有機物的進一步研究成為現(xiàn)代的一個熱點話題。

2 熱解吸氣相色譜測定法詳析

2.1 空氣中揮發(fā)性有機化合物的測定方法

（1）在我們的日常生活中，最常用的環(huán)境空氣中收集揮發(fā)性有機化合物的方法主要有：吸附管濃縮取樣，濾膜采集空氣樣本，罐取樣。濾膜采集空氣樣本主要是在室外的大氣環(huán)境中應(yīng)用，室內(nèi)的應(yīng)用很少。罐取樣的采集方法在國外比較常見，在我國的應(yīng)用比較少，因為這項技術(shù)在應(yīng)用的過程中必須使罐子里空氣樣品保持穩(wěn)定性，操作很復(fù)雜，成本高，不適合廣泛的應(yīng)用。相比而言，吸附管濃縮取樣設(shè)備就比較簡單了，而且操作比較方便。

（2）實驗的儀器和檢測的方法

2.2 實驗儀器和實驗試劑

目前在測定過程中，我們常見并且使用的是上?？苿?chuàng)色譜儀器有限公司的GC900型氣相色譜儀，Tenax-TA吸附管，以及氣體采樣器。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)正己烷、正癸烷、苯乙烯、二甲苯、苯、正庚烷、間二甲苯、正十一烷、甲苯、醋酸正丁酯、正辛烷、正壬烷、對二甲苯均為色譜純；CS2為分析純，使用前純化處理至不干擾測定。2.3 實驗儀器的使用條件

石英交聯(lián)的大口徑毛細(xì)管色譜柱，通常規(guī)格是50m×0.5mm×3.0μm，柱溫一般是每5分鐘升高50℃，再以10℃/min升至250℃（5min）。熱解吸條件一般是：解吸溫度300℃，氣流量30ml/min，解吸時間5min。

2.4 測量方法

樣品采集： 先把TVOC空氣采集器的流量用皂膜流量計調(diào)到0.5L/min，帶到測量現(xiàn)場后，把熱解吸吸附管和采樣器連接起來，再設(shè)置采集樣品的時間，一般是二十分鐘。打開開關(guān)的同時，要用筆記下當(dāng)前環(huán)境的溫度和大氣的氣壓，等到TVOC空氣采樣器停止運作之后，把吸附管拿下來，把兩端用密封帽密封以便保存。這些都完成之后，就要在室外上風(fēng)向的位置采集一點空白的空氣樣品。

2.4 工作曲線的準(zhǔn)備

取一定量的不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后以0、10、50、100、200、500mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配置系列。吸附管和其他標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜儀安置道連接，這樣就可確定色譜條件。然后取1微升的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用載氣的氣化混合標(biāo)準(zhǔn)溶液吸附管吸附吸附劑管，5分鐘取出密封。

2.5 樣品分析

每個樣品吸附管可以按照色譜的條件和熱解吸的工作曲線進行分析，用保留時間定性，以及采用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計算出來的沒有鑒定的揮發(fā)性有機化合物的濃度來計算。2.6 結(jié)果計算

（1）V0= V×2 7 3 /（t + 2 7 3）×（P/101.3）；

（2） ci=（F-B）/V0×1000；

（3） TVOC = YPLL = ∑ci

在上面的公式中：V0代表的意義是標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）；V代表的含義是采取空氣的體積（L）；t代表的含義是采集空氣樣本時采樣點現(xiàn)場的溫度（℃）；P代表的含義是采及空氣樣本時采樣點的氣壓；ci代表的含義是空氣樣品中要測定的組分濃度（mg/m3）；F代表的含義是樣品管中組分的質(zhì)量（μg）；B代表的含義是空白樣品管中組分的質(zhì)量（μg）；TVOC代表的含義是標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下空氣樣品中揮發(fā)性有機物的總量。

3 實驗結(jié)果及分析3.1 分離試驗

在研究的實驗過程中，我們主要對色譜柱、載氣、柱溫、氫氣和空氣流量進行了試驗，首先要選擇最優(yōu)的色譜分離條件。然后在本色譜條件下，對混合標(biāo)準(zhǔn)下的各種樣品及空氣實樣中的具有揮發(fā)性有機化合物進行了分析。結(jié)果顯示，各成分分離良好，分離度均大于1.5，峰形對稱，拖尾因子T（0.95

利用色譜儀安置的另一定標(biāo)氣路，按工作曲線的制備方法，將采樣后的吸附管連接好后，分別取50、100和150mg/L各標(biāo)準(zhǔn)溶液1μl，注入汽化室中，5min后取下吸附管，用于回收率試驗。采樣量為10L時，各揮發(fā)性有機物單標(biāo)濃度檢測限在0.1～0.2μg/ m3。13種有機物標(biāo)準(zhǔn)加入回收率為88.3%～108.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.0%～7.8%（樣本數(shù)=6）。3.2 方法對照試驗

對某一建筑室內(nèi)空氣中TVOC的測定結(jié)果與南充市室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量檢測所的檢測結(jié)果進行了比較。比較結(jié)果是總揮發(fā)性有機物測定值的相對誤差僅4.2%，這就說明了這樣的方法測試結(jié)果四可以滿足實際分析工作的需求的，也就是說這個方法是可行的。 4 結(jié)束語

本方法采用吸附-熱解吸-大口徑毛細(xì)管氣相色譜法分離了室內(nèi)空氣中13種揮發(fā)性有機物，建立了室內(nèi)空氣中TVOC測定方法。采樣量為10L時，各有機物單標(biāo)濃度檢測下限為0.1～0.2μg/m3；回收率為88.3%～108.7%，RSD為2.0%～7.8%；達到了室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機物測定的技術(shù)要求，適用于濃度范圍為0.5μg/m3～500mg/m3之間空氣中TVOC的測定。本法操作簡便，準(zhǔn)確靈敏，對設(shè)備要求不高，有望在室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣質(zhì)量研究中得到應(yīng)用。

參考文獻

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