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    AZO透明導(dǎo)電薄膜的性能和制備

    2013-04-09 23:20:41王東新
    湖南有色金屬 2013年6期
    關(guān)鍵詞:靶材導(dǎo)電成型

    董 凱,岳 坤,王東新

    (1.國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心,寧夏石嘴山 753000; 2.中色(寧夏)東方集團(tuán)有限公司,寧夏石嘴山 753000)

    銦錫氧化物(ITO)制作的導(dǎo)電薄膜,具有高導(dǎo)電率和高透光性,被廣泛應(yīng)用于液晶顯示器(LCD)、電致熒光顯示器(ELD)、電致彩色顯示(ECD)、等離子體顯示器(PDP)、有機(jī)薄膜電致發(fā)光器件(OLED)以及場發(fā)射顯示器(FED)電極、太陽能電池玻璃和抗靜電膜等多種應(yīng)用領(lǐng)域。

    ITO薄膜的制備需要使用銦氧化物和錫氧化物組成的復(fù)合氧化物靶(ITO靶材)。而銦是一種寶貴的稀有金屬,屬于稀缺資源,全世界銦的地質(zhì)含量僅為5萬t左右,其中50%可供開采,價(jià)格昂貴,生產(chǎn)成本高。因此,在當(dāng)今飛速發(fā)展的顯示器行業(yè),找到一種高導(dǎo)電率、透光率的ITO替代品一直是科研人員的研究目標(biāo)。

    鋁摻雜氧化鋅基(AZO)透明導(dǎo)電薄膜的研制,吸引了廣大科研技術(shù)人員,其低廉的成本、較高的導(dǎo)電率、透光率,使其可以在工業(yè)化運(yùn)作中替代ITO薄膜。因此,人們開始對AZO薄膜的性能和制備產(chǎn)生興趣。

    1 AZO靶材的制備

    制備AZO薄膜,首選需要制備AZO靶材。常用的靶材加工方法有干壓成型、冷等靜壓成型、粉漿澆注成型等。

    干壓成型就是將粉料填入金屬模腔中,施以壓力使其形成致密坯體,常用的加壓方法有單向加壓、雙向加壓、四向加壓等。干壓成型的生產(chǎn)率高,廢品率低,生產(chǎn)周期短,適合大批量工業(yè)化生產(chǎn)。但是受到壓機(jī)大小的限制不能成型大尺寸坯體,且模具成本高,在成型過程中容易損傷模具、加工復(fù)雜、成型坯體時(shí)致密度不均、收縮率不均,會導(dǎo)致坯體出現(xiàn)分層、開裂等缺陷。

    冷等靜壓成型是最常用的成型方法,具有成型坯體密度高、成型坯體均勻、模具制作方便,成本低廉等優(yōu)點(diǎn),但為了制備高純度陶瓷靶材,粉體中通常不加燒結(jié)助劑,因此用冷等靜壓成型法制備的靶材,燒結(jié)溫度較高。

    粉漿澆注成型方法制備AZO素坯,是通過干燥脫脂后燒結(jié)成型,這種方法較之前兩種不需要大型壓機(jī),素坯尺寸可以隨著模具大小而變化,易制得大尺寸素坯,但是澆注時(shí)對漿料的性能、顆粒的粒度均勻性、溫度、粘度等都有著苛刻的要求。

    熱壓燒結(jié)法制備靶材過程中,靶材致密度在一定范圍內(nèi)隨壓力和溫度的升高而升高,若靶材出現(xiàn)開裂、孔洞、崩邊等缺陷,會影響靶材的鍍膜質(zhì)量和鍍膜時(shí)間。靶材的顆粒均勻性也至關(guān)重要,顆粒均勻性不好會導(dǎo)致靶材在濺射過程中更易結(jié)瘤,縮短靶材的使用壽命。目前的AZO靶材面臨的主要問題是大尺寸靶材的獲得和靶材致密度的提高,而用常用的壓制成型就面臨設(shè)備大型化的問題,所以探索一種大尺寸靶材制備方法就成為了主要的問題。

    2 AZO薄膜的性能

    由晶體學(xué)模型[1,2]可以知道,氧化鋅是一種具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的晶體,是由氧的六角密堆積和鋅的六角密堆積反向嵌套而成的。每一個(gè)鋅原子都位于四個(gè)相鄰的氧原子所形成的四面體間隙中,但只占據(jù)其中半數(shù)的氧四面體間隙,氧原子的排列情況與鋅原子相同。純ZnO自身并不導(dǎo)電,雖然本征氧空位激發(fā)出少量電子,但其電阻率 ρ高于106Ω·cm[3],Al摻入ZnO,Al替代Zn位,同時(shí)產(chǎn)生一個(gè)弱束縛的價(jià)電子,此電子獲取少量能量成為自由電子,使得AZO薄膜具有導(dǎo)電能力,其電阻率能達(dá)到10-4Ω·cm量級。

    因?yàn)锳ZO薄膜具有較寬的禁帶,所以AZO薄膜對可見光有著很低的吸收率,也就是說AZO薄膜具有很好的可見光透射性,其可見光平均透射率在90%左右。同時(shí)因AZO具有很高的載流子濃度,其數(shù)量級在1 020 cm-3以上,使其紅外反射率很高,薄膜紅外反射率能達(dá)到70%左右,高的紅外反射率可以反射掉大部分的熱輻射能量,可以避免電子器件因熱輻射而造成的升溫過快現(xiàn)象。

    AZO薄膜的缺陷也是存在的,存在本征缺陷和雜質(zhì)缺陷兩種點(diǎn)缺陷。這兩種缺陷的存在會破壞晶粒質(zhì)點(diǎn)的有序排列,勢必會影響AZO薄膜的導(dǎo)電率和透光率。ZnO的本征點(diǎn)缺陷一般認(rèn)為有:氧空位Vo、鋅間隙Zni、氧間隙Oi、鋅空位VZn、反位氧 OZn、反位鋅 ZnO等六種,其中Vo和Zni為主要施主缺陷,VZn為受主缺陷。V和Zn的能級較淺,被認(rèn)為是本征ZnO呈n型的主要原因。這些缺陷對薄膜的電學(xué)、光學(xué)性能等有著重要的影響,但是晶體中點(diǎn)缺陷造成的影響十分復(fù)雜并且不易全面而直接地測定,因此需要進(jìn)一步的探究。ZnO的雜質(zhì)點(diǎn)缺陷一般認(rèn)為是由于添加物在氧化鋅晶粒中形成的缺陷。摻入Al2O3時(shí),由于鋁的離子半徑(RAl=0.057 nm)比鋅的離子半徑(RZn=0.083 nm)小,鋁原子容易成為替位原子占據(jù)鋅原子的位子,也容易成為間隙原子而存在。Al原子趨向于以Al3++3c的方式發(fā)生固溶,Al離子占據(jù)晶格中Zn離子的位置,形成一個(gè)一價(jià)正電荷中心AlZn和一個(gè)多余的價(jià)電子,這個(gè)價(jià)電子掙脫束縛而成為導(dǎo)電電子。因此摻入Al2O3的結(jié)果是增加了凈電子,使晶粒電導(dǎo)率增加。

    為了獲得性能更好的AZO薄膜,摻雜是一個(gè)很好的研究方向。摻雜可改變薄膜的結(jié)晶狀況、表面形貌、載流子數(shù)目、禁帶寬度等,進(jìn)而影響AZO薄膜的光電性能[4]。摻雜元素需適量,摻雜濃度過大會增強(qiáng)薄膜對電子和光的散射能力,降低薄膜的光電性能。Ti的摻雜在AZO禁帶中形成雜質(zhì)能級,能夠增強(qiáng)光吸收,使薄膜的透射率明顯下降[5]。Gd的摻雜不改變AZO薄膜的晶粒取向,但Gd摻雜AZO薄膜,表面形貌粗糙,電阻率明顯增加,說明微觀結(jié)構(gòu)顯著影響摻雜AZO薄膜的電學(xué)性能[6]。Mg的摻雜,可以使AZO薄膜的禁帶寬度明顯變大,導(dǎo)致光透射率增加,同時(shí),摻入的Mg濃度增加會降低自由載流子濃度,使薄膜的電阻率增大。摻入B、F等雜質(zhì)后的熱穩(wěn)定性溫度可提高到250℃、400℃[7,8]。Ga的摻入能獲得較低的電阻率。

    3 AZO薄膜的制備

    AZO薄膜的制備方法很多,主要包括物理沉積法[9](激光沉積法和磁控濺射法)、化學(xué)氣相沉積法[10,11]、電子束蒸發(fā)法和溶膠-凝膠法[12,13]。

    1852年英國物理學(xué)家Grove發(fā)現(xiàn)“濺射”現(xiàn)象,濺射鍍膜是基于真空下,載能離子轟擊靶材時(shí)的濺射效應(yīng),載能離子是由氣體電離產(chǎn)生的,整個(gè)濺射過程是建立在輝光放電的基礎(chǔ)上,所謂輝光放電是指在真空度(10~10-2Pa)的真空環(huán)境中,在陰陽電極上加上電壓后真空中的低壓等離子氣體發(fā)生放電的現(xiàn)象。在磁控濺射鍍膜中,靶材作為陰極,在電磁場的作用下,靶材表面產(chǎn)生輝光放電形成等離子體區(qū)域。在載能離子的作用下,靶材原子與中性粒子從靶材濺射出來,在輝光放電區(qū)域盤旋上升,最后在襯底上凝聚成薄膜。磁控濺射制備法具有成膜黏附性好、基片溫度低、沉積速率高、易控制、適合大面積制膜、成本低的優(yōu)點(diǎn),是目前研究最成熟、應(yīng)用最廣泛的薄膜制備技術(shù)。

    溶膠-凝膠法工藝設(shè)備簡單,無需真空條件,制作成本低,受到人們的廣泛重視;易獲得多組分均勻相體系,可以有效地控制薄膜的結(jié)構(gòu)和組分;薄膜制備溫度低,易在各種不同形狀的基底上實(shí)現(xiàn)大面積成膜。關(guān)于溶膠-凝膠法制備AZO薄膜的報(bào)道較多,其電阻率在7×10-4~10 Ω·cm[14]之間,而采用磁控濺射法得到的 AZO薄膜的電阻率可達(dá)到1×10-4Ω·cm,為提高溶膠-凝膠法制備的AZO薄膜的光電性能,人們進(jìn)行了大量研究,有人認(rèn)為通過在還原氣氛中的熱處理可提高AZO薄膜的光電性能[15];有人采用單乙醇胺和乙二醇甲醚等高沸點(diǎn)的溶劑,提高其光電性能[16];也有人研究了不同Al摻雜濃度對AZO薄膜光電性能的影響,發(fā)現(xiàn)在Al摻雜濃度為1%(摩爾分?jǐn)?shù))時(shí),薄膜的光電性能最好[17]。

    脈沖激光沉積法是用高能激光束照射到靶材表面,使靶材迅速加熱、蒸發(fā)、電離,并膨脹形成高溫等離子體羽輝。當(dāng)羽輝中的物質(zhì)與被加熱的基板接觸時(shí),便在其上沉積成膜。脈沖激光沉積法工藝參數(shù)可以調(diào)節(jié),能精確控制化學(xué)計(jì)量比,可沉積多種成分復(fù)雜、對結(jié)構(gòu)要求嚴(yán)格的薄膜,易于實(shí)現(xiàn)多層膜的生長。PLD工藝制備AZO薄膜時(shí)壓強(qiáng)要求較低,約1×10-3~10 Pa,襯底的溫度也要低于450℃。

    真空蒸鍍就是在真空中對待沉積物進(jìn)行蒸發(fā)或升華,使之在襯底基片上析出。真空蒸鍍的裝置簡單,可用的金屬蒸發(fā)源有感應(yīng)蒸發(fā)、電子束槍、電阻加熱等,工藝參數(shù)較少,真空度越高真空室內(nèi)氣體越少,金屬分子和氣體分子的碰撞越少,越容易鍍到工件上,且越純凈。提高襯底溫度有利于氣體分子的解吸。

    化學(xué)氣相沉積是氣態(tài)反應(yīng)物在襯底表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而沉積成膜的工藝,它的本質(zhì)是原子范疇的氣態(tài)傳質(zhì)過程?;瘜W(xué)氣相沉積制備AZO薄膜,通常采用氧源(O2,H2O,CO2,乙醇)、鋅源(二乙基鋅或Zn(CH3COO)2)和摻雜鋁源(三乙基鋁、氯化鋁或硝酸鋁)作為反應(yīng)源制備AZO薄膜?;瘜W(xué)氣相沉積廣泛應(yīng)用于研制新晶體、沉積各種單晶、多晶類材料,已成為無機(jī)化學(xué)的新領(lǐng)域。

    4 磁控濺射工藝參數(shù)對AZO薄膜性能的影響

    磁控濺射是目前應(yīng)用最廣泛的薄膜制備技術(shù),這種物理沉積技術(shù)可以通過控制一些重要的沉積參數(shù)如工作氣壓、濺射功率、靶基距、基底溫度等,得到所希望的薄膜特性。

    薄膜的方阻隨靶基距的增加而上升,靶基距為45 mm時(shí)薄膜方阻達(dá)到最小值。此后,薄膜的電阻率隨靶基距的增加而增大。Jeong等[18]曾有類似的報(bào)道。濺射時(shí)間固定,其它的工藝參數(shù)不變的情況下,薄膜的厚度隨著靶基距的減小而增大。根據(jù)Lambert定律,光沿媒質(zhì)轉(zhuǎn)播的強(qiáng)度隨著傳播距離而指數(shù)衰減。因而,薄膜的透過率下降。在其它參數(shù)不變的情況下,濺射功率增大,膜厚也隨之增大,所以為了獲得相同的膜厚,在改變?yōu)R射功率的條件下,必須控制濺射時(shí)間。濺射功率高,AZO薄膜由較為整齊的柱狀晶組成。濺射功率低,AZO薄膜的柱狀晶生長的不夠粗大,這可能是AZO薄膜的電阻率隨濺射功率增加而下降的原因之一[19]。

    在工作氣壓為0.1~1.0 Pa之間時(shí)工作氣壓對樣品的透過率的影響不是十分顯著。這種關(guān)系尤其發(fā)生在工作氣壓為0.1~0.8 Pa的范圍。而工作氣壓為1.0 Pa時(shí),樣品的透過率均有所下降[19]。與純氬的條件相比,在低的氧分壓下(0.1%O2)薄膜中的殘余壓應(yīng)力增大,而在高的氧分壓下(0.9%O2)薄膜中的殘余壓應(yīng)力降低。殘余應(yīng)力降低利于提高薄膜晶粒質(zhì)量,減少薄膜中的缺陷,提高薄膜的可見光透過率[19]。而殘余應(yīng)力增大則會使薄膜晶粒雜亂。

    5 總結(jié)

    AZO薄膜原材料較之ITO成本低廉,工藝簡單,對于一般的液晶顯示器透明導(dǎo)電薄膜,其方阻值約100~700 Ω/口,現(xiàn)有工藝制備的AZO透明導(dǎo)電薄膜已達(dá)到此要求,并且薄膜性能穩(wěn)定,滿足液晶顯示器(LCD)、電致熒光顯示器(ELD)、電致彩色顯示(ECD)、等離子體顯示器(PDP)、有機(jī)薄膜電致發(fā)光器件(OLED)以及場發(fā)射顯示器(FED)的要求,可以廣泛用于個(gè)人電腦、平板電腦、文字處理器等辦公設(shè)施和工廠控制系統(tǒng)的顯示設(shè)備中。

    AZO薄膜的可見光透過率超過90%,可以用作優(yōu)質(zhì)的太陽能電池透明電極。此外AZO薄膜也能夠很好地吸收紫外(UV)光線和反射紅外(IR)光線,所以被利用作為儀表儀器的防靜電薄膜上,用來消除靜電故障;也用在房屋玻璃的隔熱層上,保證室內(nèi)的室溫,節(jié)約能源。

    在當(dāng)今倡導(dǎo)非銦材料,覓尋銦錫氧化物薄膜替代品的時(shí)代潮流下,開拓AZO薄膜的性能和應(yīng)用領(lǐng)域,有著非??捎^的工業(yè)化運(yùn)作前景。

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