活性碳吸附碘量法測(cè)定金

蘆秀茹

吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局六○四隊(duì)， 吉林 樺甸 132400

活性碳吸附碘量法測(cè)定金

蘆秀茹

吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局六○四隊(duì)， 吉林 樺甸 132400

活性炭吸附碘量法測(cè)定金對(duì)加工樣品的設(shè)備及伴生元素處理有著重要關(guān)系。地區(qū)不同、含金顆粒大小不同，設(shè)備及處理方法也不同。

活性碳；吸附；處理方法

1 方法概述

試樣經(jīng)高溫焙燒除硫后，用稀王水溶解，單體金被氧化為三價(jià)金，用活性碳吸附后，所得的吸附物經(jīng)灰化，使其成單體金，用濃王水溶解，濃鹽酸處理。在乙酸介質(zhì)中，用氟化氫銨EDTA掩蔽少量的鐵、銅等干擾元素，加入碘化鉀將Au3+還原為Au+，同時(shí)析出游離I2，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定。

2 測(cè)定原理、儀器、試劑的配制

2.1 測(cè)定原理

王水溶解Au成為AuCl3。

化學(xué)反應(yīng)方程式：

Au+3HCl+HNO3= AuCl3+NO↑+2H2O,

AuCl3被C吸附，經(jīng)灼燒又還原為單體Au。

化學(xué)反應(yīng)方程式：

AuCl3+3C+3H2O=2Au+6 HCl+3CO↑

AuCl3與KI反應(yīng)析出定量I2。

化學(xué)反應(yīng)方程式：AuCl3+3KI=AuI+ I2+3KCl

析出I2與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液定量反應(yīng)：

I2+2Na2S2O3=2NI+Na2S4O6

AuCl3+ I2+ Na2S2O3=1+1+2

AuCl3+ Na2S2O3=1+2

2.2 儀器

箱式高溫爐（300×200×120）、真空泵（1 400 n/min）、布氏漏斗（80～100）。

2.3 試劑

鹽酸、硝酸、氟化氫銨、冰醋酸、氯化鈉、EDTA、硫化硫酸鈉。

2.4 試劑配制

2.4.1 活性C—紙漿（定性中速）

干時(shí)比1+2 活性C用水溶調(diào)成糊狀，經(jīng)攪拌后再加少許3%NHHF溶液使其浸沒(méi)3 h備用。

2.4.2 Au標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

取0.05 mg純Au(99.99%以上)于100 mL瓷鉗堝中，加入10 mL濃王水，蓋表面皿，在60～70℃水浴加熱溶解后，立即加入8～10滴20%NaCl溶液，再沸水浴上加熱蒸干，取下加1 mL濃HCl蒸干兩次至無(wú)酸味。取下加少量水， 微熱使鹽類稀釋至刻度混勻，此溶液100 mg/mL Au。

2.4.3 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液

母液：稱取12.6 g Na2S2O3·5H2O,溶于500mL新煮沸冷卻的蒸餾水中，加入0.1 g Na2CO3用水稀釋至刻度pH值在7.2～7.5之間，此溶液相當(dāng)于10 mg/mL Au。

工作液：取上述溶液12 mL裝入2 000 mL下口瓶中，加入0.2 g無(wú)水Na2CO3用冷卻蒸餾水稀釋至刻度，搖勻放置一周后標(biāo)定。

取質(zhì)量質(zhì)量濃度100 mg/mL的 Au標(biāo)準(zhǔn)液3 mL于50 mL瓷坩堝內(nèi)，加入少量KI用上述工作液滴定，到淺黃色加1滴淀粉，藍(lán)色消失為終點(diǎn)。換算出滴定度60 mg/mL，還可根據(jù)當(dāng)?shù)氐钠肺桓叩蛠?lái)配比。

稀王水：（HCl+HNO3+H2O）=3+1+4；濃王水（HCl+HNO3）=3+1、NaCl20%；CH3COOH7%；EoTA5%；HCl2%；淀粉1%。狀發(fā)生了改變，但粒度達(dá)不到要求，檢測(cè)的結(jié)果的重現(xiàn)性很差。詳見(jiàn)表1。

3 實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果計(jì)算

（1） 稱取10 g試樣于元皿中，在600 ℃左右高溫爐中灼燒無(wú)硫煙冒出取下冷卻，將式樣轉(zhuǎn)入400 mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入100 mL稀王水，加熱微沸30 min取下加入1%動(dòng)物膠冷卻待過(guò)濾。

（2）在吸附柱中，鋪入一層薄紙漿封注底板在抽氣的條件下，加入適量的紙?zhí)紳{的混合物，洗凈柱壁的C 紙混合物，壓均、壓緊約厚5 mm左右抽干后，加入一薄層的紙漿，安裝上布氏漏斗，鋪上一張中速定性濾紙，潤(rùn)濕壓緊，放入稀紙漿封住空隙，將樣品溶液倒入安裝好的吸附柱上過(guò)濾。用熱2%HCl洗液洗凈杯壁及殘?jiān)?、碳?次，2%NH4HF22次熱蒸餾水2次抽干，取出C餅，放入50 mL瓷坩堝中移入高溫爐中，爐門留有150角，加熱600～650 0C至無(wú)碳粒，取出冷卻，在瓷坩堝內(nèi)加入20%NaCl 4滴,濃王水1 mL,水浴蒸干，滴4滴濃鹽酸2次，無(wú)酸味取下，加0.1 g NH4HF2，1 mL7%CH3COOH，使其溶解，加入4滴5% EDTA,立即加入少許0.05～0.1 gKI60 mg/mL，工作液滴定至淡黃色加1%淀粉至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。按下式計(jì)算：Au(g)/T=T×V/m (TNa2SO3工作液的質(zhì)量濃度（mg/mL）；V -滴定時(shí)消耗的體積（mL）； m-試樣的質(zhì)量（ g）)。

4 影響測(cè)定結(jié)果

（1）樣品規(guī)定加工到180目～200目，但金具有延展性，加工設(shè)備不適應(yīng)這個(gè)地區(qū)，只是金的形

表1 設(shè)備磨樣顆粒對(duì)照表Table 1 Comparison table of equipment grinding particle

（2）C樣或S高的樣品，必須焙燒無(wú)亮點(diǎn)，含S低的樣品如：氧化礦、碳酸鹽礦、硅酸鹽礦，不用焙燒，可直接用稀王水溶解。如含Pb較高時(shí)，低溫?zé)?，放在爐門口邊，半開(kāi)爐門并攪動(dòng)，防止結(jié)塊，過(guò)濾時(shí)用熱3%HAC溶液洗滌2次，灰化時(shí)溫度不能超過(guò)650 ℃。溫度過(guò)高Po熔黃色亮點(diǎn)包住海綿金，水浴時(shí)，隔絕濃王水與金的反應(yīng)，測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低（表2）。

表2 特殊元素處理方法對(duì)照表Table 2 Comparison table of special elements processing method

（3） 灰化結(jié)束后，取出坩堝，細(xì)細(xì)觀察無(wú)亮點(diǎn)，無(wú)灰黑色比較好。

（4）灰化時(shí)溫度不易過(guò)高，過(guò)高易氧化為紅色的氧化鐵，此氧化鐵不被HN4HF2絡(luò)合，影響滴定終點(diǎn)，出現(xiàn)這種現(xiàn)象可用濃HCl，再處理一次即可。

（5） EDTA對(duì)AuCl3有還原作用，加入EDTA立即加入KI迅速滴定。

（6）水浴第二次加濃HCl，時(shí)間不易過(guò)長(zhǎng)，過(guò)長(zhǎng)結(jié)果偏低，不要有酸味否則測(cè)定結(jié)果偏高。

（7）溫度： 低于-1 ℃溫度化學(xué)反應(yīng)速度慢，滴定到淡淡的粉色時(shí)，停止滴定，用攪棒攪到無(wú)色為終點(diǎn)否則偏高。

[1] 中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司. 地質(zhì)局有色地質(zhì)規(guī)程[Z]. 1992:3-91.

Determination of gold by activated carbon adsorption iodometric titration

LU Xiu-ru
Team 604, Bureau of Nonferrous Metals Geological Exploration of Jilin Province, Huadian 132400, Jilin, China

Activated carbon adsorption iodometric titration has an important relationship with sample processing equipments and associated elements. Different regions, different gold-bearing particle size, equipments and treatment methods are also different.

activated carbon; adsorption; treatment method

O655.2;O614.123

：B

1001—2427（2013）04 - 115 -2

2013-04-22;

2013-10-24

蘆秀茹（1964—），女，吉林樺甸人，吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局六○四隊(duì)助理工程師.