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      不同品種葡萄皮渣中常量元素和微量元素的測(cè)定

      2013-03-20 11:37:58李雙石章宇寧
      食品與機(jī)械 2013年6期
      關(guān)鍵詞:皮渣赤霞珠巨峰

      李 浡 李雙石 章宇寧

      (北京電子科技職業(yè)學(xué)院,北京 100029)

      赤霞珠(cabrnet sauvignon)是世界紅葡萄酒釀造的首選品種之一,歐亞種,果粒小、皮厚、晚熟,釀成的酒色澤較深。巨峰(kyoho)是中國(guó)主要栽培的鮮食葡萄品種之一。

      隨著中國(guó)葡萄產(chǎn)量的增長(zhǎng)和葡萄加工業(yè)的發(fā)展,每年產(chǎn)生約占葡萄加工量25%的皮渣廢棄物,皮渣主要由葡萄皮、籽和梗等組成。葡萄皮渣中含有大量有益成分,如有機(jī)酸、多酚、黃酮以及維生素等[1]。然而葡萄皮渣的利用率普遍很低,大多數(shù)企業(yè)一般是將皮籽丟棄或發(fā)酵后用作肥料,不僅造成環(huán)境污染,對(duì)原料也是的極大浪費(fèi)。因此,充分利用這些生產(chǎn)副產(chǎn)物,既可減少環(huán)境污染,又可創(chuàng)造較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益[1]。目前,關(guān)于檢測(cè)葡萄皮渣中元素的研究報(bào)道并不多,而且研究對(duì)象主要集中在釀酒葡萄皮渣[2,3],而關(guān)于釀酒葡萄與鮮食葡萄皮渣中元素含量的對(duì)比還缺乏相關(guān)的研究。

      微波消解技術(shù)作為新型的消解技術(shù)已廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域的樣品處理,尤其適用于含有易揮發(fā)元素的樣品,微波消解后測(cè)定,精密度與準(zhǔn)確度都較好[4]。電感耦合等離子 原子發(fā)射光譜法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)是近年來(lái)發(fā)展迅速的分析方法,具有檢出限低,靈敏度高,精密度好,線性動(dòng)點(diǎn)范圍寬,對(duì)有機(jī)物樣品可有效的消除化學(xué)、物理干擾,利用化學(xué)工作站可對(duì)光譜干擾進(jìn)行有效校正,同時(shí)檢測(cè)多種元素的優(yōu)點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于生物樣品中微量元素的測(cè)定[5,6]。

      本試驗(yàn)以葡萄皮渣樣品為原料,進(jìn)行微波消解處理,利用ICP-AES測(cè)定葡萄皮、籽、梗等樣品中的元素含量,并對(duì)不同品種的葡萄(赤霞珠和巨峰)比較分析,對(duì)葡萄皮渣中的元素進(jìn)行較為深入的研究,為以葡萄皮渣為原料的保健品開(kāi)發(fā)提供參考依據(jù)。

      1 材料與方法

      1.1 材料與儀器

      1.1.1 材料與試劑

      赤霞珠葡萄:采自河北沙城;

      巨峰葡萄:市售;

      硝酸:優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;

      超純水:由Millipore公司的Milli-QA 超純水機(jī)制得;

      K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Se、Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 000μg/mL,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院。

      1.1.2 主要儀器設(shè)備

      電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀:IRIS Intrepid ⅡXSP型,美國(guó)熱電公司;

      光纖壓力自控密閉微波消解系統(tǒng):MK 型,上海新科微波技術(shù)研究所;

      電子天平:FA200N 型,上海精密科學(xué)儀器有限公司。

      1.2 方法

      1.2.1 試驗(yàn)條件 ICP-AES條件:功率:1 300 W;進(jìn)樣速率:1.5 mL/min;霧 化 器 流 量:0.8 L/min;輔 助 氣 流 量:0.2L/min;燃燒氣流量:15L/min。AES分析譜線詳見(jiàn)表1。

      表1 元素分析線Table1 Detection wavelengths of elements

      1.2.2 樣品采集及樣品預(yù)處理 根據(jù)文獻(xiàn)[1]處理樣品,將赤霞珠及巨峰葡萄的皮籽梗人工分離,溫度保持在105 ℃干燥8h,粉碎后過(guò)60目篩,備用。

      1.2.3 微波消解 分別稱取(0.250±0.005)g赤霞珠及巨峰葡萄皮、籽、梗樣品于消解罐中,加入4mL濃硝酸搖勻,采用合適微波消解程序進(jìn)行消解。消解后樣液用超純水少量多次洗入25mL具塞比色管中定容,同時(shí)作試劑空白以供測(cè)定。微波消解參數(shù)見(jiàn)表2。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 方法檢出限

      重復(fù)測(cè)定空白溶液10次,測(cè)得元素的檢出限(3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)結(jié)果見(jiàn)表3。

      表2 微波消解參數(shù)Table2 Parameters of microwave digestion

      表3 元素的檢出限Table3 Detection limits of elements

      2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

      分別將Cu、Zn、Cr、Ca、Fe、Na、K、Mg、Mn、Pb、Se、Cd的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為相應(yīng)的使用溶液。進(jìn)樣后,儀器工作站得出這12種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線,其線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999 6。

      2.3 方法回收率

      添加一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)不同品種葡萄皮渣樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),平行測(cè)定3次,取平均值,結(jié)果見(jiàn)表4。結(jié)果表明,樣品的加標(biāo)回收率在96.0%~103.8%,方法具有較高的準(zhǔn)確度。

      2.4 測(cè)定結(jié)果

      每種樣品準(zhǔn)備5個(gè)平行樣,將微波處理后的樣液進(jìn)行檢測(cè),平行測(cè)定3 次,取平均值。各元素的含量見(jiàn)表5。RSD的范圍在1.00%~3.26%,方法具有較高的精密度。

      作為釀酒葡萄赤霞珠與鮮食葡萄巨峰的皮渣中均富含K、Ca、Mg等常量元素和Fe、Cu、Zn、Mn、Cr、Se等微量元素。有害元素Pb和Cd含量較低或者未檢測(cè)出。在赤霞珠與巨峰葡萄樣品中,同種葡萄的皮、籽、梗中的元素含量各不相同,不同種的含量也均不相同,甚至有較大差異。

      3 結(jié)論

      利用微波消解法對(duì)釀酒葡萄赤霞珠與鮮食葡萄巨峰的皮渣進(jìn)行消解,ICP-AES測(cè)定了兩種葡萄的皮、籽、梗樣品中的12種元素(K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Se、Pb、Cd)的含量,并對(duì)其含量進(jìn)行分析比較。

      在釀酒葡萄赤霞珠與鮮食葡萄巨峰的皮渣中,富含有益的K、Ca、Mg等常量元素。K、Ca、Mg在生理方面具有重要作用,K 可維持酸堿平衡,參與能量代謝和維持神經(jīng)肌肉的正常功能[7];Ca和Mg是人體必需的常量元素,可拮抗鈉,使血管舒張,在保護(hù)人體心血管,預(yù)防心臟病等方面具有積極作用[8]。在葡萄皮渣含有的常量元素中,含量最高的元素是K,樣品按K 濃度高低分別為巨峰葡萄梗、巨峰葡萄皮、赤霞珠葡萄梗、赤霞珠葡萄皮、巨峰葡萄籽和赤霞珠葡萄籽。而在兩種葡萄皮渣中,Ca的含量從高到低分別為赤霞珠葡萄梗、巨峰葡萄梗、赤霞珠葡萄籽、巨峰葡萄籽、赤霞珠葡萄皮、巨峰葡萄皮。巨峰葡萄梗、赤霞珠葡萄梗中Mg 的含量較高,分別為2328.5,2054.3mg/kg,其次分別是赤霞珠葡萄

      籽、巨峰葡萄籽,巨峰葡萄皮和赤霞珠葡萄皮含量較接近也最低。巨峰和赤霞珠葡萄梗中的K、Ca、Mg的含量最高,均超過(guò)籽和皮。

      表4 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果Table4 Results of standard addition recovery test

      表5 樣品測(cè)定結(jié)果Table5 The determination results of elements in samples

      兩種葡萄皮渣中檢測(cè)出含有Zn、Fe、Mn、Cu、Cr和Se等有益的微量元素。Zn參與多種酶的合成和代謝,促進(jìn)生長(zhǎng)發(fā)育,對(duì)血細(xì)胞有一定的作用,此外還在抗衰老、抗腫瘤方面起輔助作用[7]。Fe 作為重要的元素,具有良好的補(bǔ)血功能[9]。Mn在機(jī)體內(nèi)一部分作為金屬酶的組成成分,一部分作為酶的激活劑起作用,能促進(jìn)生長(zhǎng)和正常的成骨作用可清除超氧化物,降低動(dòng)脈硬化的危險(xiǎn),同時(shí)具有抑制癌細(xì)胞的作用[9]。

      Cu也是人體必需微量元素之一,人體缺Cu會(huì)造成細(xì)胞脂質(zhì)過(guò)氧化作用增強(qiáng),使衰老過(guò)程加?。?0]。Cr能促進(jìn)脂質(zhì)和糖的代謝,體內(nèi)缺乏,容易引起糖尿病和高脂血癥,還可引起動(dòng)脈粥樣硬化[7,11]。Se具有抗氧化、降低重金屬毒性及增強(qiáng)免疫等多種功能,并具有抗癌功效[12]。

      赤霞珠葡萄皮和葡萄梗中Zn的含量高于巨峰葡萄皮渣樣品的含量。巨峰葡萄皮中Fe、Cr的含量均高于赤霞珠葡萄皮及梗中的含量。巨峰葡萄梗中Mn、Cu、Se的含量高于赤霞珠葡萄梗中的含量。

      在巨峰和赤霞珠葡萄皮渣中檢測(cè)到有害元素Pb和Cd。根據(jù)《綠色食品干果》(NY/T 1041-2010)和《綠色食品溫帶水果》(NY/T 844-2010)兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)評(píng)價(jià),Pb≤1 mg/kg,Cd≤0.05mg/kg,除了巨峰葡萄皮測(cè)出Pb超標(biāo),其余樣品Pb含量均未超標(biāo)。巨峰及赤霞珠葡萄梗、皮中測(cè)出的元素Cd含量很低未超標(biāo),而在兩種葡萄籽中則未檢測(cè)出。

      根據(jù)已有文獻(xiàn)[2,3,13]報(bào)道,除了赤霞珠葡萄皮渣中K、Cu、Zn、Cr、Mn的含量以及巨峰葡萄皮渣中Fe、Zn、Cu、Cr的含量與文獻(xiàn)報(bào)道的結(jié)果較接近外,兩種葡萄皮渣中的其它元素含量與文獻(xiàn)報(bào)道有一定的差別,可能與葡萄產(chǎn)地不同以及測(cè)定方法不同等因素有關(guān)。

      總之,兩種葡萄梗中元素的含量基本比皮、籽含量高,巨峰葡萄梗中的元素含量也普遍超過(guò)赤霞珠皮渣元素含量,為葡萄皮渣進(jìn)一步開(kāi)發(fā)和綜合利用提供了參考依據(jù)。

      1 李浡,李雙石,吳志明,等.不同提取方法對(duì)葡萄皮油中脂肪酸的影響[J].釀酒科技,2012(9):39~42.

      2 馬娜娜,張靜,萬(wàn)力,等.微波消解-ICP-AES法測(cè)定葡萄皮渣中生命元素[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2012,33(7):114~117.

      3 劉濤,蘇德奇,馬龍.原子吸收光譜法測(cè)定葡萄釀酒副產(chǎn)物中的化學(xué)元素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2011,28(6):3 227~3 230.

      4 王繼生,王鶴群,鄭永軍.微波消解ICP-AES法測(cè)定四種中藥材中的微量元素[J].濟(jì)南大學(xué)學(xué)報(bào),2008,22(1):59~62.

      5 周立業(yè).青海湖東普氏原羚及生境地微量元素季節(jié)變化研究[D].蘭州:甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué),2009.

      6 殷晶玉.婦炎康沖劑及配伍中微量元素的分析[D].延安:延安大學(xué),2010.

      7 楊開(kāi),晉浙,胡君榮,等.12種花粉中20種常量和微量元素的ICP-AES法測(cè)定[J].中國(guó)食品學(xué)報(bào),2010,10(3):227~232.

      8 胡雪梅,譚光群,李暉.治療心血管疾病中草藥中微量元素的測(cè)定[J].四川大學(xué)學(xué)報(bào),2003,35(1):109~111.

      9 遲曉峰,星玉秀,董琪,等.ICP-AES法測(cè)定不同青稞中的20種元素含量[J].食品科學(xué),2011,32(10):130~132.

      10 額爾登桑,寶音達(dá)來(lái),娜仁格日樂(lè).微波消解ICP-AES法測(cè)定蒙藥嘎日迪-13 中的多種微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析,2006,26(11):2 134~2 136.

      11 吳常文,遲長(zhǎng)鳳,何光源,等.微波消解ICP-MS法測(cè)定曼氏無(wú)針烏賊肉和海螵蛸中八種微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析,2009,29(12):3 395~3 398.

      12 王澤科,程水連.微波消解-原子熒光光譜法測(cè)定緊壓茶葉中的鋅、硒[J].食品與機(jī)械,2011,27(3):79~81.

      13 陳義挺,蔡英卿,朱超凡,等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定葡萄中微量元素的含量[J].熱帶作物學(xué)報(bào),2011,32(8):1 572~1 578.

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