王 敏,高愛華,楊 捷
(西安工業(yè)大學(xué) 陜西省薄膜技術(shù)與光學(xué)檢測重點實驗室,陜西 西安 710032)
隨著科技的進(jìn)步,散射技術(shù)廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域。在醫(yī)藥學(xué)中散射技術(shù)已廣泛應(yīng)用于金屬離子、核酸、蛋白質(zhì)、糖類[1]、生物細(xì)胞[2]等的研究和測定中;在海洋探測、環(huán)境治理方面,散射技術(shù)用于測量顆粒的粒徑及分布和濃度;在食品分析、生物科學(xué)方面,利用共振光散射光譜法對水體中陽離子表面活性劑和小分子藥物進(jìn)行測定[3];在航海系統(tǒng)中,利用光散射技術(shù)可以實時檢測艦船尾流信號[4];在航天領(lǐng)域中,衛(wèi)星沿軌道飛行經(jīng)過光照區(qū)時,被太陽光直接照射,產(chǎn)生較強(qiáng)的光散射效應(yīng)。衛(wèi)星可見光散射特性的理論建模研究為其散射特性數(shù)據(jù)的提取以及目標(biāo)的識別提供了依據(jù)[5]。在光學(xué)檢測中,利用光散射技術(shù)可對薄膜表面粗糙度及面形進(jìn)行評估等。
光的散射是由于光的傳播介質(zhì)中存在微小粒子或分子,使光束偏離原來的傳播方向而向四周傳播的現(xiàn)象。因此可以利用光在樣品表面所發(fā)生的這一特殊現(xiàn)象來研究散射樣品表面的空間分布情況,對樣品的性能進(jìn)行評估。本文綜合成本、環(huán)保等方面研究一種微分散射自控測量系統(tǒng)。
微分散射方法測量[6]散射平面內(nèi)不同位置的散射光強(qiáng)度分布[7],測量原理如圖1所示,利用散射光的光強(qiáng)及其分布來測量表面粗糙度參數(shù)。光信號探測器以點O為原點,以固定臂長作掃描,測出整個平面內(nèi)的散射光強(qiáng)度分布(bidirectional reflectance distribution function,BRDF),掃描范圍一般在前表面-90°<θs<90°,對于特殊要求,也可測出后表面的背向散射值。
在固定臂長,空間角為θS點的相對散射光強(qiáng)度[6]可表示為:
圖1 微分散射方法原理圖Fig.1 Principlediagram of the scattering differential method
對BRDF(θS)進(jìn)行空間積分,得到總積分散射(total integrated scattering,TIS)
根據(jù)表面散射理論,可將表面粗糙度的均方差表示為:
表面傾斜度的均方差表示為:
其中f為散射光分布的空間頻率。
微分散射測量方法可得到表面粗糙度的均方值和表面傾斜度均方值,有利于對表面面形的全面了解,而且在納米測量的應(yīng)用中,更為注重的是反射鏡表面的散射分布,特別是小角度內(nèi)的散射光強(qiáng)度分布,因為小角度的表面散射光的大小直接影響到最終的測量。
為了研究Ce3+:YAG熒光薄膜上轉(zhuǎn)換發(fā)光的過程,我們得到了樣品的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度和泵浦光強(qiáng)度雙對數(shù)曲線,根據(jù)樣品發(fā)射光譜的三個峰值分布,我們分別測得了521nm、540nm和549nm 時功率關(guān)系的雙對數(shù)曲線并分別得到了它們的斜率,如圖6所示。
微分散射法可以測量1nm Rms(表面粗糙度)量級的超光滑表面[8]的散射光分布,并通過其全空間積分,得到表面的總積分散射值;測量結(jié)果受環(huán)境和實驗條件的影響較大。測量重復(fù)精度為±10%,能夠滿足樣品結(jié)構(gòu)散射光測量的要求。
(1)PIN 光電二極管
該系統(tǒng)選取的PIN光電二極管的電流靈敏度為S=0.43mA/mW,暗電流為Id=0.07×10-9A,根據(jù)公式I=Sφ[9]進(jìn)行估算,則φ=1.628×10-5mW。即理論上PIN光電二極管可探測的最小光功率為φ=1.628×10-5mW。
(2)APD光電二極管
該系統(tǒng)選取的PIN光電二極管的電流靈敏度為S=0.5mA/mW,暗電流為:Id=0.05×10-9A,雪崩增益M=100,根據(jù)公式I=Sφ進(jìn)行估算,則φ=1.0×10-7mW。即理論上APD光電二極管可探測的最小光功率為φ=1.0×10-7mW,可以看出APD可以探測至nW量級。
APD光電二極管的性能與入射光功率有關(guān),通常當(dāng)入射光功率在nW~μW量級時,倍增電流與入射光具有較好的線性。但當(dāng)入射光過強(qiáng)時,雪崩增益M反而會降低,從而引起電流畸變。
因此,在微分散射測量系統(tǒng)中,當(dāng)入射光較弱時,采用APD光電二極管,此時雪崩增益引起的噪聲貢獻(xiàn)??;相反,在入射光較強(qiáng)時,雪崩增益引起的噪聲占主要優(yōu)勢,并可能帶來光電流失真,采用APD帶來的好處不大,此時采用PIN光電二極管更為恰當(dāng)。
(3)PMT光電倍增管
雖然PMT光電探測器可探測的最小光功率更微弱,而由于其體積大、價格昂貴、光較強(qiáng)時容易燒壞該器件等因素不利于系統(tǒng)的集成性與穩(wěn)定性,但又由于該系統(tǒng)測量的是空間點的光功率,因此過于微弱的空間點無法測量時還是需要考慮PMT光電探測器。
因此,微分散射測量系統(tǒng)主要考慮PIN光電二極管與APD光電二極管的聯(lián)用。理論上,只對光電探測器所能探測到的最小光功率進(jìn)行估算,對于功率較強(qiáng)的點可以減小光電流的放大倍數(shù)或在凸透鏡前表面加衰減片來探測該點光功率。
微分散射測量系統(tǒng)的組成如圖2所示,由計算機(jī)、輸出采集單元、放大倍數(shù)控制單元、前置放大器、探測器、光源及調(diào)制七大部分組成。
圖2 微分散射測量系統(tǒng)的組成Fig.2 Composition of the differential scattering measurement system
微分散射測量系統(tǒng)的工作過程如下:計算機(jī)控制多功能卡,多功能卡DA單元對激光器進(jìn)行調(diào)制,調(diào)制的交變信號作為參考信號;測量信號以偏離軸線3°范圍內(nèi)(防止反射光線進(jìn)入激光器,影響激光器特性)照射于樣片上,使光電探測器在樣片表面移動,經(jīng)過探測器將微弱的光信號轉(zhuǎn)換為電流信號后送入前置放大器,若電流信號過于微弱,計算機(jī)將選擇更大的放大倍數(shù)指令,通過多功能卡DO單元送入放大倍數(shù)控制單元,直到選擇合適的放大倍數(shù)為止;將放大后的電信號通過AD采集,送入編好程序的計算機(jī)中,可在計算機(jī)中直接顯示測量結(jié)果。
微分散射測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)單元如圖3所示。使光電探測器在樣片表面移動,由于光電探測器的光敏面較小,而測試量是極其微弱的散射光,因而在探測器前表面加上凸透鏡,使小范圍的散射光會聚以提高測量準(zhǔn)確度。若樣片過于粗糙而散射光比較強(qiáng)時,可以在凸透鏡前加入衰減片以提高散射測量范圍,光電探測器將探測到的光信號轉(zhuǎn)換成微弱的電流信號后送入前置放大器。
考慮到雜散光對該系統(tǒng)的影響較大,因此,可以在凸透鏡前加濾光片濾除雜散光來提高測量的精度。這樣測量的樣片是對于該片某點的測量,為了將點測量擴(kuò)展為面測量,可以設(shè)計成XY平移臺,即將樣片放置于平移臺上,使樣片能在XY方向移動,通過這樣的移動完成對樣片的二維掃描。
圖3 微分散射測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)單元Fig.3 Differential scattering measurement structure unit of system
圖4 測量軟件流程圖Fig.4 Measurement software flow chart
該系統(tǒng)軟件部分使用虛擬儀器技術(shù),基于LabVIEW程序語言編制程序,采用多功能卡作為輸出采集卡。
圖4為測量軟件流程圖,其中放大倍數(shù)自選單元控制電信號的放大倍數(shù),該放大倍數(shù)分為1×103倍、5.1×103倍、1×104倍、5.1×104倍、1×105倍、5.1×105倍、1×106倍、5.1×106倍八個檔位。開始時先將多功能卡初始化(包含地址設(shè)定初始化、通道號設(shè)定初始化、放大倍數(shù)初始化),然后啟動數(shù)據(jù)采集,采集值記為PV,當(dāng)2V/PV≥1時,退出至主測試頁面(為了防止電壓過大,保護(hù)該系統(tǒng)),當(dāng)2V/PV<1時選擇最接近的檔位。得到合理放大倍數(shù)后,控制模擬開關(guān)在此放大倍數(shù)下進(jìn)行采集并顯示數(shù)據(jù)。移動探測器位置重復(fù)上述操作,直至在選定空間內(nèi)掃描完畢。
將空間各個點探測出的數(shù)據(jù)進(jìn)行保存以便后續(xù)對空間各點散射情況做進(jìn)一步分析。
按圖2微分散射測試框圖搭建好實驗平臺,在暗室環(huán)境下進(jìn)行測試。由于ZnS作為一種典型的直接躍遷寬帶隙II-VI族半導(dǎo)體材料,具有較大的激子結(jié)合能(40meV)和較小的玻爾半徑(2.4nm)。納米ZnS結(jié)構(gòu)特有的光、電、化學(xué)性能使其在光催化、傳感器、光電材料、化工材料等許多領(lǐng)域有著廣泛的用途[10]。這里選擇切削過的硫化鋅精礦為樣片,在其表面中間部分選取任意三點進(jìn)行測量。
在實驗中使用的激光器參數(shù)已被標(biāo)定,其波長為635nm,功率為1mW±1.6%mW,經(jīng)驅(qū)動電路調(diào)制后發(fā)出的交變信號幅值為4V,頻率為176Hz,占空比為50%,選擇的光電探測器探測波長為320~1060nm,635nm波長處的電流靈敏度為0.43mA/mW,測得基準(zhǔn)電壓為3.277V。測試時需要保證激光器垂直于樣片表面并偏離軸線3°范圍內(nèi),樣片上的散射光經(jīng)光電探測器轉(zhuǎn)換后送入放大倍數(shù)控制單元,再經(jīng)過采集記錄測量結(jié)果,如表1所示。
表1 切削過的硫化鋅精礦不同出射角的散射率Tab.1 Scattering rate of cut zinc sulfide concentrate in different angles
顯示10次測量值得到最大值和最小值,并計算出平均值和測量的最大誤差(最大誤差=(最大值-最小值)/平均值[11])??梢钥闯鰷y量的最大誤差在±1%范圍內(nèi),并且重復(fù)性良好。
微分散射測量方法可以很好地獲得樣片表面特性參數(shù),了解表面的微觀特征。利用計算機(jī)控制微分散射測量系統(tǒng)能減少操控繁瑣的步驟并且重復(fù)性較好。通過實驗得出:該微分測量系統(tǒng)測量的最大誤差在±1%范圍內(nèi),并且重復(fù)性良好,是一種能夠測試樣片散射特性的有效方法。
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