ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件對(duì)二甲苯的氣敏性研究

阿斯古麗·阿布來(lái)艾提，吐爾孫阿依·阿木丁，阿布力孜·伊米提,阿達(dá)來(lái)提·阿不都熱合曼

(新疆大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，新疆烏魯木齊830046)

ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件對(duì)二甲苯的氣敏性研究

阿斯古麗·阿布來(lái)艾提，吐爾孫阿依·阿木丁，阿布力孜·伊米提,阿達(dá)來(lái)提·阿不都熱合曼*

(新疆大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，新疆烏魯木齊830046)

采用溶膠凝膠法制備摻雜量不同的ZnO-Fe3O4溶膠，并用浸漬-提拉法將敏感材料涂覆在K+交換玻璃光波導(dǎo)表面，研制出ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件。將敏感元件固定在光波導(dǎo)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)對(duì)揮發(fā)性有機(jī)氣體進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在室溫下該敏感元件對(duì)二甲苯蒸氣有較好的選擇性響應(yīng)，能檢測(cè)的二甲苯最低濃度為1×10-6（體積比V/V0），響應(yīng)及回復(fù)時(shí)間為12 s和60 s。該敏感元件具有響應(yīng)快，靈敏度高，成本低,容易制備等特點(diǎn)。

光波導(dǎo)傳感器；浸漬提拉法；ZnO-Fe3O4薄膜；二甲苯

0 引言

磁性納米材料除具有納米材料的一般特性外還具有順磁效應(yīng)，其中Fe3O4是重要的尖晶石類鐵氧體[1]，由于高表面活性等特性、超順磁性、百分之百的極化率、具有磁敏、氣濕敏特性[2~3]，已在微波吸收[4]、光催化[5]、生物分離[6]，傳感器[7]等方面得到了廣泛的應(yīng)用，正在成為磁性納米材料的研究熱點(diǎn)。并且制備Fe304的原材料來(lái)源廣泛、價(jià)廉，制作工藝也相對(duì)簡(jiǎn)便，因此受到眾多科研工作者的關(guān)注。由于納米Fe3O4粒子粒徑小，具有優(yōu)良的磁性能，故與無(wú)磁性的納米粒子相比，更容易團(tuán)聚。因而Fe3O4納米粒子的表面改性效果成為其使用的關(guān)鍵[8]。Fe3O4是n型半導(dǎo)體，摻雜導(dǎo)電類型相同的敏感材料可以提高敏感元件的選擇性[9]。氧化鋅是一種n型半導(dǎo)體材料,在室溫下寬隙為3.37 eV，具有較高的電子遷移率[10]，ZnO薄膜具有良好的透明導(dǎo)電性、光電性、催化性、氣敏性、且易于與多種半導(dǎo)體材料實(shí)現(xiàn)集成化[11]。摻雜ZnO可以提高Fe3O4的抗氧化性，改善催化性能[12]。

Fe3O4由于具有氣濕敏特性在電阻性氣體傳感器[13]，催化發(fā)光氣體傳感器[14]等傳感器中被運(yùn)用為敏感元件,但在高溫或一定的壓力下工作使這些傳感器具有了局限性。光波導(dǎo)傳感器由于具有靈敏度高、攜帶方便、易微型化、能連續(xù)在線檢測(cè)、在室溫下工作等特點(diǎn)在有毒有害氣體的檢測(cè)方面得到廣泛的應(yīng)用前景[15]。據(jù)探索，ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件的氣敏性研究尚未見報(bào)道。

目前制備Fe3O4薄膜的方法有濺射法[16]、氣相沉積[17]、電沉積[18]、LB法[19]以及層層自組裝法[20]等。浸漬提拉法由于具有設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、易操作和與襯底附著力強(qiáng)、易于原子級(jí)摻雜、可精確控制摻雜水平等優(yōu)點(diǎn)[21]。

該研究采用浸漬提拉法將ZnO-Fe3O4溶膠在K+交換玻璃光波導(dǎo)上制成膜，制備出ZnOFe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件。將固定在自組裝光波導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)中對(duì)其進(jìn)行氣敏性檢測(cè)，并解釋敏感元件對(duì)二甲苯等揮發(fā)性有機(jī)氣體的氣敏機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

4-10箱式電子爐 (北京市永光明醫(yī)療儀器廠)，電子天平 （上海梅特勒-托利多儀器有限公司，磁力攪拌器（金壇市醫(yī)療儀器廠），浸漬-提拉機(jī)（自組裝），DZF-6050型真空干燥箱（上海一恒科技有限公司），DP Max 2400型X-射線衍射儀(Cu Kα輻射，λ=0.154 18 nm，日本理學(xué)公司)，UV-2450紫外分光光度計(jì)(日本島津公司)，光波導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)(自組裝)，光波導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集軟件（自制）。硝酸鐵，無(wú)水乙醇（準(zhǔn)為國(guó)產(chǎn)分析純），乙醇酸（Aladdin chemistry co.ltd）

1.2 K+交換玻璃光波導(dǎo)的制備

將硝酸鉀粉末（分析純）在400℃的電子爐中融化，并把基板 （顯微鏡載玻片，76 mm×26 mm×1 mm）浸沒于其中。在400℃下30 min~40 min進(jìn)行離子交換。高溫條件下玻璃表面附近的Na+被溶液中的K+取代形成鉀離子交換導(dǎo)波層，取出基板冷卻后用丙酮或無(wú)水乙醇清洗，再用蒸餾水沖洗，將固定在光波導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)觀察光波導(dǎo)的導(dǎo)波特性后備用[22]。

1.3 ZnO-Fe3O4溶膠的制備

硝酸鐵作為鐵源，乙醇酸為還原劑和絡(luò)合劑。將一定量的硝酸鐵溶解在無(wú)水乙醇中，加入一定量的乙醇酸攪拌數(shù)小時(shí)。將不同百分含量的硝酸鋅的乙醇溶液加入到該溶膠中攪拌12 h得到摻雜量不同的ZnO-Fe3O4溶膠。

1.4 ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件的制備

將ZnO-Fe3O4溶膠用浸漬-提拉法固定在K+交換玻璃光波導(dǎo)表面，在真空干燥箱中100℃下預(yù)熱10 min，然后在箱式電阻爐中400℃下熱處理1 h得到ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件。

1.5 被測(cè)氣體的配置

實(shí)驗(yàn)應(yīng)用稀釋法來(lái)配制不同濃度的揮發(fā)性有機(jī)蒸氣。取適量的揮發(fā)性有機(jī)溶液（分析純）注入600 mL的容器中，在室溫下放置3 h自然蒸發(fā)得到一定濃度的氣體。

1.6 光波導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)及工作原理

光波導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)（圖1）主要由載氣、光源、反射鏡、流量計(jì)、流動(dòng)池、光波導(dǎo)元件、光電倍增管和記錄儀等組成。

圖1 光波導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)及傳感器中光的傳播方式Fig.1 The Detecting System of OWG and Guided light travel in the OWG sensor

流速為40 mL/min的空氣作為載氣，波長(zhǎng)為630～680 nm的半導(dǎo)體激光作為光源，采用體積為2 cm×1 cm×1 cm的流動(dòng)池，光波導(dǎo)由包層、導(dǎo)波層和基板組成，導(dǎo)波層的折射率大于基板和包層的折射率。用折射率為1.74的二碘甲烷液體為了棱鏡緊貼于玻璃光波導(dǎo)，將光源激發(fā)出來(lái)的光通過(guò)棱鏡耦合法輸入到K+交換層（導(dǎo)波層），光在導(dǎo)波層內(nèi)全內(nèi)反射的方式傳播時(shí)所產(chǎn)生的倏逝波穿過(guò)交界面滲透到ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜（圖1所示）。 當(dāng)被測(cè)氣體輸入到流動(dòng)池內(nèi)時(shí)，被測(cè)氣體吸附到敏感薄膜表面，引起敏感薄膜表面的光學(xué)特性的變化，通過(guò)光電倍增管檢出輸出光強(qiáng)度并用電腦（記錄儀）記錄光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化數(shù)據(jù)[23]。用此原理來(lái)檢測(cè)ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件對(duì)二甲苯蒸氣的氣敏性能。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程在室溫條件下進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 ZnO-Fe3O4粉體的表征

圖2為溶膠凝膠法合成出ZnO-Fe3O4粉體X-射線衍射譜圖。從圖2可知，樣品X-射線衍射譜（圖2A）中各衍射峰的位置和相對(duì)強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)譜 （圖2B）(JCPDS標(biāo)準(zhǔn)衍射卡No 26-1132)完全一致。摻雜ZnO后的樣品X-射線衍射譜中沒有生成新峰，表明少量ZnO的摻雜未改變Fe3O4的基本晶體結(jié)構(gòu)特征。

圖2 合成的ZnO-Fe3O4X-射線衍射譜Fig.2 X-ray diffraction patterns of ZnO-Fe3O4

通過(guò)UV-2450型紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜與飽和二甲苯蒸氣作用前后的透射率變化（如圖3所示）可知,飽和二甲苯蒸氣與ZnO-Fe3O4薄膜接觸時(shí)透射率有所下降。

圖3 ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜透射率變化圖Fig.3 The transmittance change of ZnO-Fe3O4Thin film

2.2 薄膜的氣敏性

在光波導(dǎo)傳感器中，輸出光強(qiáng)度I（式2.4）與入射光強(qiáng)度I0、薄膜的吸光系數(shù)ɑ、光在薄膜內(nèi)所通過(guò)的距離de（式2.5）、光在長(zhǎng)度為L(zhǎng)的波導(dǎo)內(nèi)從每個(gè)表面反射的次數(shù)N（式2.6）有關(guān)[24]。

式（2.5）和（2.6）中：df—膜的實(shí)際厚度、d—波導(dǎo)的厚度、θv—v階導(dǎo)模的模角。式（2.4）、（2.5）、（2.6）可知，薄膜的吸光吸收、膜厚度及薄膜折射率等參數(shù)的變化引起光波導(dǎo)傳感器輸出光強(qiáng)度的變化。輸出光強(qiáng)度的變化值A(chǔ)定義為：A=I0-It,式中It為敏感元件與二甲苯、苯乙烯等氣體接觸時(shí)最低點(diǎn)的輸出光強(qiáng)度，I0為敏感元件在流入空氣時(shí)的初始輸出光強(qiáng)度。

薄膜對(duì)有機(jī)揮發(fā)性氣體的吸附是授予屬于物理吸附。被測(cè)氣體與薄膜接觸后，薄膜表面氣體分子的濃度增大，使分子的運(yùn)動(dòng)加劇，引起鄰近分子的極化，極化作用增大反過(guò)來(lái)使瞬間偶極矩變化幅度增大，在這樣的反復(fù)作用下產(chǎn)生色散力[25]。氣體的摩爾折射度與極化率之間有正比關(guān)系，摩爾折射度越大，極化率越大[26]。氣體分子之間的極化率增大，色散力也變大。據(jù)色散理論，介質(zhì)在光頻作用下電子發(fā)生振動(dòng)，其對(duì)應(yīng)的電偶極子受迫振動(dòng)導(dǎo)致光吸收。電偶極子數(shù)或者遷移率增大引起消光系數(shù)的增大，透射率減小[27]。 光通過(guò)半導(dǎo)體材料時(shí)吸收光的能量使光強(qiáng)度減弱。材料吸收光的能力由吸光吸收來(lái)表示，吸收系數(shù)與消光系數(shù)成正比[28]，當(dāng)消光系數(shù)增大，吸光系數(shù)也增大?？偨Y(jié)上述可知，在光波導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)中，當(dāng)氣體的摩爾折射度增大，引起吸光系數(shù)的增大。吸光系數(shù)增大，光的傳播損失增大，導(dǎo)致輸出光強(qiáng)度的減弱。

2.3 敏感元件對(duì)有機(jī)揮發(fā)性氣體的選擇性響應(yīng)

ZnO含量不同的ZnO-Fe3O4溶膠用浸漬-提拉法固定在K+交換玻璃光波導(dǎo)表面，在400℃下熱處理,研制ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件，并把它固定在光波導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)中，對(duì)250×10-6（相同體積比濃度V/V0）的苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、氯苯、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷、1，2－二氯乙烷、CCL4和甲醛等揮發(fā)性有機(jī)蒸氣進(jìn)行檢測(cè)，選擇ZnO的最佳摻雜量為0.5%，結(jié)果如圖4所示。

載氣進(jìn)入流動(dòng)池時(shí)ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件的輸出光強(qiáng)度不發(fā)生變化，當(dāng)被測(cè)氣體流入時(shí)，被測(cè)氣體被ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜吸附，導(dǎo)致ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜吸光系數(shù)的增大，這引起ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件在光波導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)中輸出光強(qiáng)度的減弱。因?yàn)槎妆降哪栒凵涠茸畲螅ū?），所以該敏感元件對(duì)二甲苯有較大的響應(yīng)，苯乙烯和甲苯的摩爾折射度比二甲苯小，因此對(duì)苯乙烯和甲苯的響應(yīng)比二甲苯小，對(duì)其它的有機(jī)揮發(fā)性氣體有較小的響應(yīng)。

圖4 不同摻雜量的敏感元件對(duì)250×10-6（體積比V/V0）有機(jī)揮發(fā)性氣體的響應(yīng)Fig.4 Typical response of different doping amounts of OWG sensors to 250×10-6(volume ratio V/V0)VOCs

2.4 敏感元件對(duì)二甲苯的響應(yīng)

所研制的敏感元件對(duì)二甲苯具有一定的選擇性響應(yīng)，因此進(jìn)一步對(duì)二甲苯進(jìn)行氣敏測(cè)試。將載氣輸入流動(dòng)池時(shí)輸出光強(qiáng)度不發(fā)生變化。注入二甲苯蒸氣后，由于敏感薄膜對(duì)二甲苯的吸附性使敏感薄膜的透射率減少，則引起敏感薄膜的吸光系數(shù)的增大，這導(dǎo)致輸出光強(qiáng)度的減??；輸出光強(qiáng)度的變化與被測(cè)氣體的濃度有關(guān)，當(dāng)注入不同濃度的二甲苯蒸氣時(shí)隨著濃度的減小輸出光強(qiáng)度的變化程度也變小，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5(a)所示。隨著載氣把敏感薄膜所吸收的二甲苯蒸氣從流動(dòng)池排除，透射光強(qiáng)度返回到原來(lái)的水平。當(dāng)二甲苯的濃度減少到1×10-6(體積比V/V0)時(shí)該敏感元件仍有較明顯的響應(yīng)，且響應(yīng)及回復(fù)時(shí)間為12 s和60 s。當(dāng)敏感元件三次與相同濃度的（50×10-6（體積比V/V0））被測(cè)氣體接觸時(shí)輸出光強(qiáng)度的變化基本相同，表明該敏感元件具有較好的重復(fù)性，結(jié)果如圖5(b)所示。

敏感元件能檢測(cè)10×10-6（體積比V/V0）的苯乙烯和甲苯蒸氣。二甲苯，苯乙烯和甲苯蒸氣的濃度與輸出光強(qiáng)度的變化值（響應(yīng)）之間的關(guān)系（圖6）。如圖可知，輸出光強(qiáng)度與被測(cè)氣體的濃度之間有較好的線性關(guān)系。

表1 不同揮發(fā)性有機(jī)蒸氣的摩爾折射度Tab.1 molar refraction of various vapors

圖5 ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)傳感器對(duì)不同濃度（體積比V/V0）的二甲苯響應(yīng)(a)及重復(fù)性(b)Fig.5 Typical response(a)and repeatability(b)of ZnO-Fe3O4Thin film/K+-exchanged glass sensor when exposed to various concentration(volume ratio V/V0)of Xylene vapor in pure air

圖6 不同濃度的苯類氣體的濃度與傳感器響應(yīng)之間的關(guān)系Fig.6 The relationship between the different OWG concentration of BTX and response of the sensor

3 結(jié)論

該研究采用溶膠凝膠法制備氧化鋅百分含量不同的ZnO-Fe3O4溶膠，并用浸漬-提拉法將敏感材料固定在K+交換玻璃光波導(dǎo)表面，對(duì)此薄膜進(jìn)行熱處理制備ZnO-Fe3O4復(fù)合薄膜/K+交換玻璃光波導(dǎo)敏感元件。將該敏感元件固定在光波導(dǎo)氣體檢測(cè)系統(tǒng)中對(duì)揮發(fā)性有機(jī)氣體進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明室溫下敏感元件對(duì)二甲苯蒸氣有較好的選擇性響應(yīng)。檢測(cè)范圍（體積比V/V0）分別為二甲苯 250×10-6～1×10-6，苯乙烯和甲苯為250×10-6～10×10-6。當(dāng)氣體濃度小于10×10-6時(shí)傳感器只對(duì)二甲苯有氣敏性。

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Xylene sensitivity of ZnO-Fe3O4composite film/K+-exchanged optical waveguide sensor

Asigul Ablahat,Tursunay Hamidin,Abliz Yimit,Adalat Abdurahman*
(College of Chemistry and Chemical Engineering,Xinjiang University,Urumqi 830046,China)

Different doping amount of ZnO-Fe3O4sol was prepared by sol-gel method and sensitive material was deposited onto the surface of a single mode potassium ion (K+)exchanged glass OWG（optical waveguide）by dip coated method.ZnO-Fe3O4composite film/k+_exchanged glass OWG sensors was prepared,and OWG sensor was fixed on gas sensor detection system to detect VOCs gases.The experimental results showed that the sensor has high selectivity towards xylene gas at room temperature,and the minimum concentration for detection of xylene was 1×10-6(volume ratio V/V0),It’s response time and recovery time was 12 s and 60 s respectively.The sensor had high sensitivity,fast response and recovery speed,low cost and is easily fabricated.

optical waveguide gas sensor;dip coating method;xylene;ZnO-Fe3O4thin film

新疆維吾爾自治區(qū)自然科學(xué)基金（2011211A022）資助項(xiàng)目

*通訊聯(lián)系人,E-mail:adaliti@163.com Tel:13899836967