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    長白山杜香植物營養(yǎng)成分及微量元素測定

    2013-01-28 10:33:08姜瑋于一丁張燕王二雷劉靜波
    食品研究與開發(fā) 2013年19期
    關(guān)鍵詞:長白山枝干金屬元素

    姜瑋,于一丁,張燕,王二雷,劉靜波

    (吉林大學(xué)軍需科技學(xué)院營養(yǎng)與功能食品研究室,吉林長春130062)

    杜香(Ledum palustre L.),又名細(xì)葉杜香、白山苔、喇叭茶、絆腳絲,杜鵑花科(Ericaceae)杜香屬(Ledum palustre)植物,常綠小灌木[1]。杜香屬植物耐蔭喜水濕,分布在北半球溫帶或寒溫帶地區(qū);在我國主要分布于大、小興安嶺和長白山地區(qū)[2]。18 世紀(jì)末,經(jīng)過瑞典醫(yī)生的實驗證明,被列為藥用植物;19 世紀(jì)初,俄國本草中記載了杜香的醫(yī)療作用。加拿大把杜香稱為“拉布拉多茶”,具有抗氧化、消炎和抑癌作用[3]。目前,俄羅斯、韓國有學(xué)者將杜香提取物添加到食品中,制作多種功能食品如軟飲料[4]、冰激淋、酸奶、罐頭、面條等[5-6]。我國自20 世紀(jì)70年代對杜香的揮發(fā)油就進行了開發(fā)利用,據(jù)《長白山植物藥志》記載,杜香提取物具有多種生理活性。目前,我國已有杜香揮發(fā)油止咳平喘[7]、解酒作用[8]以及用杜香嫩葉制作保健茶的專利[9]。

    然而,根據(jù)文獻(xiàn)研究表明,杜香中所含化學(xué)物質(zhì)的成分組成和含量與生長環(huán)境、采收時間、營養(yǎng)器官有很大關(guān)系,本文采用ICP-MS 法[10-11]測定我國長白山地區(qū)初冬季節(jié)杜香中微量元素種類和含量,為杜香的廣泛、合理開發(fā)研究提供基礎(chǔ)材料,并且在不破壞生態(tài)環(huán)境的前提下最大程度開發(fā)長白山的野生植物資源提供一些參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    杜香,采自長白山地區(qū);室內(nèi)常溫風(fēng)干;枝葉分開粉碎,收集過20 目篩粉末,塑封袋密封室溫保存,備用;金屬元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液,國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供;內(nèi)標(biāo)溶液安捷倫公司提供;其他試劑均為優(yōu)級純。

    1.2 儀器

    FW-200 萬能粉碎機:北京中興偉業(yè)儀器有限公司生產(chǎn);QSY 凱式定氮儀:北京強盛分析設(shè)備有限公司;ZF-06B 脂肪測定儀、CXC-06 纖維素測定儀:上海瑞正儀器設(shè)備有限公司;TDW 馬弗爐:上海浦東精達(dá)儀表儀器廠;AG204 型電子天平:METTLE TOLEDO,瑞士生產(chǎn);752pc 紫外分光光度計:上海光譜儀器有限公司生產(chǎn);MD6C-6H 微波消解系統(tǒng):北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司;電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS):Agilent 7500a;所有玻璃儀器均用50%的HNO3浸泡過夜,用超純水沖洗干凈備用。

    1.3 方法

    1.3.1 杜香營養(yǎng)成分測定方法

    蛋白質(zhì)的測定(GB5009.5-2003 凱式定氮法)、脂肪的測定(GB5009.6-2003 索氏抽提法)、水分測定(GB5009.3-2003 蒸餾法)、灰分的測定(GB5009.4-2003)、粗纖維的測定(GB5009.10-2003)、水溶性糖的測定(蒽酮硫酸法)、氨基態(tài)氮(甲醛滴定法)。

    1.3.2 杜香中礦物質(zhì)元素測定

    1.3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

    吸取不同體積的各標(biāo)準(zhǔn)溶液混合,用5%的硝酸定容至100 mL,再用5 %的硝酸稀釋成不同的濃度梯度。

    1.3.2.2 杜香枝、葉樣品溶液制備

    分別稱取枝、葉粉末,各做兩個平行樣,每個樣品稱取0.5 g 左右置于微波消解專用聚四氟乙烯瓶中,加入濃硝酸5 mL 于微波消解系統(tǒng)中消解,消解后定容至50 mL,備用。

    1.3.3 杜香葉片可溶性礦物質(zhì)測定

    稱取一定質(zhì)量的杜香葉用沸水90 mL 浸泡30 min,過濾。收集濾液定容至100 mL,各取5 mL 液體同杜香枝、葉同法消解,后測定。

    1.4 儀器工作參數(shù)

    1.4.1 微波消解

    采用三段式消解。第一階段,溫度120 ℃、壓強730 kPa、時間3 min;第二階段,溫度150 ℃、壓強1 200 kPa、時間3 min;第三階段,溫度175℃、壓強1500 kPa、時間5min;消解完畢待溫度降至60 ℃,壓強降為200 Pa,打開微波樣品處理系統(tǒng),將消解溶液轉(zhuǎn)移至50 mL 聚四氟乙烯容量瓶中,用超純水定容至刻度,待測。

    1.4.2 ICP-MS 測定條件

    RF 功率1 300 W,霧化室溫度2 ℃,采樣錐孔徑1.0 mm,截取錐孔徑0.4 mm,載氣氬氣流速1.18 L/min,冷卻氣氬氣流速12 L/min,采樣深度7.8 mm,全定量采樣模式,掃描方式跳峰,每點停留時間0.1 s~0.5 s,測量點/峰3,重復(fù)3 次,元素積分時間0.3 s~1.5 s,質(zhì)譜計數(shù)模式脈沖/模擬(P/A),質(zhì)量分辨率0.65 amu~0.8 amu。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 營養(yǎng)成分測定結(jié)果

    杜香葉片、枝干中的纖維、水溶性糖、粗脂肪含量較高;與枝干部分相比,葉片的纖維含量較少外,其它的成分均相對較高;葉片、枝干中氨基態(tài)氮含量較低,換算為游離的蛋白質(zhì)含量即游離氨基酸含量分別為0.769、0.113 mg/100 g,說明杜香中的蛋白質(zhì)多以結(jié)合蛋白形式存在。

    圖1 杜香枝、葉營養(yǎng)成分分析(g/100 g)Fig.1 Nutritional ingredient in leaves and twigs of ledum palustre(g/100 g)

    2.2 微量元素測定結(jié)果

    采用內(nèi)標(biāo)法做金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線,從表1 可以看出,所有金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的R2>0.999 6,標(biāo)準(zhǔn)曲線方程擬合度好,為準(zhǔn)確檢測我國長白山地區(qū)杜香中的金屬元素種類含量奠定了基礎(chǔ)。

    表1 ICP-MS 測定金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制Table 1 Standard lines of elements

    根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算出杜香葉片、枝干中金屬元素的含量,從表2 可以看出。杜香中含較豐富的人體必須微量元素Cu、Fe、Zn、Mn,且葉片中的含量比枝干高(見表3),尤其是Zn 和Fe 元素,葉片是枝干的2 倍多,這個測量結(jié)果,可以指導(dǎo)采取更加合理的方式利用杜香的葉片和枝干。

    表2 杜香枝、葉中金屬元素的含量(x±RSD%,mg/kg)Table 2 Content of elements in branches and leaves of Ledum palustre L.

    表3 杜香枝干、葉片中金屬元素的比較Table 3 Compared of Content of Elements in Branches and Leaves of Ledum Palustre L.

    用杜香枝葉中金屬元素含量與一些茶葉[12-13]中相應(yīng)金屬元素含量進行比較,結(jié)果見表4。杜香葉片中、Mn、Fe、Zn 比較高,是元陽云霧茶等的0.7 倍~3.5 倍,杜香枝干中的金屬元素的含量就相對較少。用杜香與某些名茶進行比較,發(fā)現(xiàn)杜香葉片中的Mn、Fe、Zn 含量較高,鋅含量幾乎是福建鐵觀音茶的3 倍??梢?,長白山杜香植物中的金屬元素含量豐富。

    2.3 杜香葉片中可溶性微量元素的檢測

    杜香中微量元素水溶性如表5 所示,K、Na、Ca、Zn溶出率較高,分別為47.941%、18.637%、19.645%和19.736%,金屬礦物質(zhì)元素對機體生命健康具有非常重要的作用。大家熟知的K、Na 是重要的電解質(zhì),有利于體液的平衡及血壓的平衡;Ca、Mg 是骨骼的重要組成部分,是眾多酶的組成部分及激活劑;Se 具有良好的抗氧化作用,是谷胱甘肽過氧化物酶的必需組分,能夠保護細(xì)胞和細(xì)胞膜免受氧化損傷,可以通過調(diào)節(jié)甲狀腺素來影響人體代謝,此外還能提高機體免疫、抑制癌細(xì)胞生長和拮抗重金屬毒性作用;Fe 是人體必需的微量元素,也是體內(nèi)含量最多的微量元素,多存在于血紅蛋白中,是過氧化氫酶的主要組成成分,不僅參與氧的運送、交換和組織呼吸過程,也可清除體內(nèi)的過氧化氫有利身體健康[15];Zn 在人體內(nèi)的含量僅次于Fe,主要集中在肝臟、肌肉、骨骼、皮膚和毛發(fā)中,是乙醇脫氫酶、堿性磷酸酶等200 多種酶的組成成分,參與維生素和激素的代謝,還能促進生物膜的穩(wěn)定、增強機體免疫功能和食欲[15];Cu 也是賴氨酸氧化酶、超氧化物歧化酶等多種酶的組成部分,發(fā)揮重要的生理作用,如參與Fe 的代謝和紅細(xì)胞的生成,維持正常的造血功能;促進骨膠原蛋白和彈性蛋白的交聯(lián)、促進結(jié)締組織形成[15];Mn 是各種生物體代謝的必需元素,參與多種酶的激活,調(diào)節(jié)糖類、脂肪、蛋白質(zhì)的代謝,對機體繁殖、神經(jīng)、心血管系統(tǒng)等有重要作用,缺少錳會引起細(xì)胞功能和超微結(jié)構(gòu)的異常,導(dǎo)致機體生長發(fā)育不正常,近年有研究表明與腫瘤、骨質(zhì)疏松、動脈硬化等疾病有關(guān)系,因此,錳被稱為與長壽相關(guān)的元素[14]。

    表4 杜香葉片、枝干與不同種茶葉金屬元素含量比值Table 4 Comparison of elements Ledum palustre L.leaves and different tea-leaves

    表5 杜香葉中可溶性微量元素的檢測Table 5 Content of elements in leaves of Ledum palustre L.prepared with boiled-water

    此外,通過杜香葉片水溶性金屬元素的檢測,發(fā)現(xiàn)大部分金屬元素都能被沸水短時溶解出來,雖然杜香葉片浸提液中的重金屬Hg、As 溶出率也較高,但是其含量也仍比比茶飲料相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)低(GB19296-2003 茶飲料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,Cu ≤5 mg/L,Pb ≤0.3 mg/L,As ≤0.2 mg/L)。

    3 討論

    張敏[16]測定了安圖縣地區(qū)的細(xì)葉杜香和寬葉杜香的基本成分,與之相比,結(jié)果有一些差異,分析原因,這可能有兩個原因:一是地域差異,其次張敏采用重量法測定杜香中的水分含量,但筆者認(rèn)為杜香含有較多的揮發(fā)性成分,采用重量法測定會導(dǎo)致水分含量測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,故采用蒸餾法測定水分含量,盡可能提供較為準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

    從長白山杜香檢測結(jié)果可知,長白山秋冬季節(jié)的杜香植物灰分含量較高,尤其是杜香葉片;此外,通過杜香葉片水溶性金屬元素的檢測,發(fā)現(xiàn)大部分金屬元素都能被沸水短時溶解出來,因此,單就杜香植物中所含的人體必需的微量元素來說,杜香尤其是杜香葉片具有潛在的研究價值,并且實驗研究原料還是處于秋冬季節(jié)落葉狀態(tài),不會破壞生態(tài)平衡。

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