大尺寸摻鑭鉬棒燒結均勻性的影響因素分析

馮娟妮，張 ，葛寬余

（金堆城鉬業(yè)股份有限公司，陜西 西安 710077）

0 前言

純金屬鉬具有一系列優(yōu)異性能，在電光源、電子、高溫結構件及發(fā)熱元件等領域得到了廣泛應用［1］。但隨著現代工業(yè)的發(fā)展，對鉬的使用性能提出了更高的要求。特別是純鉬在高溫性能和室溫韌性等方面的不足，嚴重影響了其使用效果、限制了其應用范圍。20世紀80年代開始，國內外對摻雜不同種類和含量的稀土鉬合金進行了系統(tǒng)研究和開發(fā)，稀土鉬合金具有良好的塑變性能，經高溫長時間處理后，仍有良好的強度和延展性，這是純鉬和高溫鉬所不具備的。進入21世紀以來，稀土鉬合金的應用量已超過純鉬及其他鉬合金，被廣泛應用于電子、真空、鍍膜、航空航天、石油、化工等領域［2］。

近年來隨著電子、真空爐、航空航天、機械制造、船舶工業(yè)的快速發(fā)展，對大規(guī)格的鉬制品需求量增多，這也促進了大規(guī)格鉬棒的研制和生產。與小規(guī)格鉬制品相比，大規(guī)格鉬制品在生產過程中容易出現產品均勻性問題，例如，直徑≥80mm摻鑭燒結鉬棒，主要用于線切割鉬絲生產的中間坯料，但是受鉬粉各項指標、燒結工藝、燒結方式等眾多因素的影響，鉬棒坯容易出現燒不透、環(huán)晶等異常斷面。這種燒結不均勻組織的摻鑭鉬棒在后續(xù)鍛造和拉絲加工過程中，容易出現鍛打裂紋、空心斷裂，所生產的線切割鉬絲存在強度低，壽命短等問題，因此作為衡量加工性能的一個重要指標，鉬棒坯的均勻性在生產中倍受重視［3］。作者分析了影響摻鑭燒結鉬棒均勻性的各種因素，希望能改善產品質量，穩(wěn)定生產，減少生產中大量廢品而造成的經濟損失。

1 試驗

1.1 摻鑭鉬棒的試驗過程

采用冷等靜壓法將鉬粉按一定量裝入模具，壓制成直徑（100±5）mm，長度（1 200±20）mm的摻鑭鉬棒坯，放入直徑3 000mm×2 500mm規(guī)格冷等靜壓設備中進行壓制。將壓制好的鉬棒放入直徑850mm×1 200mm規(guī)格的中頻爐內進行燒結。用費氏粒度儀測鉬粉的平均粒度；用S3400型掃描電鏡觀察鉬粉的形貌，用Mastercizer2000型激光粒度分析儀測量粒度分布組成。由于試驗所制備的棒材尺寸較大，晶相及掃描電鏡均無法反應燒結棒材的整體組織，因此，選用高精度照相機對斷面拍照來反應棒材內外組織的均勻性。

1.2 燒結工藝

試驗采用了4種燒結工藝。4種燒結工藝均從室溫開始升溫，當爐內溫度以（200±50）℃/h的速度升至（1 200±50）℃后，升溫速度和最高燒結溫度如表1所示。

表1 摻鑭鉬棒4種燒結工藝參數

1.3 原料鉬粉的粒度組成

生產中發(fā)現即使同一燒結工藝，不同批次的鉬粉所生產的鉬棒坯也會出現完全不同的斷面組織。因此，還需對原料鉬粉粒度組成進行分析和選擇。試驗分別選費氏粒度3.4μm、3.5μm、3.6μm的鉬粉各兩批，編號為1#～6#，鉬粉費氏粒度及粒度分布D值見表2，采用D燒結工藝進行燒結試驗。

表2 鉬粉粒度指標及粒度分布D值

2 結果與分析

2.1 燒結工藝對摻鑭鉬棒均勻性的影響

圖1是1#試樣在4種燒結工藝下鉬棒坯的斷面組織。可以看出，燒結工藝A生產的鉬棒坯斷面組織為環(huán)晶狀，斷面外圈形成3～5mm厚度的晶環(huán)，心部為細晶組織；當提高燒結溫度后，燒結工藝B生產的鉬棒坯斷面外圈大晶組織厚度已擴展至15～20mm，但心部依然為細晶組織；而延長保溫時間后，燒結工藝C生產的鉬棒坯斷面組織心部已出現少量的大晶組織，但整體斷面組織仍不均勻；燒結工藝D降低升溫速度后，鉬棒坯的斷面組織分布較均勻。

圖1 4種燒結工藝下鉬棒坯的斷面組織

中頻爐是利用感應加熱的原理，使處于交變磁場中的金屬材料自身的自由電子在有電阻的金屬體里流動從而產生熱量，實現物料的燒結。燒結初期，被燒結物料由于存在大量孔隙因而導電性極低，電流主要通過坩堝本身的電阻而產生熱量，經輻射傳導給坩堝中被燒結鉬棒。當溫度升至中溫階段，粉末顆粒界面形成燒結頸，故導電性進一步增強［3］，物料本身開始發(fā)熱，但是感應電流在物料截面上的分布很不均勻，物料表面的電流密度很高，向內逐漸減小，中頻爐存在的這種集膚效應［4］，電流頻率越高，物料表層與內部的電流密度差則越大，發(fā)熱層也就越薄，而中頻感應加熱層的深度約為2～8mm。生產中燒結鉬棒的直徑達到100mm以上，因此，鉬棒坯在整個燒結階段，其加熱方式始終是由外向內傳遞加熱，燒結的致密化過程也就必然是由鉬棒坯外表面向內部發(fā)展［5］。當燒結升溫速度過快時，棒坯外表面迅速產生致密化，導致內部大量的孔隙排不出來，從而形成內部燒結不透的環(huán)晶組織。試驗中提高燒結溫度、延長燒結時間，增加了鉬棒坯燒結最終階段即閉孔球化和縮小階段的燒結能力［6］，燒結鉬棒坯斷面均勻性有了明顯改善，但中心部位卻始終存在燒不透現象。而當平均升溫速度降低至30～40℃/h時，鉬棒坯外表面的熱量有足夠的時間傳遞至心部，使鉬棒坯心部的熱量與邊部保持一致，降低了鉬棒坯邊部和心部的溫度梯度差異，鉬棒坯各部位燒結能同步進行，內部的孔隙得以緩慢排除，鉬棒坯的斷面組織呈勻晶分布狀。

2.2 原料鉬粉粒度組成對摻鑭鉬棒均勻性的影響

試驗中，6種鉬粉不同范圍粒度所占體積比見表3。結合表2、表3可看出，同種粒度鉬粉具有不同趨勢的粒度分布組成：1#、2#、3#鉬粉D值范圍較大，其中粒度小于5μm的細小顆粒和大于30μm粗大顆?；驁F聚顆粒所占體積較大，而4#、5#、6#鉬粉粒所占體積相對較小，且未測量出粒度40μm以上的大顆?；驁F聚顆粒，粒度5～20μm的中間顆粒所占體積分數較大。

表3 試驗鉬粉不同粒度范圍所占體積比

圖2 6種試驗鉬粉燒結鉬棒斷口截面組織

對6種鉬粉生產的摻鑭鉬棒切片，其斷面組織如圖2所示，并檢測所用鉬粉的形貌，如圖3所示。從鉬粉形貌的SEM照片中可以看出，鉬棒斷面組織不均勻所用的鉬粉中，顆粒大小不均勻分布，細粉呈緊密的葡萄狀，團聚較多分散性不好。而鉬棒斷面組織均勻的鉬粉中，雖然也存在一定的細粉黏結現象，但整體上分布較疏散，細粉顆粒均勻分布在大顆粒鉬粉周圍。

實驗結果表明：相同粒度不同粒度組成的鉬粉燒結后鉬棒坯具有不同的斷面組織。從圖2也可看出，1#、2#、3#鉬棒坯斷面晶粒呈不均勻狀分布，4#、5#、6#鉬棒坯斷面晶粒呈均勻分布。分析認為：壓制過程中，鉬棒坯從表層到心部，各層粉末的位移量各不相同，壓縮量依次遞減，表層的壓坯密度最大，而心部的壓坯密度最小。尤其對壓制直徑80mm以上的大直徑鉬棒，壓坯邊部和心部密度必然存在差異。從力學觀點看［7］，當鉬粉中顆粒分布較均勻、松散，大小顆粒比例協調時，粗顆粒之間形成骨架結構，骨架之間有較多的孔洞，較細顆粒通過移動、滑動、和轉動能填充到粗顆粒之間的孔隙中，達到合理的排列［8-10］，從而形成比較密實的壓坯，壓坯表層和心部的致密性差異相對較小。反之，當鉬粉中存在較多的細小顆粒團聚時，細顆粒比表面積大，粉末顆粒之間的摩擦力增加，外力在棒材從外向內的傳遞性減弱，因而使得棒坯內外的密度差異性增大。

壓坯邊部和心部的致密性差異容易導致鉬棒邊部和心部不同步燒結，邊部優(yōu)于心部提前燒結形成大晶，晶粒閉合，心部孔隙通道減少、擴散路徑加長，阻礙了心部的孔隙逸出及雜質的去除［11］。由于孔隙是阻止晶界移動和晶粒長大的主要障礙，因此燒結鉬棒坯心部的晶粒難以繼續(xù)長大，容易形成環(huán)晶狀不均勻組織。

圖3 6種試驗鉬粉形貌的SEM照片

3 結論

（1）在大規(guī)格摻鑭鉬棒的生產中，利用中頻爐進行燒結時，延長燒結時間，降低升溫速度，可以達到鉬棒坯的心部與邊部同時燒結，從而改善鉬棒坯的均勻性。

（2）原料鉬粉粒度組成對大規(guī)格摻鑭鉬棒均勻性有重要影響。鉬粉粒度組成中超細與超粗顆粒含量較少時，燒結后鉬棒容易形成均勻的組織。鉬粉粒度組成中存在較多的細顆粒及較粗的團聚顆粒時，在燒結過程中容易形成環(huán)晶。

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