釤鐵氮稀土永磁材料產(chǎn)業(yè)化進(jìn)展

李大勇 段煥強(qiáng)

（1.江西省工信委新技術(shù)推廣站，江西 南昌 330000;2.中科院信息咨詢中心，北京 100190）

一、稀土永磁材料發(fā)展歷程回顧

稀土永磁材料是以稀土金屬元素與過(guò)渡族金屬所形成的金屬間化合物為基體的永磁材料，通常稱為稀土金屬間化合物永磁，簡(jiǎn)稱為稀土永磁。到目前為止，稀土永磁材料經(jīng)歷了三個(gè)發(fā)展階段，第四代稀土永磁正在醞釀之中。

20 世紀(jì)50年代，隨著粉末冶金和液相燒結(jié)工藝開(kāi)發(fā)與研究的深入，高性能燒結(jié)Sm－Co5永磁體的生產(chǎn)邁入了產(chǎn)業(yè)化階段，第一代稀土永磁材料走向?qū)嶋H應(yīng)用。隨著社會(huì)的進(jìn)步，人們不斷的探尋高性能的稀土永磁材料以滿足工業(yè)日益發(fā)展的需求。1977年，O－jima等人用粉末冶金法制出了（BH）max=30MGOe 的 Sm2（Co，Cu，F(xiàn)e，Zr）17 永磁體，使之成為第二代實(shí)用稀土永磁材料的典型代表。高性能Sm-CO永磁體的出現(xiàn)極大地推動(dòng)了儀器儀表工業(yè)和其它現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，但由于第一、第二代稀土永磁材料的主要成分為金屬Co，這種材料價(jià)格昂貴，且又是戰(zhàn)略物資，因此，第一和第二代稀土永磁的工業(yè)化生產(chǎn)和市場(chǎng)擴(kuò)展都受到了限制。

20 世紀(jì) 70年代，Clark等人發(fā)現(xiàn)將TbFe2化合物做成非晶態(tài)并退火后其矯頑力可大大提高，這啟示人們將R-Fe化合物做成非晶態(tài)，然后通過(guò)熱處理析出非平衡的新相來(lái)實(shí)現(xiàn)磁硬化。80年代初，科學(xué)家先后采用快速凝固技術(shù)系統(tǒng)地研究了Nd-Fe二元系合金的磁特性。后來(lái)又向合金加入B元素，其目的是獲得非晶態(tài)的Nd-Fe合金，卻意外地發(fā)現(xiàn)這種三元合金具有較高的矯頑力，且居里溫度Tc也高，這一發(fā)現(xiàn)引發(fā)了稀土永磁材料研究的熱潮。

與釤鈷合金不同，Nd-Fe-B永磁材料用豐富廉價(jià)的鐵取代了緊缺昂貴的鈷，大大減少了對(duì)Co的依賴，大幅度地降低了成本。更重要的是它具有磁性能高，機(jī)械力學(xué)性能好，性價(jià)比高（為Sm-Co永磁材料的140%）等優(yōu)點(diǎn)，因而在當(dāng)今磁性材料領(lǐng)域成為一枝獨(dú)秀，成為第三代永磁材料。

從物理特性上看，Nd-Fe-B永磁體有其固有的弱點(diǎn)，特別是居里溫度不高，矯頑力的溫度系數(shù)大難以應(yīng)用于高溫領(lǐng)域，另外還存在溫度穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性較差等問(wèn)題。因此，自20世紀(jì)90年代以來(lái)，磁學(xué)工作者在不斷改進(jìn)Nd-Fe-B系稀土永磁材料性能的同時(shí)，也在探索其它新型的鐵基稀土永磁材料，主要側(cè)重在以下幾個(gè)方面：

①R2（Fe，M）17Ny、R2（Fe，M）17Cy 等間隙稀土化合物的研究。

②3:29 型 R3（FeM）29（Ti，V，Mo 等）化合物及其氮化物的磁性能研究。

③具有 ThMn12 型結(jié)構(gòu)的 R（Fe，M）12（M=Ti，V，Mo，si）化碳、氮化合物以及 1:7 型的碳、氮化合物的結(jié)構(gòu)與磁性研究。

④高性能的納米復(fù)合永磁材料研究。

二、Sm-Fe-N稀土永磁材料發(fā)現(xiàn)

由于在R-Fe二元系中，R2Fe17化合物的Ms點(diǎn)普遍較高，穩(wěn)定性好，并且富鐵，因而長(zhǎng)期以來(lái)，一直為永磁材料工作者所關(guān)注。但遺憾的是在二元R2Fe17化合物中，F(xiàn)e-Fe原子間距過(guò)短，他們具有反鐵磁交換作用，從而導(dǎo)致R2Fe17化合物的Tc不高（110～119℃），并且多數(shù)是易基面，各向異性場(chǎng)低。因此二元的R2Fe17化合物一直未能成為有實(shí)用意義的永磁體。

隨著時(shí)間的推移，情況發(fā)生了變化。先是發(fā)現(xiàn)稀土金屬化合物能吸收大量的氫，吸氫使其磁性能發(fā)生顯著的變化；接著又發(fā)現(xiàn)用少量的磁性或非磁性元素如Al等部分替代R2Fe17中的鐵，也可提高2:17化合物的Tc；后來(lái)又發(fā)現(xiàn)將C原子引入到Sm2Fe17化合物中，不會(huì)改變合金的晶體結(jié)構(gòu)，但使其Tc和Ms均提高，并且將該化合物的易基面轉(zhuǎn)化為易C軸，隨C含量的提高其HA提高，室溫HA可以達(dá)到1.53T。

在這些研究的啟迪下，人們開(kāi)始考慮能否將Sm2Fe17化合物進(jìn)行改進(jìn)，使之成為具有永磁特征的材料。

在上述基礎(chǔ)上，1990年，作為歐共體"稀土永磁開(kāi)發(fā)與研究計(jì)劃"首席科學(xué)家Coey采用氣固反應(yīng)法成功地合成了一系列R2Fe17Nx化合物，并對(duì)它們的結(jié)構(gòu)和磁性能作了詳細(xì)研究，發(fā)現(xiàn)Sm2Fe17Nx化合物具有優(yōu)異的內(nèi)稟磁性能，可作為永磁材料，從而宣告了SmFeN稀土永磁材料的誕生。

Sm2Fe17Nx化合物具有優(yōu)異的內(nèi)稟磁性能 。 它 的 Js可 達(dá) 1.54T，（BH）max 可 達(dá)472.0kJ/m3，完全可以和Nd-Fe-B相媲美；同時(shí)它的各向異性場(chǎng)約為Nd-Fe-B永磁體的3倍；居里溫度比Nd-Fe-B永磁體高160℃，也正因?yàn)槿绱?，Sm2Fe17Nx稀土永磁材料成為了當(dāng)今永磁材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。

自Coey等人發(fā)現(xiàn)Sm2Fe17Nx系稀土永磁材料以來(lái)，世界各地迅速掀起了研究Sm2Fe17Nx系永磁材料的熱潮，當(dāng)時(shí)世界上有上百個(gè)試驗(yàn)室投入了這方面的研究。但隨后的一系列試驗(yàn)證明這種永磁材料在產(chǎn)業(yè)化道路上并不成功，出現(xiàn)了研究時(shí)冷時(shí)熱的局面。

近幾年來(lái)，隨著汽車工業(yè)以及電子電器小型化、輕量化的快速發(fā)展，人們對(duì)永磁體提出了更高的環(huán)境使用溫度和磁性能要求，Sm2Fe17Nx系稀土永磁材料作為一種兼有良好溫度穩(wěn)定性和優(yōu)異磁性能的永磁材料，其潛在應(yīng)用價(jià)值再度引起人們的重視，Sm2Fe17Nx系永磁材料也迎來(lái)了新的研究和開(kāi)發(fā)熱潮。

三、國(guó)外Sm-Fe-N稀土永磁材料產(chǎn)業(yè)化進(jìn)展

目前，歐洲和日本在Sm2Fe17Nx系稀土永磁材料的生產(chǎn)和研究方面處于世界領(lǐng)先地位。

在"稀土永磁開(kāi)發(fā)與研究計(jì)劃"的支撐下，歐洲以Coey教授為代表的磁材領(lǐng)域的科技工作者在Sm2Fe17Nx的微觀結(jié)構(gòu)、磁性形成機(jī)理，氮化機(jī)理，溫度特性等基礎(chǔ)領(lǐng)域做了大量的研究工作，為Sm2Fe17Nx系稀土永磁材料的誕生、發(fā)展做出了不可磨滅的貢獻(xiàn)，但遺憾的是他們?cè)赟m2Fe17Nx系稀土永磁材料產(chǎn)業(yè)化方面最終未能有所突破。

日本在Sm2Fe17Nx系稀土永磁材料研究方面雖然起步比歐洲晚，但是有多家在磁材領(lǐng)域技術(shù)力量雄厚的公司和單位，如日本的廣島大學(xué)、日亞化學(xué)工業(yè)公司、日立金屬公司、東芝公司、住友金屬礦山公司、大同電子公司、TDK公司等一直在進(jìn)行Sm2Fe17Nx系永磁材料的研究，在制備工藝、熱穩(wěn)定性、抗氧化、磁性能研究及產(chǎn)業(yè)化等方面研究成果顯著，現(xiàn)在己能規(guī)?；a(chǎn)高性能的各向同性和各向異性的Sm2Fe17Nx稀土永磁粉及其粘結(jié)磁體產(chǎn)品。2000年，日本日亞化學(xué)工業(yè)公司從一開(kāi)始就考慮其回收，同時(shí)利用現(xiàn)有的生產(chǎn)鐵氧體的設(shè)備采用還原擴(kuò)散法生產(chǎn)出了Sm2Fe17Nx稀土永磁粉，該磁粉經(jīng)注射成型為粘結(jié)磁體，其最大磁能積（BH）m已達(dá)到103kJ/m3以上，而且熱穩(wěn)定性及耐腐蝕性能好并已經(jīng)產(chǎn)業(yè)化，目前正在進(jìn)一步提高其磁性能，力爭(zhēng)其最大磁能積（BH）max達(dá)到119kJ/m3，。東芝公司采用熔體快淬的法制備（Sm0.7Zr0.3）（Fe0.8Co0.2）9B0.1 的非晶帶，經(jīng)晶化熱處理后可獲得微細(xì)、均質(zhì)的晶粒，破碎后 氮 化 獲 得 （Sm0.7Zr0.3）（Fe0.8Co0.2）9B0.1Nx磁粉，目前該公司已經(jīng)批量生產(chǎn)（BH）max為 123kJ/m3的 Sm-Fe-N磁粉產(chǎn)品。2002年秋大同電子公司批量購(gòu)買東芝公司的快淬磁粉并將其制備成各向同性粘結(jié)磁體產(chǎn)品，2001年已經(jīng)形成了年產(chǎn)70噸各向同性Sm2Fe17Nx磁體的生產(chǎn)規(guī)模。日立公司研究了多種添加元素對(duì)于改善Sm-Fe-N系化合物性能效果，并詳細(xì)研究了利用氫處理使晶粒細(xì)化效果，發(fā)現(xiàn)通過(guò)復(fù)合添加微量Ti和B并控制氫反應(yīng)條件，能有效地抑制α-Fe的形成，并獲得均勻微細(xì)的組織，經(jīng)過(guò)粉碎成75μm以下的顆粒，然后在氮?dú)夥罩?23～773K數(shù)小時(shí)氮化處理即可獲得磁特性優(yōu)良且穩(wěn)定的可靠的Sm-Fe-Ti-B-N磁粉。

此外，日本TDK株式會(huì)社在雙相納米晶復(fù)合永磁材料的研制也取得了一定進(jìn)展。該公司最近推出的Sm2Fe17Nx/α-Fe各向同性復(fù)合磁體為納米雙晶磁體，其磁性（剩磁，矯頑力、最大磁能積）可達(dá)到：Br=0.99T、HcJ=656 kA/m、(BH)max=140kJ/m3。該磁粉可以重現(xiàn)的(BH)max達(dá)到96 kJ/m3，用這種磁體粉末制作的粘結(jié)磁體的(BH)max可達(dá)70kJ/m3。

在合金的氮化研究方面，國(guó)外的學(xué)者采取了多種先進(jìn)方法進(jìn)行了積極探索。韓國(guó)學(xué)者用Sm2Fe17合金作為靶采用從陰極真空濺射法研究了氮?dú)鈮毫Α⒘魉?、熱處理溫度等?duì)氮化后合金顯微結(jié)構(gòu)和磁性能影響，發(fā)現(xiàn)熱處理溫度在530℃，氮?dú)馑俾蕿?0%時(shí)Sm2Fe17Nx的矯頑力達(dá)l000Oe，飽和磁化強(qiáng)度達(dá)6500G；巴西科學(xué)家則在流動(dòng)的N2/H2復(fù)合氣體氣氛中等離子體滲氮，增加復(fù)合氣體中玩濃度能夠減少富氮相Sm2Fe17N8和Sm2Fe17N11的量，增加Sm2Fe17N3和α-Fe的含量，當(dāng)H2含量為70%時(shí)Sm2Fe17N3相的含量達(dá)到最大值。

四、國(guó)內(nèi)Sm-Fe-N稀土永磁材料產(chǎn)業(yè)化進(jìn)展

在Sm2Fe17Nx稀土永磁材料在日本實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的同時(shí)，國(guó)內(nèi)不少有遠(yuǎn)見(jiàn)和研發(fā)實(shí)力很強(qiáng)的高校和科研單位，如北京大學(xué)、北京科技大學(xué)、河北工業(yè)大學(xué)、四川大學(xué)、鋼鐵研究總院、中科院物理所、中科院金屬所、浙江大學(xué)等也開(kāi)始著手進(jìn)行了這方面的研究。

北京科技大學(xué)周壽增等采用HDDR法獲得了高矯頑力的各向同性Sm2Fe17Nx永磁粉末，并研究了該法工藝與Sm2Fe17Nx永磁性能之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)原始粉末顆粒尺寸、氫處理溫度與時(shí)間以及氮化溫度與時(shí)間對(duì)Sm2Fe17Nx磁粉性能均有較大的影響，當(dāng)原始顆粒尺寸大于10μm時(shí)Br和Hcj均有急劇下降，抽氫時(shí)間小于1小時(shí)，合金再化合不完全，磁粉矯頑力較低；他們還研究了Cr、Ga、Co等微量合金元素的單一添加對(duì)合金性能的影響，發(fā)現(xiàn)Cr、Ga可顯著提高磁粉的矯頑力，而Co則使HCj降低。

另外，北科大胡國(guó)輝等采用Sm2O3和Ca、Fe作為原料，1100℃氧化還原 4～7h，然后水洗得到了單相的Sm2Fe17化合物，并采用NH3+H2混合氣體進(jìn)行滲氮處理制備Sm-Fe-N合金粉末，并研究了破碎及球磨過(guò)程對(duì)磁性能的影響，指出該過(guò)程對(duì)晶粒的損傷和α-Fe的生成是降低矯頑力的主要因素，但這方面的工藝還需要進(jìn)一步研究。

此外，北科大的邱曉峰等利用低溫液氮球磨技術(shù)制備了Sm-Fe合金粉體，采用XRD、HRTEM和惰性氣脈沖-紅外-熱導(dǎo)等方法對(duì)Sm2Fe17合金粉體在液氮球磨過(guò)程中的組織演變進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，液氮球磨可加速細(xì)化Sm-F合金粉體。隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，Sm2Fe17相向非晶態(tài)轉(zhuǎn)變，降低球磨轉(zhuǎn)速可以延緩非晶的形成過(guò)程。液氮球磨過(guò)程可實(shí)現(xiàn)同步氮化，縮短Sm-Fe-N磁性材料的制備工藝流程，有望為制備具有高磁性能的Sm2Fe17Nx納米晶復(fù)合永磁材料提供新的途徑。

河北工業(yè)大學(xué)崔春翔教授等也采用HDDR的方法，并系統(tǒng)研究了微量添加元素Zr、Nb、Ti等對(duì)工藝和合金磁性能的影響，指出Nb，Zr和Ti能有效降低合金中α-Fe的含量，其中Zr含量為1%at時(shí)鑄態(tài)組織中基本不含α-Fe，獲得了良好組織的母合金；隨后采用常規(guī)氮化方法發(fā)現(xiàn)對(duì)于直徑為20μm的顆粒，500℃下氮化6小時(shí)效果最佳，溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，Sm2Fe17N3合金會(huì)的分解。

中科院沈陽(yáng)金屬研究所對(duì)HDDR過(guò)程的組成結(jié)構(gòu)的變化以及合金元素Ti對(duì)結(jié)構(gòu)與磁體性能的影響進(jìn)行了比較的系統(tǒng)的研究時(shí)，制備出了磁性能可達(dá)Br=0.81T，HcJ=1670kA/m， （BH）max =103.5kJ/m3 的Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末。

總的來(lái)說(shuō)，我國(guó)在Sm2Fe17Nx稀土永磁材料的研究方面主要集中在采用HDDR法、傳統(tǒng)粉末冶金法以及還原擴(kuò)散法等與常規(guī)的氮化工藝結(jié)合制備Sm2Fe17Nx磁粉以及微量的一元合金元素的添加等方面，其研究開(kāi)發(fā)都只停留在實(shí)驗(yàn)室的水平，與國(guó)外相比有很大差距，尤其是產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)方面還是空白，還有較長(zhǎng)的路要走。

五、Sm-Fe-N稀土永磁材料產(chǎn)業(yè)化主要癥結(jié)

盡管Sm2Fe17Nx系永磁材料的研究取得了長(zhǎng)足的進(jìn)展，并且和第三代永磁體Nd-Fe-B相比，還有很大的挖掘潛力，但迄今為止，Sm2Fe17Nx系永磁材料并未能真正成為有實(shí)用意義的第四代永磁材料。在當(dāng)今的永磁領(lǐng)域，仍然是Nd-Fe-B雄霸天下，這說(shuō)明在Sm2Fe17Nx系永磁材料的研究和開(kāi)發(fā)中還存在著一些問(wèn)題，主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

（1）由于Sm高溫容易揮發(fā)，Sm2Fe17的固熔區(qū)太窄，Sm-Fe母合金的熔煉過(guò)程中難以獲得接近正分成分的Sm2Fe17合金。Sm含量過(guò)少，得到的合金含大量的α-Fe，甚至不能形成Sm2Fe17相；Sm含量過(guò)多，合金則會(huì)形成大量富衫相，這些相的形成均會(huì)降低磁體性能。

（2）難于獲得成分均勻，相組成單一Sm2Fe17相合金。Sm2Fe17相合金是通過(guò)包晶反應(yīng)而生成的，在凝固過(guò)程中不可避免地存在或多或少的α-Fe、富衫相等雜相，為了消除鑄態(tài)組織中的雜相，往往通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的均勻化退火工藝來(lái)獲得相組成單一Sm2Fe17相合金。這個(gè)過(guò)程既費(fèi)時(shí)又耗能，導(dǎo)致整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程成本增加，致使Sm2Fe17Nx磁性材料的工業(yè)化大生產(chǎn)受阻。

（3）Sm2Fe17Nx的高溫分解問(wèn)題還未解決。Sm2Fe17Nx屬于亞穩(wěn)相，在溫度高于600℃時(shí)將發(fā)生分解，且不可逆，即溫度降低也不能再恢復(fù)成Sm2Fe17Nx。因此不能用一般的粉末燒結(jié)法制備Sm2Fe17Nx磁體，只能采用先制備出Sm2Fe17Nx粉末，然后制作粘結(jié)磁體，而粘結(jié)磁體的磁性能普遍低于燒結(jié)磁體的磁性能，所以如何在工藝上有所突破，制備出能在高溫下工作的Sm2Fe17Nx塊狀磁體，是充分發(fā)揮Sm2Fe17Nx永磁體的內(nèi)察磁性能以及能否與Nd-Fe-B磁體競(jìng)爭(zhēng)的關(guān)鍵。

（4）Sm2Fe17合金氮化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)很差。Sm2Fe17氮化不同于普通的鋼鐵氮化，要求所有的Sm2Fe17晶粒必須充分氮化，否則未氮化的Sm2Fe17會(huì)作為軟磁相而嚴(yán)重影響Sm2Fe17Nx的永磁性能。另外根據(jù)微磁學(xué)理論，高內(nèi)稟矯頑力必須在晶粒度接近理論單疇粒子尺寸（0.3μm左右）時(shí)才能得到，雖然通過(guò)氣流磨制粉技術(shù)等技術(shù)能獲得如此細(xì)的粉末，但粉末過(guò)細(xì)，氧含量增加會(huì)惡化磁粉性能。

（5）替代元素的作用尚未形成統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)。自Sm-Fe-N發(fā)明至盡，人們?cè)谘芯苛刷鬊，ⅤB，ⅥB，ⅦB，ⅧB(niǎo) 族元素如 Ti，V，Cr，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta、Mn，Co，Ni 以 及 ⅠB 族 的 Cu和Pr、Ce、Gd等合金元素的添加對(duì) SmFe合金結(jié)構(gòu)以及性能的影響，在某些方面己經(jīng)得到了廣泛的認(rèn)同，但是仍有不少方面尚存在分歧，尤其是添加合金元素采用不同制備方法得到的SmFeN化合物的結(jié)構(gòu)與性能的影響方面尚無(wú)統(tǒng)一結(jié)論，有待進(jìn)一步研究。

（6）磁體性能不穩(wěn)定、重復(fù)性差，磁性能和理論值之間存在著較大的差距。制備Sm2Fe17Nx粘結(jié)磁體，需要經(jīng)歷一系列嚴(yán)格而復(fù)雜的工序，由于Sm2Fe17Nx的磁性能對(duì)工藝參數(shù)極為敏感，故重復(fù)性較差；此外，受制備手段、理論研究等多種因素的限制，生產(chǎn)的Sm2Fe17Nx磁粉的磁性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于理論值。

六、高性能Sm-Fe-N稀土永磁材料產(chǎn)業(yè)化發(fā)展趨勢(shì)

Sm2Fe17Nx內(nèi)稟磁性能幾乎可以與第三代永磁體Nd-Fe-B相媲美，并且具有居里溫度高（Tc=470℃）、溫度穩(wěn)定性好的顯著優(yōu)勢(shì)，完全具備了成為新型永磁材料的條件。但Sm2Fe17Nx的最大缺點(diǎn)是該化合物屬于亞穩(wěn)相，在溫度高于650℃時(shí)完全分解成α-Fe和SmN，因而不能制備出致密的高性能燒結(jié)磁體，只能用來(lái)制作粘結(jié)磁體。如將以同種磁粉制成的燒結(jié)磁體的(BH)max作為100%，那么壓縮成型工藝制成的粘結(jié)磁體為60%，而注射成型磁體僅為35%。所以，能否制備出大塊的燒結(jié)Sm2Fe17Nx磁體，是其產(chǎn)業(yè)化關(guān)鍵。

雖然Sm2Fe17Nx遠(yuǎn)沒(méi)有達(dá)到商品化的程度，但短短幾年，發(fā)展極為迅速，很有可能成為繼Nd-Fe-B之后的又一代新型永磁體。特別是由于Nd-Fe-B磁體的急速發(fā)展和市場(chǎng)上需求量的猛增，釹資源正面臨枯竭，所以發(fā)展能夠取代Nd-Fe-B的新型永磁體已勢(shì)在必行，同時(shí)為了滿足日益增長(zhǎng)的對(duì)高溫工作環(huán)境的需要，Sm2Fe17Nx的實(shí)用開(kāi)發(fā)已經(jīng)提上日程。

從商品化生產(chǎn)看，Sm2Fe17Nx永磁體的制備方法和工藝研究受到Sm2Fe17Nx是熱力學(xué)亞穩(wěn)相的嚴(yán)重阻礙，一旦能夠開(kāi)發(fā)出合適條件的制備工藝，那么就有充分開(kāi)發(fā)其內(nèi)稟磁性能的可能性，從而大大加快其商品化進(jìn)程。為加速Sm2Fe17Nx的商品化進(jìn)程，今后的研究重點(diǎn)和要求為：

（1）優(yōu)化現(xiàn)有磁粉加工工藝

永磁體在實(shí)際應(yīng)用中，是各種形狀的永磁元件。其特點(diǎn)是批量大、尺寸精度高，要求采用全自動(dòng)成型。因此解決磁粉工藝問(wèn)題是其實(shí)用化的基本條件。

目前制備Sm2Fe17Nx磁粉及其納米復(fù)合磁粉的制備方法主要有：機(jī)械合金化法、粉末破碎法、熔體快淬法、氫化歧化（HDDR）法等。

其中，機(jī)械合金化法可以制得高矯頑力的各向同性Sm2Fe17Nx磁粉，該法不需要大型的設(shè)備，是一種簡(jiǎn)單的磁粉制造方法，但由于長(zhǎng)時(shí)間的球磨，機(jī)械合金化法極易造成粉末氧化，從而降低磁粉的磁性能，再加上周期長(zhǎng)、能耗大等缺點(diǎn)，限制其在生產(chǎn)中的推廣應(yīng)用。

熔體快淬法制備的Sm2Fe17Nx化合物粉末組織和成分均勻，晶粒細(xì)小，工藝簡(jiǎn)單，有利于工業(yè)化大生產(chǎn)，但由于此工藝條件要求苛刻，大規(guī)模生產(chǎn)有一定困難，如何有效地控制其工藝參數(shù)尚需進(jìn)一步深入探討。

還原擴(kuò)散法利用還原劑還原稀土氧化物，使之成為稀土金屬，再通過(guò)稀土金屬與過(guò)渡族金屬的互擴(kuò)散直接得到稀土永磁粉末。此法制備Sm2Fe17Nx化合物粉末的優(yōu)點(diǎn)是原料成本低，缺點(diǎn)是實(shí)施起來(lái)比較困難。目前日本用此法已經(jīng)獲得了巨大成功并實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化，但在國(guó)內(nèi)進(jìn)展緩慢。

HDDR工藝由于具有設(shè)備簡(jiǎn)單，均勻性好，含氧量低，收得率高，不僅能制備各向同性而且能制備各向異性磁體等特點(diǎn)，是目前具有良好應(yīng)用開(kāi)發(fā)前景的新型的磁粉制備工藝。但是由于該過(guò)程涉及的反應(yīng)眾多，過(guò)程和機(jī)理復(fù)雜，尤其是Sm2Fe17合金在HDDR過(guò)程中微觀結(jié)構(gòu)演化過(guò)程和機(jī)理，以及晶粒細(xì)化機(jī)理尚不完全清楚，所以HDDR法制備Sm2Fe17Nx的工藝還有待進(jìn)一步研究。

雖然實(shí)驗(yàn)室制備的Sm2Fe17Nx永磁性能已經(jīng)獲得了很大的提高，但重復(fù)性差，批量生產(chǎn)性能不穩(wěn)定是目前Sm2Fe17Nx商品化的關(guān)鍵癥結(jié)。第三代永磁體Nd-Fe-B之所以能夠在永磁材料領(lǐng)域占據(jù)統(tǒng)治地位，與其工藝成熟不無(wú)關(guān)系。Sm2Fe17Nx的產(chǎn)業(yè)化化應(yīng)該以現(xiàn)有工藝為基礎(chǔ)上，開(kāi)發(fā)出出能夠生產(chǎn)性能優(yōu)良、價(jià)格適中、重復(fù)性好的最佳工藝路線。

（2）努力開(kāi)發(fā)新的粘結(jié)劑和成型方法

粘結(jié)永磁體的生產(chǎn)工藝可分四種：壓延成型、注射成型、擠壓成型和模壓成型。由于Sm2Fe17Nx在較高溫度下會(huì)發(fā)生分解，所以只能制作粘結(jié)磁體。最初人們用有機(jī)物如尼龍、環(huán)氧樹(shù)脂作粘結(jié)劑，由于這些粘結(jié)劑只能使用在200℃以下，不能充分發(fā)揮Sm2Fe17Nx高溫性能好的優(yōu)點(diǎn)，所以如何在工藝上有所突破，能否開(kāi)發(fā)新型的粘結(jié)劑，是Sm2Fe17Nx磁體與Nd-Fe-B磁體競(jìng)爭(zhēng)的關(guān)鍵。

近年來(lái)，一些低熔點(diǎn)金屬開(kāi)始受到廣泛的關(guān)注，人們用低熔點(diǎn)金屬Zn、Sn等做粘結(jié)劑，但由于低熔點(diǎn)金屬如Zn作為粘結(jié)劑，會(huì)降低飽和磁化強(qiáng)度，進(jìn)而導(dǎo)致（BH）max較低。可見(jiàn)，要使Sm2Fe17Nx的性能得到充分發(fā)揮，尋找良好的粘結(jié)劑至關(guān)重要。

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