高速電弧噴涂FeAlNbB非晶納米晶涂層的組織與性能

田浩亮，魏世丞，陳永雄，劉 毅，徐濱士

(1.北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100037，E-mail:haoliangtian@163.com; 2.裝甲兵工程學(xué)院裝備再制造技術(shù)國防科技重點實驗室，北京100072)

高速電弧噴涂FeAlNbB非晶納米晶涂層的組織與性能

田浩亮1，2，魏世丞2，陳永雄2，劉 毅2，徐濱士2

(1.北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100037，E-mail:haoliangtian@163.com; 2.裝甲兵工程學(xué)院裝備再制造技術(shù)國防科技重點實驗室，北京100072)

為了提高鋼鐵材料的耐磨性和硬度，利用高速電弧噴涂技術(shù)在45鋼基體上制備了FeAlNbB非晶納米晶涂層.采用掃描電鏡(SEM)、能譜分析儀(EDAX)，透射電鏡(TEM)和X射線衍射儀等設(shè)備對涂層的組織結(jié)構(gòu)和相組成進(jìn)行了分析，研究了非晶納米晶的形成機(jī)制.實驗結(jié)果表明:FeAlNbB非晶納米晶涂層是非晶相、α-Fe、FeAl納米晶和Fe3Al微晶共存的多相組織，涂層中非晶相含量約36.2%，納米晶尺寸約14.1 nm;涂層組織均勻，結(jié)構(gòu)致密，平均孔隙率約2.3%;非晶納米晶涂層具有較高的硬度，其耐磨性是相同實驗條件下制備的3Cr13涂層的2.2倍.

非晶納米晶涂層;高速電弧噴涂;顯微硬度;耐磨性

鐵基非晶納米晶材料具有高的強(qiáng)度、韌性、耐磨和耐蝕性能，且價格低廉，是當(dāng)前材料研究領(lǐng)域的熱點之一［1］.采用熱噴涂技術(shù)，可以獲得大面積、較大厚度的(數(shù)百微米)非晶納米晶復(fù)合涂層［2-3］，如等離子噴涂法［4］、超音速火焰噴涂法［5］、電弧噴涂法［6］.與其他熱噴涂方法相比，電弧噴涂由于設(shè)備簡單，噴涂材料為粉芯絲材，易于加工等特點而被廣泛應(yīng)用.Borisova等［7］用電弧噴涂工藝在Fe-B中加入稀土元素，成功制備了Fe-B-RE非晶涂層，顯著提高了涂層的性能.Branagan等人［8］利用電弧噴涂技術(shù)制備了Fe-Cr-B-Si-Mo-W-C-Mn非晶納米晶涂層，涂層的組織為非晶相的基體上零星分布著尺寸為60～140 nm的硼化物和碳化物.郭金花等［9-10］利用電弧噴涂方法制備FeCrMoMnBCSi鐵基合金.徐濱士等［11-13］開發(fā)了多種能形成鐵基非晶納米晶涂層的電弧噴涂粉芯絲材，制備了FeCrBSiMnNbY和FeBSiNb(Cr)系列的非晶納米晶涂層.這些研究表明，電弧噴涂技術(shù)可以實現(xiàn)涂層非晶化，因此，開發(fā)更多的鐵基電弧噴涂絲材制備非晶納米晶涂層對于非晶材料在再制造工程中的應(yīng)用有重要意義.

此外，與一些流行的在線物品（如衣服、鞋子和書籍）相比較，雜貨、CD/DVD和體育器材的網(wǎng)上購買量相對較低，分別約為5%、8%和10%（如圖3）。這意味著這些產(chǎn)品在大學(xué)網(wǎng)絡(luò)市場上有很大的發(fā)展空間和前景。從事這些行業(yè)的零售商應(yīng)該考慮更多甚至重新安排他們在英國的網(wǎng)絡(luò)營銷策略。同時，“方便省時”和“價格便宜”成為吸引更多留學(xué)生網(wǎng)上購物的主要亮點（如圖4）。因此，所有在線零售商和電子商務(wù)公司應(yīng)該努力鞏固現(xiàn)有的優(yōu)勢，提供更多更好的在線服務(wù)和售后服務(wù)。

本文利用電弧噴涂技術(shù)在45鋼基體上制備了FeAlNbB非晶納米晶涂層，并對涂層的組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，研究了非晶納米晶涂層的力學(xué)性能和磨損行為.

1 實驗

實驗采用裝備再制造技術(shù)國防科技重點實驗室的機(jī)器人自動化高速電弧噴涂系統(tǒng)制備涂層，該設(shè)備采用HAS-01型高速電弧噴涂槍，霧化融滴的速度達(dá)到243 m/s.噴涂材料為自行開發(fā)的Φ2 mm粉芯絲材，化學(xué)成分為Fe-Al-Nb-B，其組成包括了特定的原子尺寸配比和最大化的非晶形成元素.噴涂商用3Cr13實芯絲材作為磨損實驗對比材料.基體材料為45鋼.噴涂前對基材表面進(jìn)行除銹除油等凈化處理后進(jìn)行噴砂預(yù)處理，完畢后立即噴涂.噴涂的主要工藝參數(shù)為:噴涂電壓26 V，電流140 A，送絲速度2.6 m/min，噴涂距離 200 mm，氣壓 0.7 MPa，氣流速度6 m3/min.

采用D8型X射線衍射儀對涂層進(jìn)行相結(jié)構(gòu)分析.利用Quanta 200型掃描電鏡分析涂層截面的組織形貌.在JEM-2000EX型透射電鏡上觀察涂層的顯微組織特征.使用ⅡMT-3型顯微硬度計測量涂層截面的維氏硬度.在WE-10A萬能材料試驗機(jī)上測試涂層的結(jié)合強(qiáng)度.在CETR微米摩擦磨損實驗機(jī)上測試了室溫干摩擦條件下涂層和基體的摩擦磨損性能，磨損試驗采用球-面接觸方式，上試樣為直徑4 mm的GCr15鋼球，其硬度≥60HRC.下試樣為10 mm×10 mm×5 mm的涂層方片，涂層表面拋光處理，涂層最終厚度為0.4 mm.試驗參數(shù)為:法向載荷Fn為15 N，磨損時間30 min，頻率5 Hz，位移幅值D為5 mm.分別測試了45鋼基材、3Cr13涂層和FeAlNbB非晶納米晶涂層的摩擦系數(shù).使用VK-9700型3D激光掃描顯微鏡測量了涂層和基體的二維磨痕形貌.

(2)平面破壞。邊坡沿著節(jié)理、層面或斷層面的其中一個結(jié)構(gòu)面呈線形破壞，但下滑巖體的滑動力大于巖層的抗剪強(qiáng)度時，便會出現(xiàn)平面破壞。

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 涂層的組織形貌分析

Fe3Al和FeAl微晶共存的形成機(jī)理是噴涂霧化過程中高速(200～300 m/s)飛行的融滴在極短的時間(＜0.002 s)內(nèi)發(fā)生冷卻、凝固，冷卻速度達(dá)105～107/s數(shù)量級，這種快速冷卻的非平衡凝固造成融滴內(nèi)部Fe、Al合金化不均勻，使FeAl→Fe3Al轉(zhuǎn)變受到很大抑制［22］，從而導(dǎo)致室溫下涂層中FeAl和Fe3Al共存.

圖1 涂層的截面形貌及微區(qū)能譜分析

材料體系中各元素的原子半徑差較大(Nb: 1.48，Al:1.43，F(xiàn)e:1.27，B:0.95)，大原子半徑Nb和Al加入后擁有高的配位數(shù)，小的類金屬原子B則占據(jù)空位，大小原子之間存在強(qiáng)烈的相互作用，使近鄰周圍彼此約束的基體原子、小原子和大原子形成類似網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)或骨架結(jié)構(gòu).因此，增加了合金熔體的黏度和穩(wěn)定性，降低了原子的可動性，抑制了晶化反應(yīng)所需要的原子重排和晶體相的形核和長大，從而提高了合金的玻璃形成能力.同時，Nb元素的加入可使合金中各個組元之間負(fù)的混合熱焓增大，F(xiàn)e-B，F(xiàn)e-Nb和B-Nb組成的混合熱焓分別為-11，-16和-39 kJ/mol［18］.Al的加入也能與Fe形成大的負(fù)混合熱的Fe-Al原子對［19］，大的負(fù)混合熱焓增大了各組元間的相互反應(yīng)，促進(jìn)結(jié)構(gòu)的無序性，降低了原子擴(kuò)散率，增加了過冷液體黏度和體系的熱穩(wěn)定性，限制了結(jié)晶的發(fā)生，使涂層非晶形成能力增強(qiáng).

2.2 涂層的相結(jié)構(gòu)分析

分析非晶形成的原因是噴涂過程中熔融粒子以極高的飛行速度撞擊到基體表面，并以105～107K/s的凝固速率急劇冷卻［16］，快速冷卻使元素長程擴(kuò)散受到抑制，短程有序被保留下來形成無序堆積的凝固狀態(tài)，即非晶態(tài).另外Fe-Al-Nb-B系粉芯絲材的成分設(shè)計滿足了Inoue［17］提出的高玻璃形成能力的非晶合金3大經(jīng)驗原則:1)主要組元元素在3個以上;2)主要組元原子半徑差要大于12%;3)組元之間具有較大的負(fù)的混合熱.

圖2 涂層的XRD譜圖

2.3 涂層組織結(jié)構(gòu)分析

圖3(a)是涂層微觀衍射圖，電子衍射花樣特點是中心有一漫散的中心斑點及漫散環(huán)，這種漫散的非晶衍射斑點的存在是非晶態(tài)的典型特征，說明涂層在沉積過程中形成了非晶相.圖3(b)為涂層的微觀組織結(jié)構(gòu)形貌，可以看到涂層的內(nèi)部組織比較均勻，微觀組織襯度均一.

圖5為從涂層表面到基體沿截面的顯微硬度分布圖，可以看出非晶納米晶涂層的硬度較高，在700～740HV0.1變化，是3Cr13涂層硬度的2.5倍，這是由于金屬間化合物Fe3Al和FeAl均勻分布在非晶相上對涂層起到了彌散強(qiáng)化作用，另外，非晶納米晶涂層結(jié)構(gòu)均勻致密、孔隙率小、也使其具有很高的硬度.

裂紋尖端塑性變形會產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象，而應(yīng)力集中的釋放是產(chǎn)生聲發(fā)射信號的主要因素[13-15]。裂紋擴(kuò)展就是不斷重復(fù)裂紋尖端的應(yīng)力集中釋放→裂紋擴(kuò)展→裂紋尖端應(yīng)力的再集中再釋放→裂紋的再擴(kuò)展這個過程，直至最終斷裂。因此，在試樣進(jìn)行加載的同時，可采用聲發(fā)射儀器(圖3(b)，美國PAC公司DiSP32通道檢測系統(tǒng))進(jìn)行斷裂過程檢測、起裂載荷捕捉。試驗采用兩個R15型傳感器，傳感器的共振頻率為150kHz，前放增益選為40dB。

圖4(a)為非晶納米晶電子衍射圖.衍射花樣由中心較寬的暈及漫散的環(huán)組成，同時在漫散的非晶衍射環(huán)上還分布著一系列小的多晶衍射斑點，經(jīng)標(biāo)定為α-Fe、FeAl.圖4(c)是Fe3Al、FeAl微晶衍射圖.從圖4(b)和(d)的微區(qū)微觀組織形貌可以看出涂層結(jié)構(gòu)是非晶、納米晶和微晶的混合涂層.納米晶簇鑲嵌于非晶母相上，尺寸為10～15 nm，與X射線衍射峰半高寬計算得到的晶粒尺寸基本吻合.

圖3 非晶納米晶涂層中非晶相衍射圖

圖2為涂層的X射線衍射譜，可以看出約在2θ=43°處出現(xiàn)一個漫散射峰，說明在噴涂過程中形成了非晶相，通過Verdon方法［14］對XRD譜進(jìn)行Pseudo-Voigt函數(shù)擬合，計算得到涂層中非晶相的含量為36.2%.同時圖譜中還存在強(qiáng)度不高的晶化峰，說明涂層在沉積過程中形成了少量的晶體相，經(jīng)分析主要為α-Fe、FeAl和Fe3Al相.根據(jù)Scherrer公式［15］(系數(shù)為0.89，λ為1.540 562 ×10-10m)計算晶體相的尺寸為14.1 nm，說明形成了非晶納米晶復(fù)合結(jié)構(gòu)的涂層.

利用圖像分析軟件測定涂層的孔隙率約為2.3%.微區(qū)能譜分析表明涂層中氧化物含量很低，約1.9%.圖1(c)是3Cr13涂層的截面面形貌，呈明顯層狀結(jié)構(gòu)，層與層之間有大量的灰色氧化物，涂層致密度較差，存在大量空隙，經(jīng)分析其孔隙率為4.3%.層與層之間存在大量的灰色氧化物，微區(qū)能譜分析氧含量約18%，這對涂層的內(nèi)聚強(qiáng)度及耐磨性產(chǎn)生影響.

圖4 非晶納米晶涂層中納米晶微晶衍射圖

類金屬原子B的加入不僅可以增大原子尺寸差，使體系混亂度增強(qiáng)、長程無序性增加.另外B還可以降低合金的熔點，擴(kuò)大固液相線之間的距離，使合金成分在較低溫度下仍保持液態(tài)，隨著冷卻的進(jìn)行熔體的黏度增大，合金組元中長程擴(kuò)散困難，從而抑制了晶態(tài)相的形核長大.可見非晶的形成是快速冷卻和合理材料設(shè)計共同作用的結(jié)果.

在實行本科生導(dǎo)師制以后，學(xué)生有了可以直接聯(lián)系交流的專任負(fù)責(zé)教師，在課程中遇到任何來不及解決的問題，均可以反映給導(dǎo)師，由導(dǎo)師負(fù)責(zé)解答，并且拓展傳授更多的知識來滿足學(xué)生的學(xué)習(xí)需要。如果學(xué)生對課程中的某一部分特別感興趣，想要做更加深入的研究工作，也可以和導(dǎo)師展開探討，確定可行性，及時付諸行動。

納米晶的產(chǎn)生有兩方面的原因:一是由于非晶態(tài)在熱力學(xué)上是一種亞穩(wěn)狀態(tài)，其自由能較高，在一定條件下，有降低能量轉(zhuǎn)變成晶體的趨勢.噴涂過程中后續(xù)熔融粒子對已沉積涂層的熱作用或是周圍粉末粒子變形凝固釋放的結(jié)晶潛熱，造成涂層中某些微區(qū)熱量積聚超過保持非晶結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的臨界溫度，為原子的擴(kuò)散遷移提供了熱量，產(chǎn)生較強(qiáng)的晶化轉(zhuǎn)變趨勢，生成納米晶［20］.二是非晶態(tài)材料中存在一定程度的短程有序結(jié)構(gòu)及有序原子集團(tuán)［21］，非晶中的有序原子集團(tuán)為非晶向納米晶轉(zhuǎn)變提供了非均質(zhì)形核質(zhì)點的位置，在后續(xù)涂層提供的熱量和結(jié)晶潛熱的作用下，部分非晶轉(zhuǎn)變成了納米晶.

圖1(a)為非晶納米晶涂層截面形貌，涂層非常致密，沒有裂紋，有少量的空洞和低的孔隙率.

2.4 涂層的顯微硬度及磨損性能分析

1.2 假基因的產(chǎn)生機(jī)制 假基因主要通過兩種途徑產(chǎn)生： ①細(xì)胞在分裂之前復(fù)制整個基因組時，DNA復(fù)制或染色體聯(lián)會交換過程中功能基因的編碼區(qū)或調(diào)控區(qū)發(fā)生的各種突變(堿基的插入、缺失、置換或移碼)，均會導(dǎo)致復(fù)制后的基因無法進(jìn)行編碼，從而喪失正常功能而成為假基因，這種假基因稱為重復(fù)假基因[3]；②DNA轉(zhuǎn)錄為mRNA后再逆轉(zhuǎn)錄為cDNA并重新整合進(jìn)入基因組(很可能發(fā)生在生殖細(xì)胞中)，在此過程中因為插入位點不合適或序列發(fā)生突變而失去正常功能，這樣形成的假基因稱為加工假基因或返座假基因[4]。

圖5 涂層與基體截面的顯微硬度變化曲線

圖6是非晶涂層、3Cr13涂層和45鋼基體在室溫干摩擦條件下摩擦系數(shù)隨滑動距離的變化曲線，非晶納米晶涂層的摩擦系數(shù)經(jīng)5 min后進(jìn)入穩(wěn)定期，平均摩擦系數(shù)為0.4，“跑合”階段不是很明顯，3Cr13涂層的平均摩擦系數(shù)為0.8，45鋼基體的摩擦系數(shù)較大，始終維持在1.1左右.說明非晶納米晶涂層具有良好的耐磨性.

圖6 基體和涂層的摩擦系數(shù)

圖7是FeAlNbB涂層、3Cr13涂層和基體45鋼的二維磨痕形貌，可以看出，F(xiàn)eAlNb非晶納米晶復(fù)合涂層的磨痕比3Cr13磨痕淺，磨損量也小(如圖8所示)，即相對耐磨性是3Cr13涂層的2.2倍，是45鋼基體的3.8倍.磨損量及磨損機(jī)理的不同，主要是由于涂層內(nèi)部結(jié)構(gòu)及內(nèi)聚強(qiáng)度的差別引起的.非晶納米晶涂層組織結(jié)構(gòu)均勻致密，孔隙率小，氧化物含量低，內(nèi)聚強(qiáng)度高，且非晶相本身就具有良好的耐磨性，使得涂層發(fā)生剝層磨損的趨勢大大減小，因此，磨損量較少.并且，非晶母相上均勻分布著 Fe3Al微晶相和 α-Fe、FeAl納米晶顆粒，涂層非晶母相中分布的納米晶粒在一定程度上起到彌散強(qiáng)化作用，阻止了磨損過程中的裂紋擴(kuò)展.而3Cr13涂層具有明顯的層狀結(jié)構(gòu)，且層與層之間存在一定的氧化物，大大降低了涂層的內(nèi)聚強(qiáng)度，較易引發(fā)剝層磨損，故磨損量較大.

權(quán)威受到了公然地挑戰(zhàn)，令族長的臉上掠過了一絲慍怒，她望著少年，以一種高高在上的姿態(tài)說道：“年輕的天葬師，你的心智并不夠堅定，你已被她妖艷的容貌迷惑?！?/p>

3 結(jié)論

1)利用機(jī)器人自動化高速電弧噴涂技術(shù)在45鋼基體上成功制備了FeAlNbB非晶納米晶涂層，與相同實驗條件下制備的3Cr13涂層相比，非晶納米晶涂層致密度更高，孔隙率較低，約2.3%，氧化物含量也小，約1.9%.

2)非晶納米晶涂層主要由非晶相和非晶母相上彌散分布的α-Fe、FeAl納米晶Fe3Al微晶顆粒組成.非晶相含量約36.2%，納米晶尺寸約為14.1 nm.

3)非晶納米晶涂層的硬度約700～740 HV0.1是3Cr13涂層的2.5倍.非晶納米晶涂層的相對耐磨性是3Cr13涂層的2.2倍，是基體45鋼的3.8倍.

圖7 涂層和基體的二維磨痕形貌圖

圖8 不同涂層與基體材料的磨損量分布圖

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Microstructure and mechanical properties of FeAlNbB amorphous/nanocrystalline coatings deposited by high velocity arc spaying

TIAN Hao-liang1，2，WEI Shi-cheng2，CHEN Yong-xiong2，LIU Yi2，XU Bin-shi2
(1.School of Material Science and Engineering，Beijing University of Aeronautics＆Astronautics，Beijing 100037，China，E-mail:haoliangtian@163.com;2.National key Laboratory for Remanufacturing，Academy of Armored Forces Engineering，Beijing 100072，China)

To improve the hardness and the wear resistance properties of the steel materials.FeAlNbB amorphous/nanocrystalline coatings were deposited on a mild steel by high velocity arc spraying processing of which the microstructure was characterized by SEM、EDAX、TEM and XRD.The results show that the microstructure consists of amorphous、α-Fe、FeAl nanocrystalline and Fe3Al microcrystalline phase.The volumn fraction of amorphous phase is 36.2%and the size of the nanocrystalline is 14.1 nm.The coatings were fully dense with low porosity of 2.3%.The formation mechanism of amorphous/nanocrystalline was discussed.The microhardness and wear resistance of the 3Cr13 coating fabricated under the same experiment conditions and the amorphous/nanocrystalline coatings were also analyzed.The amorphous/nanocrystalline coating has high hardness and the wear resistance is 2.2 times better than that of 3Cr13 coatings.

amorphous/nanocrystalline coating;high velocity arc spraying;microhardness;wear resistance

TG174.442 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1005-0299(2012)01-0108-06

2011-07-25.

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(973計劃)資助項目(2011CB013403);國家自然科學(xué)基金資助項目(50735006;50971132).

田浩亮(1986-)，男，博士;

徐濱士(1931-)，男，教授，博士生導(dǎo)師，中國工程院院士.

(編輯 呂雪梅)