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    電磁感應輔助等離子體熔煉去除金屬硅中的硼

    2012-12-14 07:43:48盧成浩李錦堂馬文會羅學濤
    中國有色金屬學報 2012年12期
    關(guān)鍵詞:損失率等離子等離子體

    蔡 靖,盧成浩,李錦堂,馬文會,羅學濤

    (1.廈門大學 材料學院,廈門 361005;2.昆明理工大學 真空冶金國家工程實驗室,昆明 650093)

    伴隨太陽能電池產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展,太陽能級多晶硅(Solar grade polycrystalline silicon, SOG-Si)的市場需求日益增加[1-2]。由于傳統(tǒng)的西門子法工藝復雜、能耗大、存在污染與安全等問題,因此,開發(fā)冶金法制備太陽能級多晶硅更具有現(xiàn)實意義[3]。在冶金法制備太陽能級多晶硅的過程中,雜質(zhì)硼的去除一直是一大難題。這是因為硼在硅中的分凝系數(shù)較大,飽和蒸氣壓較低,難以通過傳統(tǒng)的定向凝固和真空冶煉除去[4-5]。目前,等離子體熔煉是一種有效的除硼方法。

    等離子體熔煉是利用等離子弧作為熱源來熔化、精煉金屬的一種冶煉方法。由于等離子弧屬于壓縮電弧,能量高度集中,是一個高熱、高溫的能源。等離子體熔煉除硼正是基于等離子體的超高溫,在氧化性氣體作用下,使硼活性氧化形成易揮發(fā)的化合物從硅液中逸出[6],從而達到有效去除硼的目的。

    基于上述原理,世界各國都在競相開發(fā)等離子體熔煉除硼的新工藝[7-9]。LEE等[10]采用Ar+H2+H2O等離子體熔煉30 min,損失了約8%的硅,硼去除率約為65%。SUZUKI等[11]采用Ar+1.24% H2O(體積分數(shù))等離子體,將金屬硅(MG-Si)中的硼含量從35.7×10-6降至0.4×10-6(質(zhì)量分數(shù),下同)。IKEDA等[12]通過旋轉(zhuǎn)等離子體技術(shù)進一步提高了硼去除率,硼含量可由12×10-6降至 1×10-6以下。NAKAMURA 等[13]則采用 Ar+H2O+O2等離子體,研究不同實驗規(guī)模下(0.6~300 kg)等離子體熔煉除硼的效果。WU等[14]對等離子體熔煉中的反應動力學與機理進行了研究,得出氣態(tài)硼氫氧化物比硼氧化物更易揮發(fā)。

    雖然等離子體熔煉具有很好的除硼效果,但易導致硅在高溫下同時被氧化,從而造成硅損失。在產(chǎn)業(yè)化應用中,若直接采用等離子體加熱熔化、精煉,勢必導致加熱不均勻、成本過高等問題。為此,ALEMANY 等[15-16]將電磁感應加熱攪拌與等離子體熔煉相結(jié)合,硼含量可由15×10-6降至2×10-6以下,但因采用非轉(zhuǎn)移弧等離子體,其有效功率較低。

    為進一步提高熔煉功率、降低能耗和成本,減少硅損失,本文作者采用電磁感應加熱輔助轉(zhuǎn)移弧等離子體熔煉除硼,即通過電磁感應加熱攪拌,使硅熔化,并加速雜質(zhì)硼向硅液表面的遷移,使其在等離子體熔煉過程中與反應氣體充分接觸,從而達到更有效的除硼效果。

    1 實驗

    原料硅分為兩種,一種是低硼含量(8.6×10-6)的金屬硅,另一種是高硼含量(22×10-6)的金屬硅。實驗采用自主設(shè)計的等離子體熔煉系統(tǒng),其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示,主要包括等離子體發(fā)生裝置、感應加熱裝置和工作電源(未標出)3大部分。

    其中,等離子體發(fā)生裝置包括轉(zhuǎn)移弧等離子槍與引弧裝置。感應加熱裝置主要由感應線圈和石墨坩堝組成。轉(zhuǎn)移弧等離子槍位于石墨坩堝上方,并可垂直升降。轉(zhuǎn)移弧等離子槍的示意圖如圖2所示,等離子槍主要由陰極、輔助陽極、氣路系統(tǒng)和水冷系統(tǒng)組成。其中,陰極為難熔的鎢金屬棒,輔助陽極用導熱性能良好的紫銅管焊接而成。氣路系統(tǒng)包括工作氣體和載氣氣路,前者包括水蒸氣(H2O)與氧氣(O2)等氧化性氣體,氬氣(Ar)為載氣。通常采用水冷來防止槍體過熱,并減小陰極材料的燒蝕率。

    圖1 等離子體熔煉系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic drawing of plasma melting system: 1—Transfer arc plasma torch; 2—Lifting device; 3—Furnace body;4—Arc initiating device; 5—Graphite crucible; 6—Induction coil

    實驗中,先采用電磁感應加熱熔化石墨坩堝中的金屬硅。待硅完全熔化后,提高電源功率,使硅液溫度保持在1 773~1 973 K。啟動等離子體熔煉系統(tǒng),將等離子槍降至引弧裝置上方,通入氣體,開始引弧。當引弧完成后,移開引弧裝置,調(diào)節(jié)給定電流,調(diào)整等離子弧長度,對硅液表面進行等離子體熔煉。相關(guān)實驗參數(shù)如表1所列。熔煉完成后,將給定電流調(diào)零,斷開等離子弧,升起等離子槍,并停止通氣。最后,關(guān)閉感應線圈電源,將硅液倒入澆注用石墨坩堝中,進行定向凝固。采用二次離子質(zhì)譜(SIMS,TOF.SIMS 5,ION-TOF)測量熔煉前后硅中的硼雜質(zhì)含量。

    表1 等離子體熔煉實驗參數(shù)Table1 Experimental parameters of plasma melting

    2 結(jié)果與討論

    2.1 反應氣體對除硼效果的影響

    為研究不同反應氣體的除硼效果,在其他實驗條件不變的情況下,比較了分別采用 Ar+0.75%O2和Ar+1.5%H2O熔煉10和20 min后硼的去除效果,如圖3所示。

    從圖3可以看出,不同的熔煉時間內(nèi)(10 min和20 min),Ar+1.5%H2O等離子體的硼去除率比Ar+0.75%O2等離子體均高出9%~10%,由此可以認為在相同的氧含量下,采用H2O作為反應氣體可能具有更好的除硼效果。

    這是由于等離子體熔煉時,陽極(硅液表面)可達 3 600~4 000 K,在該高溫下,當通入H2O或O2作為反應氣體時,B很容易氧化,并分別以氣態(tài)硼氫氧化物或硼氧化物的形式逸出[14]。根據(jù)熱力學計算,氣態(tài)硼氫氧化物的蒸氣壓要高于硼氧化物的,如在生成的SiO以氣態(tài)形式揮發(fā),從而有利于硼在反應過程中的不斷逸出,提高了除硼效果。圖4所示為采用不同組成的Ar+H2O熔煉10 min后硼去除率與硅損失率。由圖4可以看出,伴隨H2O含量的增加,硼1 850 K時BOH的揮發(fā)性約是BO的10倍[15],因此,采用Ar+H2O等離子體除硼時,硼具有更好的揮發(fā)性。

    圖3 初始硼含量為 22×10-6時不同反應氣體除硼效果的比較Fig.3 Comparison of removal efficiency of boron by different reacting gases at initial boron content of 22×10-6

    圖4 不同水蒸氣含量對除硼率和硅損失率的影響Fig.4 Effects of water vapor content on boron removal rate and silicon loss rate

    另一方面,由于采用O2作為氧化性氣體時,硅液表面會形成一層SiO2膜,這層膜限制了硼元素從硅液向外的擴散,從而限制了硼的揮發(fā)。當通入H2O時,它會分解成不穩(wěn)定的H和O,與SiO2膜發(fā)生如下反應[11-12]:去除率與硅損失率都呈線性增加。

    2.2 熔煉時間對除硼效果的影響

    采用Ar+1.5%H2O作為反應氣體,研究不同熔煉時間對硼去除率和硅損失率的影響,其結(jié)果如圖5所示。

    圖5 熔煉時間對除硼率和硅損失率的影響Fig.5 Effects of melting time on boron removal rate and silicon loss rate

    由圖5可以看出,在熔煉初期,硼去除率迅速增加,熔煉15 min時,硼去除率達到約91.8 %。隨后,硼去除率增加趨勢變緩,這是由于硅液中硼含量限制了反應速率的變化,熔煉30 min左右,硼去除率達到最大值,約為99.1%,硅中的硼含量從初始的22×10-6降至約0.2×10-6。隨著熔煉時間的增加,硅損失率一直呈線性增加,熔煉30 min后,達到15.7 %左右。由于太陽電池對硼雜質(zhì)含量要求是低于 0.3×10-6,因此,為了提高硅的產(chǎn)率,應合理安排等離子體熔煉時間,在保證除硼效果的同時,盡可能減少硅的損失。當總的反應速度是由硅液中硼的擴散傳質(zhì)控制時,有如下關(guān)系:

    式中:k是反應的表觀速率常數(shù),s-1;[B]、[B]i和[B]0分別為不同熔煉時間時硅液內(nèi)部硼含量、硅液表面硼含量和硅液初始硼含量。

    假設(shè)硅液表面的硼含量[B]i由于不斷被反應消耗,接近于0,則式(3)可寫作:

    圖6 ln([B]/[B]0)與熔煉時間的線性關(guān)系Fig.6 Linear relationship between ln([B]/[B]0) and melting time

    根據(jù)圖5數(shù)據(jù),可得ln([B]/[B]0)與熔煉時間t的關(guān)系,結(jié)果如圖6所示。從圖6可以看出,ln([B]/[B]0)與t基本呈線性關(guān)系,式(4)中的k值可由圖中直線斜率求出,約為2.6×10-3s-1。由以上結(jié)果,可以通過式(5)計算出硼在硅液中的傳質(zhì)系數(shù)k′[11-12]:

    式中:A為硅液的反應面積,m2;V為硅液的體積,m3。根據(jù)坩堝尺寸,A可估算為0.031 m2。當硅的質(zhì)量為3 kg時,根據(jù)液態(tài)硅的密度[17],可計算出V約為1.17×10-3m3,將以上數(shù)值代入式(5),得出k′約為9.8×10-5m/s。該值是以一維狀態(tài)下的線性計算為基礎(chǔ)推導出的,近似認為傳質(zhì)反應在整個硅液表面均勻進行,忽略了實際熔煉中等離子弧有效范圍、坩堝和氣體環(huán)境等因素的影響。例如,在實際熔煉中,等離子弧的范圍較集中,A要遠低于理論估算的數(shù)值,所以,實際的傳質(zhì)系數(shù)要大于理論計算結(jié)果。

    2.3 初始硼含量對除硼效果的影響

    圖7所示為低硼金屬硅和高硼金屬硅在相同工藝條件下經(jīng)過等離子體熔煉后 ln([B]/[B]0)與熔煉時間t的關(guān)系。

    從圖7可以看出,采用不同初始硼含量的金屬硅進行等離子體熔煉,ln([B]/[B]0)與t一直呈線性關(guān)系,但當初始硼含量降低時,直線斜率,即反應的表觀速率常數(shù)k也相應減小。初始硼含量由 22×10-6降至8.6×10-6時,k由 2.6×10-3s-1降低至 1.9×10-3s-1。值得注意的是,無論采用何種原料硅,當熔煉時間超過 25 min后,硅中硼含量最低均可降至 0.2×10-6~0.5×10-6。改變初始硼含量對除硼效果無明顯影響,但熔煉過程中,硅損失率隨時間一直呈線性增加,其結(jié)果如圖8所示。當采用Ar+1.5%H2O等離子體時,硅損失率約為0.5%/min。

    圖7 不同初始硼含量下ln([B]/[B]0)與熔煉時間的線性關(guān)系Fig.7 Linear relationship between ln([B]/[B]0) and melting time at different initial boron contents

    圖8 不同初始硼含量下硅損失率與熔煉時間的關(guān)系Fig.8 Relationship between silicon loss rate and melting time at different initial boron contents

    3 結(jié)論

    1) 當采用不同反應氣體時,Ar+H2O的硼去除率比Ar+O2的硼去除率提高了9%~10%,這是因為H2O可以有效抑制硅液表面SiO2膜的形成,同時,硼以硼氫氧化物的形式逸出,具有更好的揮發(fā)效果。H2O含量從0增加至1.5%,硼去除率與硅損失率也相應呈線性增加。

    2) 采用Ar+1.5%H2O等離子體時,隨熔煉時間的增加,硼去除率在前15 min迅速增加,30 min后達最大值 99.1%,硼在硅液中的傳質(zhì)系數(shù)約為 9.8×10-5m/s,硅損失率約為0.5%/min。

    3) 除硼效果與硅損失率和初始硼含量基本無關(guān),并且ln([B]/[B]0)與t一直呈線性關(guān)系。

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