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    毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定醬腌菜中對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑含量

    2012-12-07 07:22:24宗萬(wàn)里
    關(guān)鍵詞:酯類苯甲酸毛細(xì)管

    宗萬(wàn)里

    (威海市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,山東威海 264209)

    毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定醬腌菜中對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑含量

    宗萬(wàn)里

    (威海市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,山東威海 264209)

    應(yīng)用毛細(xì)管氣相色譜法在FID檢測(cè)器上同時(shí)測(cè)定醬腌菜中2種對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑.方法的線性范圍10~200 μg/mL,方法的檢出限小于2 μg/mL,測(cè)定的回收率大于90%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%.該方法可為醬腌菜制品中對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯毛細(xì)管氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)方法的建立提供參考.

    毛細(xì)管氣相色譜法;醬腌菜;對(duì)羥基苯甲酸乙酯;對(duì)羥基苯甲酸丙酯

    對(duì)羥基苯甲酸酯,俗名尼泊金酯,是國(guó)際上公認(rèn)的安全、高效、廣譜性食品防腐劑.對(duì)羥基苯甲酸酯的毒性比苯甲酸鈉低得多,應(yīng)用pH值范圍廣,在pH值為4~8時(shí)其抑菌作用幾乎不受pH值影響,對(duì)霉菌、酵母、細(xì)菌有廣泛的抗菌作用,可廣泛應(yīng)用于食品、飲料、化妝品和醫(yī)藥等行業(yè)[1].在醬腌菜產(chǎn)品的生產(chǎn)許可證發(fā)證檢驗(yàn),以及日常的監(jiān)督檢驗(yàn)中均要求對(duì)其中的對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯含量進(jìn)行檢測(cè),并且要求不得檢出[2].因此,對(duì)醬腌菜制品中的對(duì)羥基苯甲酸酯類進(jìn)行檢測(cè)非常重要.對(duì)羥基苯甲酸酯含量的分析方法有氣相色譜法[3-9]、液相色譜法[10-12]、氣相色譜-質(zhì)譜法[13].本實(shí)驗(yàn)以乙酸乙酯直接提取酸化后試樣中的對(duì)羥基苯甲酸酯,以強(qiáng)極性毛細(xì)管柱分離測(cè)定醬腌菜制品中對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯含量,希望得到靈敏度高,羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯保留時(shí)間適中,準(zhǔn)確、可靠、快速的分析方法.

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    GC2010型氣相色譜儀,帶氫火焰檢測(cè)器,日本島津公司;FC204型分析天平,精度為0.1 mg,上海精密科學(xué)儀器有限公司;對(duì)羥基苯甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品,99.5%,0.25 g/瓶,德國(guó) Dr.Ehrenstorfer公司;對(duì)羥基苯甲酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)品,99.5%,0.25g/瓶,德國(guó)Dr.Ehrenstorfer公司;PEG20M,30 m ×0.53 mm ×1 μm毛細(xì)管色譜柱,AC20型 SGE International Pty.Ltd;乙酸乙酯,分析純,天津市瑞金特化學(xué)品有限公司;濃鹽酸,優(yōu)級(jí)純,天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司;無(wú)水乙醇,分析純,天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司.

    1.2 色譜條件

    色譜柱:毛細(xì)管色譜柱 SGE AC20(PEG20M,30 m×0.53 mm × 1 μm);載氣(N2)流速為10 mL/min,恒定流速控制;氫氣流速為40 mL/min;空氣流速為400 mL/min;WBI進(jìn)樣口溫度為230℃;柱溫為210℃;檢測(cè)器溫度為250℃,尾吹氣流量為30 mL/min.

    1.3 溶液配制

    1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制

    精密稱取對(duì)羥基苯甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品100 mg,置于100 mL容量瓶中,無(wú)水乙醇溶解至刻度,搖勻.得1 000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液.

    精密稱取對(duì)羥基苯甲酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)品100 mg,置于100 mL容量瓶中,無(wú)水乙醇溶解至刻度,搖勻.得1 000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液.

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    分別精密量取1,2,5,10,20 mL 的對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100 mL容量瓶中,用無(wú)水乙醇稀釋至刻度,得 10,20,50,100,200 μg/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液.每個(gè)濃度取1 μL直接注入氣相色譜儀進(jìn)行分析.

    1.3.3 供試品溶液的配制

    樣品前處理:精密稱取經(jīng)粉碎的醬腌菜樣品5.0 g至30 mL具塞刻度管中,加入0.5 mL濃鹽酸酸化,并加入10 mL乙酸乙酯,充分振蕩搖勻,靜置20 min,吸取上層溶液1 μL注進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行分析.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品及未知樣品的色譜分離結(jié)果

    在1.2色譜條件下,得到對(duì)羥基苯甲酸乙酯及對(duì)羥基苯甲酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液、空白樣品、空白加標(biāo)樣品的色譜圖,如圖1.由圖1可見(jiàn),12.5 min出峰完畢,對(duì)羥基苯甲酸乙酯與對(duì)羥基苯甲酸丙酯得到良好分離,兩種組分保留時(shí)間適中,峰型良好,未知樣品中所含其他物質(zhì)組分對(duì)檢測(cè)無(wú)干擾.

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)樣品及未知樣品的色譜圖Fig.1 Chromatogram of standard sample and unknown sample

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和最低檢出限

    在實(shí)驗(yàn)條件下,以峰面積y為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度(μg·mL-1)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得線性方程,以基線噪聲3倍峰面積對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為檢出限(RSN=3)[14],回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見(jiàn)表1.

    2.3 精密度和加標(biāo)回收試驗(yàn)

    取不含對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯醬腌菜樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),向5 g醬腌菜樣品中分別添加1 000 μg/mL對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1,0.5,1.0 mL,即樣品中對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯含量為20,100,200 mg/kg.按上述提取步驟進(jìn)行提取,重復(fù)6次.按1.2色譜條件進(jìn)行測(cè)定,精密度和回收率計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2.由表2數(shù)據(jù)可知,采用本方法對(duì)羥基苯甲酸乙酯的平均回收率分別為91.75%,93.72%,95.96%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.12%,1.91%,1.10%,對(duì)羥基苯甲酸丙酯的平均回收率分別為95.40%,94.30%,95.26%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.75%,1.21%,1.80%,滿足實(shí)驗(yàn)要求.

    表1 回歸曲線的基本參數(shù)Tab.1 Basic parameters of regression curve

    表2 按照本方法樣品添加回收和精密度實(shí)驗(yàn)(n=6)Tab.2 Spiked recovery and precision by this method(n=6)

    3 結(jié)語(yǔ)

    建立了醬腌菜中對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯含量的毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定方法.樣品用鹽酸酸化,乙酸乙酯提取后直接進(jìn)樣測(cè)定.方法簡(jiǎn)單、快速、重現(xiàn)性好,結(jié)果準(zhǔn)確,適合在日常的監(jiān)督檢驗(yàn)中快速有效地檢驗(yàn)醬腌菜制品中對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯含量.

    [1]楊壽清.新型高效低毒食品防腐劑-對(duì)羥基苯甲酸酯鈉[J].飲料工業(yè),2003,6(6):17-22.

    [2]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB 2760—2011食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2011.

    [3]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T 5009.31—2003食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

    [4]董桂賢,楊翠云,萬(wàn)清泉,等.AC10大孔徑毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中的6種防腐劑[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)論壇,2008,14(8):738-739,743.

    [5]楊衛(wèi)花,趙浩軍,楊慰,等.毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定醬腌菜中的對(duì)羥基苯甲酸酯類含量[J].云南化工,2011,38(5):31-33.

    [6]晉玉霞,張莉莉,劉文杰.毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑[J].現(xiàn)代食品科技,2007,26(3):77-79.

    [7]陳利國(guó),曹小彥,黃輝,等.毛細(xì)管氣相色譜法直接測(cè)定食品中4種對(duì)羥基苯甲酸酯[J].食品與機(jī)械,2010,26(1):67-69.

    [8]高海軍,李勇,嚴(yán)飛龍,等.氣相色譜法測(cè)定食品中6種對(duì)羥基苯甲酸酯及其鈉鹽[J].糧油食品科技,2011,19(3):45-48.

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    [14]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T 5009.1—2003食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理化部分總則[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

    (責(zé)任編輯:葉紅波)

    Determination of 4-Hydroxybenzoic Acid-ethylester and 4-Hydroxybenzoic Acid Propyl Ester in Preserved Vegetables by Capillary GC

    ZONG Wan-li
    (Weihai Supervision and Inspection Institute of Product Quality,Weihai 264209,China)

    The capillary GC method with FID was used in the simultaneous determination of 4-Hydroxybenzoic acid-ethylester and 4-Hydroxybenzoic acid propyl ester in preserved vegetables.The results indicated that the working curves of 4-Hydroxybenzoic acid-ethylester and 4-Hydroxybenzoic acid propyl ester were in the linear range of 10 -200 mg/L,the detection limit of the method was less than 2 μg/mL,and the recovery was more than 90%.It may be a reference method for establishment of standard method.

    capillary GC;preserved vegetables;4-hydroxybenzoic acid-ethylester;4-hydroxybenzoic acid propyl ester

    TS207.5;TS202.3

    A

    1671-1513(2012)06-0067-04

    2012-05-17

    宗萬(wàn)里,男,工程師,主要從事食品質(zhì)量安全檢測(cè)方面的工作.

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