基于聚偏氟乙烯的掃描探針顯微鏡系統(tǒng)

魏晉鵬 黃強先 張昔峰 盛秀麗

合肥工業(yè)大學(xué)，合肥，230009

0 引言

隨著微細(xì)加工技術(shù)、MEMS技術(shù)的發(fā)展，MEMS器件和微型機械零件的應(yīng)用也越來越廣泛，同時這些器件的幾何尺寸越來越小、加工精度越來越高，因此，對測量也提出了更高的要求。目前，以掃描隧道顯微鏡（STM）、各種掃描力顯微鏡（SFM）［1］為代表的掃描探針顯微鏡（SPM）自身都存在一定的局限性。由于STM儀器利用了量子隧道效應(yīng)產(chǎn)生隧道電流的原理，因而對于絕緣體根本無法實現(xiàn)測量。如果在樣品表面覆蓋導(dǎo)電層，則會因為導(dǎo)電層涂覆的均勻性等問題導(dǎo)致測量結(jié)果的失真。常規(guī)原子力顯微鏡（AFM）雖然適合于各種材料，且具有亞納米級的垂直分辨力和較小的測量力［2］，但AFM受到所采用探針有效長度和錐角的限制。AFM探針有效長度一般僅有數(shù)微米，不適合具有數(shù)十、甚至數(shù)百微米高度的微觀臺階以及大深寬比的微溝槽的測量，且測頭中一般采用光學(xué)方法檢測懸臂變形，有可能產(chǎn)生干涉、漏光現(xiàn)象［3］，從而給AFM的表面測量帶來誤差。適合于測量這些器件的納米三坐標(biāo)測量機（Nano-CMM）目前還處于研制階段，測量精度在亞微米量級。目前，學(xué)者們利用微音叉、石英音叉、PVDF等構(gòu)建了新型掃描探針顯微鏡測頭［4］，但這些測頭需要進(jìn)一步改進(jìn)并構(gòu)建有效的測量系統(tǒng)。

聚 偏 氟 乙 烯 （Polyvinilidene Fluoride，PVDF）壓電薄膜近年來出現(xiàn)了在微夾持和微操作方面的應(yīng)用［5］。筆者采用PVDF壓電薄膜和PZT，結(jié)合掃描隧道顯微鏡中的鎢探針，構(gòu)成了完全對稱的表面掃描測頭，采用類似于AFM［6］的輕敲模式（tapping mode）型掃描，適合分析柔軟、黏性和脆性的樣品，并適合在液體中成像。進(jìn)一步結(jié)合信號處理電路、反饋控制模塊、高精度掃描平臺和圖像顯示等構(gòu)成了以PVDF壓電薄膜為諧振梁的SPM系統(tǒng)。在測頭PVDF懸臂梁下粘接的鎢探針的有效長度為數(shù)百微米［7］，可以實現(xiàn)對大深寬比的溝槽結(jié)構(gòu)進(jìn)行有效測量。

1 SPM系統(tǒng)總體結(jié)構(gòu)及工作原理

系統(tǒng)由PVDF薄膜振動梁式測頭、測頭信號處理電路、數(shù)據(jù)處理及控制系統(tǒng)、掃描成像系統(tǒng)及三維納米定位控制系統(tǒng)五部分組成，圖1所示為系統(tǒng)構(gòu)成框圖。

圖1 SPM系統(tǒng)構(gòu)成框架圖

系統(tǒng)的工作原理是，當(dāng)測頭上完全對稱的兩塊PZT受到相同的正弦信號激勵后，PVDF薄膜振動梁被PZT的橫向運動所驅(qū)動，帶動探針沿垂直的Z向做恒定振幅為A的自由振蕩，薄膜表面產(chǎn)生的電荷經(jīng)電路放大處理為一定幅值的電壓信號V。當(dāng)試樣在微動平臺的帶動下與探針發(fā)生觸碰后，振動梁自由振幅A將減小為A′，相應(yīng)的電信號由V減小為V′，將這一變化的電信號經(jīng)處理電路傳至計算機的數(shù)據(jù)采集單元，與電壓設(shè)定值比較后輸出一個壓差信號，送入Z向位移控制機構(gòu)，通過調(diào)整Z向工作臺使得探針與試樣的間距處于設(shè)定值并恒定不變，以此形成振幅反饋型控制。最后，通過程序使位移臺沿X、Y方向步進(jìn)一定步距，在試樣表面上進(jìn)行下一點的掃描。直到整個試樣表面待測點測量完成后結(jié)束。根據(jù)掃描點處穩(wěn)定到恒高狀態(tài)下的Z向位移值以及X、Y向的步進(jìn)量就可以重構(gòu)出試樣表面微觀形貌圖。圖2是SPM系統(tǒng)整體實物圖。

2 SPM各部分構(gòu)成原理

2.1 測頭的工作原理及特性

圖2 SPM系統(tǒng)構(gòu)成實物

基于PVDF壓電薄膜振動梁的輕敲式掃描測頭的結(jié)構(gòu)及原理如圖3所示。測頭主體部分由PVDF壓電薄膜構(gòu)成的振動梁及采用電化學(xué)研磨法得到的鎢探針構(gòu)成。PVDF薄膜經(jīng)極化后具有優(yōu)良的壓電特性，沿垂直于極化面方向的壓電常數(shù)g31可達(dá)0.26V·m／N。薄膜的密度在1.76～1.80g／cm3之間，薄膜輕薄、柔軟，厚度均勻。鎢探針由直徑為60μm的鎢金屬絲經(jīng)電化學(xué)研磨制備而成，其有效長度可達(dá)數(shù)百微米。該測頭結(jié)構(gòu)中，PVDF薄膜振動梁被設(shè)計為具有一定彎曲弧度的簡支梁形式，在其下表面中央處粘接鎢探針。薄膜的左右兩端通過夾持機構(gòu)分別固定在兩個完全相同的壓電驅(qū)動器的外側(cè)，兩壓電驅(qū)動器的內(nèi)側(cè)固定在它們共用的T形測頭架上，由此構(gòu)成振動梁探針結(jié)構(gòu)。

圖3 基于PVDF薄膜的測頭的結(jié)構(gòu)及原理圖

測頭處于工作狀態(tài)時，兩壓電驅(qū)動器被激勵后沿X方向伸縮；迫使PVDF振動梁沿垂直的Z向振動，同時帶動探針始終振動于近共振狀態(tài)。因此，測試中探針與試樣不會持續(xù)接觸，它們之間的相互作用方式是不斷地以極小力瞬間接觸、接觸瞬間即分離，所以稱這種掃描方式為微測力輕敲型掃描。對于該新型SPM測頭，文獻(xiàn)［8］只給出了一些初步的研究結(jié)果，本文將詳細(xì)討論其系統(tǒng)性能。

該PVDF薄膜具有良好的諧振特性。圖4是通過工控機程控函數(shù)信號發(fā)生器輸出信號激勵PVDF薄膜振動，進(jìn)行頻率掃描得到的頻譜曲線圖。諧振頻率約為3470Hz，對應(yīng)前置放大電壓信號幅值為0.79V，品質(zhì)因數(shù)約為45，因此該振動梁對外力很敏感。

圖4 PVDF薄膜的頻譜圖

2.2 測頭信號的檢測及處理

測頭輸出信號的檢測及處理電路包括前置放大電路和信號調(diào)理電路，圖5是電路組成框圖。利用函數(shù)信號發(fā)生器給測頭提供適當(dāng)幅值和頻率的正弦交流信號，該信號激勵PZT帶動PVDF薄膜振動于諧振狀態(tài)，由測頭薄膜上下表面輸出的等量正負(fù)電荷信號經(jīng)由電荷／電壓放大和差動信號放大后轉(zhuǎn)化為經(jīng)過前置放大的交流電壓信號。而采集單元需要的是便于采集的直流信號，所以電路還設(shè)計了帶通濾波、電壓二級放大、交直流轉(zhuǎn)換、低通濾波等信號處理部分，最后得到了高性噪比的直流電壓信號。

圖5 信號檢測及處理電路

2.3 精密定位臺

精密定位臺由宏動部分與微動部分構(gòu)成。宏動部分用于定位臺的粗定位，利用直流伺服電機，通過RS232串口和計算機相連實現(xiàn)運動控制，定位精度約為0.1μm。X、Y、Z 三方向行程均為25mm。微動工作臺由壓電驅(qū)動器驅(qū)動，微動臺的X、Y方向工作臺集成了高精度應(yīng)變式傳感器，其運動分辨力在開環(huán)模式下為0.2nm，閉環(huán)模式下為2nm，Z方向工作臺集成了電容式傳感器來進(jìn)行位移測量或?qū)崿F(xiàn)閉環(huán)反饋控制，其閉環(huán)和開環(huán)工作狀態(tài)下的運動分辨力都是0.05nm。三個方向的控制模式均可根據(jù)需要設(shè)置成開環(huán)控制或者閉環(huán)控制。X、Y、Z三方向行程分別為100μm、100μm、12μm。

2.4 反饋定位及掃描成像系統(tǒng)

本系統(tǒng)通過VC＋＋編程來實現(xiàn)采集卡驅(qū)動、串行口處理、數(shù)據(jù)讀取及處理和系統(tǒng)控制。X、Y、Z三個方向的反饋及納米定位控制系統(tǒng)構(gòu)成方式如圖6所示。在進(jìn)行試樣掃描時，X、Y兩方向利用計算機內(nèi)的控制程序通過RS232串行口向微動控制箱提供位移量控制命令，經(jīng)過微動控制箱內(nèi)部集成的D／A轉(zhuǎn)換模塊和伺服控制放大模塊以完成工作臺的精確定位。另外，探針與試樣之間位移的調(diào)整是通過測頭電壓值作為輸出信號，經(jīng)過信號調(diào)理電路送入工控機與預(yù)先設(shè)定的比較電壓進(jìn)行比較，通過PI算法對電壓差值進(jìn)行處理輸出，經(jīng)D／A轉(zhuǎn)換、放大后輸出電壓信號，控制Z向工作臺上的壓電驅(qū)動器伸縮，調(diào)整試樣與探針之間的距離使之處于恒高狀態(tài)。Z向位移臺閉環(huán)調(diào)節(jié)的過程中，采用的是增量式PI控制算法，比例參數(shù)P、積分參數(shù)I選取得是否合適對試樣掃描時間的長短具有直接的影響。另外，Z向工作臺的運動時刻受到其內(nèi)部集成的電容位移傳感器的“監(jiān)視”，傳感器輸出信號經(jīng)過放大整形、A／D轉(zhuǎn)換后被送入工控機，作為該點的Z向坐標(biāo)。三維掃描成像信號來自于工作臺的三維位移信號，即利用軟件程序從PI平臺微動控制箱讀取位移臺三維空間位移值，再由三維位移信號構(gòu)建被測試樣表面的三維微觀形貌圖。

圖6 反饋及定位控制系統(tǒng)

3 系統(tǒng)特性

該新型掃描探針顯微鏡系統(tǒng)的測試主要包括以下四個重要方面：系統(tǒng)噪聲測試、探針與試樣逼近-分離測試、PI動態(tài)響應(yīng)測試和圖像掃描顯示測試。噪聲大小是影響測頭Z方向空間分辨力的重要因素之一，但系統(tǒng)存在噪聲是無可避免的。本系統(tǒng)利用自行編寫的程序完成對系統(tǒng)噪聲水平的測試，程序中設(shè)置采樣率為每秒200點，采樣時間為3s，以測頭諧振狀態(tài)下輸出的直流電壓信號為測試對象，通過對采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理得到系統(tǒng)的噪聲水平。如圖7所示，系統(tǒng)測頭諧振狀態(tài)下噪聲信號峰峰值約為9mV。

圖7 系統(tǒng)噪聲測試結(jié)果

試樣與探針在逼近過程中，其間距和作用力之間的相互關(guān)系通過程序獲取。位移臺默認(rèn)測試初始位置為相對零位。開始測試后，位移臺相對于該零位的位移值與其相對應(yīng)的測頭直流信號電壓值就表征了試樣與探針間的距離和作用力，圖8是力曲線測試圖。通過線性擬合得到曲線線性段斜率，即試樣與探針接觸過程的靈敏度為49.8V／μm。再根據(jù)噪聲測試結(jié)果，最終得到系統(tǒng)垂直方向空間分辨力為0.18nm。目前，基于壓電微音叉構(gòu)成的輕敲測頭靈敏度可以達(dá)到0.46V／μm，其 系 統(tǒng) 垂 直 方 向 空 間 分 辨 力 為1.9nm［4］，本系統(tǒng)與之相比，具有明顯的優(yōu)越性。大氣環(huán)境下的輕敲模式AFM垂直分辨力一般在亞納米量級，在分辨力上本系統(tǒng)與之相當(dāng)，但本系統(tǒng)的鎢探針有效長度有數(shù)百微米，在測量深度上具有明顯的優(yōu)越性。

圖8 探針－試樣逼近的力曲線圖

為測定掃描探針顯微鏡系統(tǒng)在垂直方向上的動態(tài)響應(yīng)特性，通過計算機程序發(fā)出指令控制納米定位臺向探針方向移動一定的位移量，以此模擬一個階躍信號，測試系統(tǒng)穩(wěn)定到設(shè)定電壓值處的動態(tài)響應(yīng)特性。通過測試SPM系統(tǒng)對此階躍信號的響應(yīng)，得到系統(tǒng)的動態(tài)響應(yīng)特性并確定系統(tǒng)最佳P、I參數(shù)值，測試結(jié)果見圖9。如圖9a所示，當(dāng)維持I＝0.09不變時，參數(shù)P大小的改變直接影響系統(tǒng)的響應(yīng)速度及到達(dá)穩(wěn)態(tài)的時間；如圖9b所示，當(dāng)維持P＝0.07不變時，參數(shù)I大小的改變影響系統(tǒng)調(diào)節(jié)靜態(tài)誤差的強度。最終確定P的范圍為 0.07～0.09，I 的范圍為 0.05～0.09，相應(yīng)的系統(tǒng)超調(diào)量為30mV左右，動態(tài)響應(yīng)時間在130ms左右。

圖9 系統(tǒng)動態(tài)響應(yīng)測試結(jié)果

4 測量結(jié)果及分析

圖10 掃描方式示意圖

掃描探針顯微鏡系統(tǒng)通過采集被測試件表面的三維位移信息，經(jīng)過處理后獲取試樣表面的三維微觀形貌圖。圖10是系統(tǒng)掃描方式和數(shù)據(jù)點采集示意圖，通過程序控制X、Y兩方向的納米定位臺以預(yù)先設(shè)定步長對試樣進(jìn)行逐點逐行式掃描，即X方向每次以一個步長開始掃描，得到該點Z向坐標(biāo)后，位移臺再移動一個步長，探針開始下一點的掃描。每掃描完一行就返回到起點，沿Y方向步進(jìn)一次，接著沿X向進(jìn)行下一行的掃描，如此反復(fù)，直到掃描完預(yù)先設(shè)定的范圍為止。為了驗證系統(tǒng)測量的可行性，以公稱柵距為2μm的光柵為試樣，對所研制的SPM系統(tǒng)進(jìn)行檢驗，獲取的三維圖如圖11所示。掃描范圍為18μm×18μm，X向步進(jìn)量30nm，Y 向步進(jìn)量600nm，每行600個點，共由30條掃描線構(gòu)成，平均柵距2.04μm，與理論值相符。圖12為使用本原公司CSPM4000掃描探針顯微鏡得到的試樣表面形貌圖，掃描范圍10μm×10μm，平均柵距1.92μm。通過比較，兩者獲得的形貌輪廓相近，但本文中的柵距值與理論值更接近。

圖11 光柵表面三維圖

圖12 電鏡掃描圖

5 結(jié)語

利用PVDF諧振梁和鎢探針?biāo)鶚?gòu)建的掃描測頭中，PVDF薄膜既作為帶探針的振動臂又作為微小位移的傳感器，結(jié)構(gòu)簡單，不需要輔助的振幅檢測系統(tǒng)，垂直分辨力高，達(dá)到了亞納米量級。同時，所采用的鎢探針有效工作長度可達(dá)數(shù)百微米，這使得對具有大深寬比的MEMS器件溝槽進(jìn)行測量成為可能，填補了目前各類掃描探針顯微鏡系統(tǒng)的測量空白。另外，通過對聚酯材料光柵的測量表明該新型測量系統(tǒng)是有效的。

［1］白春禮，田芳.掃描力顯微鏡研究進(jìn)展［J］.物理通報，1997，26（7）：402-406.

［2］Garcia R，Perez R.Dynamic Atomic Force Microscopy［J］.Surface Science Reports，2002，47：197-301.

［3］Mendez-Vilas A，Gonzalez-Martin M L，et al.Artifacts in AFM Images Revealed Using Friction Maps［J］.Applied Surface Science，2004，238：42-46.

［4］黃強先，高橋健，初澤毅，等.表面輪廓測定用掃描探針測頭研究［J］.機械工程學(xué)報，2005，41（8）：213-216.

［5］Wejingya U C，Shen Y，Xi N，et al.An Efficient Approach of Handling and Deposition of Micro and Nano Entities Using Sensorized Microfluidic Endeffector System［J］.Sensors and Actuators APhysical，2008，147（1）：6-16.

［6］朱杰，孫潤廣.原子力顯微鏡的基本原理及其方法學(xué)研究［J］.生命科學(xué)儀器，2005，3（1）：22-25.

［7］黃強先.基于電化學(xué)研磨的SPM鎢探針制備方法研究［J］.儀器儀表學(xué)報，2005，26（3）：272-278.

［8］黃強先.基于聚偏氟乙烯（PVDF）薄膜的新型SPM測頭結(jié)構(gòu)及性能研究［J］.工具技術(shù)，2009，43（5）：95-97.