航空用鈦合金表面處理工藝參數(shù)優(yōu)化

孫振起，黃明輝，劉昌發(fā)

(中南大學(xué)機(jī)電學(xué)院，湖南長沙410083)

0 引言

膠接作為一種新型的結(jié)構(gòu)連接方式，與焊接、機(jī)械連接成為現(xiàn)代飛機(jī)制造的三大連接技術(shù).膠接結(jié)構(gòu)對飛機(jī)減重環(huán)保起著重要作用，已經(jīng)在飛機(jī)上大量采用［1］.因鈦合金具有的優(yōu)異性能，成為膠接結(jié)構(gòu)的重要組成部分.目前，國外有學(xué)者將鈦合金用于損傷容限研究中，以增強(qiáng)飛機(jī)結(jié)構(gòu)的安全性［2］.我國對膠接結(jié)構(gòu)的研究、使用較國外起步晚，還有許多問題沒有解決，如:膠接質(zhì)量影響因素多，強(qiáng)度離散性大，質(zhì)量控制要求嚴(yán)格;膠接質(zhì)量無損檢測手段還需進(jìn)一步提高完善.而膠接表面的質(zhì)量是影響膠接強(qiáng)度的關(guān)鍵因素之一.

鈦合金表面處理相關(guān)的研究成果較少.國內(nèi)的研究人員［3-5］對鈦合金常用表面處理方法及應(yīng)用前景做了比較詳細(xì)的介紹.文獻(xiàn)［6］介紹了膠接使用的鈦合金表面處理方法及相關(guān)的工藝參數(shù).鄧姝皓等［7］采用正交實(shí)驗(yàn)的方法，用直流電陽極氧化法處理工業(yè)純鈦表面，優(yōu)化表面處理工藝，達(dá)到了醫(yī)用的要求.王曉蔚等［8］研究了膠接用鈦合金表面的處理工藝，結(jié)果表明:不同的表面處理工藝對鈦合金膠接的耐久性有不同程度的提高.美國的研究人員Ikuya Watanabe等［9］研究了表面污染對醫(yī)學(xué)用純鈦及鈦合金膠接強(qiáng)度的影響.伊朗的學(xué)者 Z.Mohammadi等［10］采用正交實(shí)驗(yàn)法，將噴砂處理鈦合金表面的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以提高等離子噴涂羥基磷灰石在鈦合金表面的粘接強(qiáng)度.加拿大的Bhowmik等［11］和美國的Ingram等［12］分別使用氫氧化鈉處理鈦合金表面，膠接后測試接頭在不同環(huán)境下的耐久性，得到了良好的實(shí)驗(yàn)效果.

筆者通過正交實(shí)驗(yàn)法，對鈦合金表面處理工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，為生產(chǎn)制造提供工藝參考.

1 實(shí)驗(yàn)研究方法

1.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

本實(shí)驗(yàn)所用的鈦合金材料是目前航空航天工業(yè)中最常用的鈦合金:Ti-6Al-4V，尺寸:25 mm×100 mm×2.0 mm.

常用的鈦合金膠接表面處理方法主要有:物理方法、化學(xué)方法、電化學(xué)方法、綜合方法［6］.目的是使金屬表面形成一種具有高表面能、高活性和有效膠接面積大的氧化層.提高鈦合金膠接面的粗糙度有利于增加有效表面積.實(shí)驗(yàn)使用文獻(xiàn)［6］中認(rèn)為表現(xiàn)良好的表面處理方法:NaOH陽極化法.

參照ASTM2651金屬膠接表面陽極化處理指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于鈦合金表面處理工藝，將正交因素分為溶液濃度、時(shí)間、溫度、電壓4個(gè).濃度分為3個(gè)位級 150，200，250 g/L;電壓分為 10，15，20 V;陽極化處理時(shí)間分為10，15，20 min，溶液溫度分為15，20，25℃.因此，選用L9(34)正交表來安排試驗(yàn).

1.2 試樣的制備

試樣先用180#砂紙機(jī)械打磨1～2 min，再用320#打磨1～2 min，然后用自來水清洗試樣，隨后用無水酒精進(jìn)行清洗.此工藝作為陽極化處理前的預(yù)處理.再后進(jìn)行陽極化處理.陽極化處理的工藝條件參考ASTMD2651標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行.陽極化處理的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示.

圖1 陽極化處理實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.1 Fig of anodization device treatment

合金表面的預(yù)處理，目的是將合金表面的油污及氧化層去除，再進(jìn)行陽極化處理.用純鎳板做陰極，連接直流電源的負(fù)極;鈦合金試樣做陽極，連接直流電源的正極.

實(shí)驗(yàn)過程中不停攪拌溶液，以保持溶液濃度與溫度均勻、恒定.陽極化后立即用自來水沖洗、去離子水清洗，并在70℃干燥箱中干燥20 min.直流電源使用香港龍威儀器儀表有限公司TPR-3020D型數(shù)字直流電源.

表面粗糙度在WYKO NT9100三維表面白光輪廓儀上測量，測量方案如圖2所示.圖中左側(cè)為陽極化處理區(qū)，在該區(qū)域取三處測量(如虛線矩形框所示)，然后取平均值.

陽極化后的試樣用環(huán)氧320/322膠進(jìn)行膠接.膠接后裝在夾具中固定，并施加0.3 MPa的壓力，然后將夾具與試樣置于干燥箱中，在120℃條件下保溫固化60 min.待其溫度自然降至室溫后再取出，力學(xué)試驗(yàn)在美國產(chǎn)的Instron3369力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，試樣形狀及尺寸如圖3所示.其中a為膠接長度，L為鈦合金試樣長度.

圖2 粗糙度測量方案Fig.2 Measuring Plan

圖3 單搭接接頭示意圖Fig.3 Ingle-lap joint sketch

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

表1為正交實(shí)驗(yàn)表.表格最右側(cè)一列為9種不同的試樣方案所得的粗糙度值，各列的偏差和分別用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ表示，R為極差.偏差量與四因素關(guān)系如圖4所示.

表1 試驗(yàn)結(jié)果分析表Tab.1 Analysis sheet of test results

比較各列的偏差和Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的大小:第一列的Ⅱ＜Ⅰ＜Ⅲ，這說明了溶液濃度這個(gè)因素中以Ⅲ最佳，即溶液濃度選250 g/L較好;同樣的道理，第二列中Ⅲ＜Ⅰ＜Ⅱ，說明了時(shí)間因素以Ⅱ最好，即選擇15 min的陽極化處理時(shí)間;第三列中Ⅱ＜Ⅲ＜Ⅰ，選擇電壓為10 V;第四列中Ⅱ＜Ⅰ＜Ⅲ，選擇溫度為25℃.

極差R的大小用來衡量試驗(yàn)中相應(yīng)因素的作用大小.極差大的因素，意味著它的三個(gè)位級對于“指標(biāo)”的影響較大，通常是重要因素.由表1可以看出對粗糙度影響作用因素中，時(shí)間B是最重要的因素，溶液濃度A次之，溫度D又次之，電壓C再次之.于是因素主次的排列順序是:B，A，D，C.

圖4 四因素與偏差量的關(guān)系Fig.4 Relation of deviation and four factors

由正交實(shí)驗(yàn)表1，根據(jù)粗糙度測量值，可以看出最好的條件是:A3B2C1D2;進(jìn)而由極差最小原則來看，試驗(yàn)條件最佳的是A3B2C1D3.本實(shí)驗(yàn)有4個(gè)3位級的因素，可產(chǎn)生34=81個(gè)試驗(yàn)條件.憑借正交表的正交性，這9個(gè)條件均衡分散在這81個(gè)試驗(yàn)條件中，它們的代表性很強(qiáng)，所以直觀分析使偏差最小的條件A2B3C3D2在全部81個(gè)試驗(yàn)條件中的效果會是相當(dāng)好的.

圖5(a)為試樣在陽極化處理前、打磨后用掃描電鏡拍攝的掃描照片.由圖可以看出，在鈦合金表面上，砂紙打磨過的痕跡清晰可見.這種形貌，比未經(jīng)打磨的表面，面積有所增加，并且由于將試樣表面原有表層金屬及氧化物打磨掉，其表面能得到提高，也有利于膠接強(qiáng)度的提高［13-14］.

圖5(b)為試樣按照正交設(shè)計(jì)方案A3B2C1D3陽極化處理后的照片.由圖可以看出，經(jīng)過陽極化，在試樣表面形成一層黃褐色氧化層.這種氧化層致密、與基體結(jié)合強(qiáng)度高，不易從基體上脫落，保證了試樣與膠結(jié)合的界面結(jié)合強(qiáng)度.

圖5(c)為試樣按正交方案陽極化后的電子掃描照片.由圖5(c)可以看出，經(jīng)過陽極化后，表面有明顯微觀粗糙度，可以提高膠接強(qiáng)度和在濕熱和應(yīng)力條件下良好的耐久性［15］.這是因?yàn)?①這種表面形貌增加了試樣與膠接觸的面積;②表面凹凸不平的形貌，增加了試樣表面與膠層產(chǎn)生機(jī)械咬合力，從而提高了膠接界面結(jié)合力.提高了膠接接頭的強(qiáng)度;③經(jīng)過陽極化處理后，改變了試樣表面的形貌及化學(xué)成分，提高了界面的浸潤性.

圖5 鈦合全試樣陽極化前后的電鏡掃描圖及形貌Fig.5 SEMof titanium before anodation and aftrer andization

表2為力學(xué)測試結(jié)果.由表可以看出，兩種方案測得的結(jié)果都很好，按正交試驗(yàn)所得的最佳方案A3B2C1D3的平均強(qiáng)度為:34.54 MPa;而直觀分析最佳方案A3B2C1D3的平均強(qiáng)度為34.94 MPa，兩者相差無幾.兩者的剪切強(qiáng)度都大于王嘉陵［16］用類似方法得到的剪切強(qiáng)度.按正交實(shí)驗(yàn)最佳方案A3B2C1D3應(yīng)該得到最佳的力學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，但實(shí)際的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，其結(jié)果比直觀分析結(jié)果相差不大，不超過1 MPa.這說明:對本實(shí)驗(yàn)而言，正交實(shí)驗(yàn)分析最佳結(jié)果可能不是最佳的方案，但是一個(gè)比較好的方案，足以滿足要求;出現(xiàn)這種力學(xué)結(jié)果可能是表面處理過程造成的，也可能是在試樣制備過程中多個(gè)工序等其他環(huán)節(jié)造成試樣間的差別而造成的實(shí)驗(yàn)誤差.

表2 力學(xué)測試結(jié)果Tab.2 Mechanical test results MPa

3 結(jié)論

(1)利用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，得出最佳的表面處理?xiàng)l件:溶液濃度250 g/L，實(shí)驗(yàn)時(shí)間15 min，電源電壓10 V，實(shí)驗(yàn)溫度25℃.

(2)陽極化處理后的試樣在表面形成一層褐色、多孔、致密的氧化膜，增加了試樣膠接面積，提高了表面的浸潤性，改變了表面的化學(xué)成分，有利于增強(qiáng)膠接強(qiáng)度.

(3)力學(xué)試驗(yàn)表明，用最佳實(shí)驗(yàn)方案處理后的鈦合金膠接后的剪切強(qiáng)度達(dá)到34.54 MPa.

(4)利用正交實(shí)驗(yàn)法，大大減少了實(shí)驗(yàn)數(shù)量，將需要81次才能完成的實(shí)驗(yàn)，只用了9次就能完成，提高了實(shí)驗(yàn)效率，節(jié)約了時(shí)間及實(shí)驗(yàn)成本，并得到了比較理想的試驗(yàn)結(jié)果.

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