2195合金鍛造管的淬火與時效工藝

雷正平，蔣 吶,，譚澄宇

(1. 西南鋁業(yè)(集團)有限責(zé)任公司，重慶 401326；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

2195合金鍛造管的淬火與時效工藝

雷正平1，蔣 吶1,2，譚澄宇2

(1. 西南鋁業(yè)(集團)有限責(zé)任公司，重慶 401326；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

研究了 2195合金大規(guī)格鍛造管的淬火與時效工藝。通過拉伸試驗、金相顯微儀和透射電鏡考察了熱處理工藝參數(shù)對其力學(xué)性能和顯微組織的影響。淬火敏感性試驗表明，產(chǎn)品必須采用水冷方式淬火，但對冷卻水的溫度可以不作嚴(yán)格控制。不同溫度的人工時效工藝試驗表明，低溫峰值時效可以使產(chǎn)品獲得較高的強度和理想的伸長率，而時效溫度升高將導(dǎo)致沉淀相粗化，使產(chǎn)品的強度下降。合理的2195合金鍛造管的淬火工藝為500 ℃固溶、水冷淬火，人工時效制度為150 ℃時效195 h。

鋁鋰合金；鍛件；熱處理；微觀組織；力學(xué)性能

鋁鋰合金因具有高比強度和高比剛度的特點，被認(rèn)為是航空、航天領(lǐng)域具有競爭力的結(jié)構(gòu)材料[1-2]。美國雷諾金屬公司(RMC)開發(fā)的高強可焊鋁鋰合金AA2195(Al-4.0Cu-1.0Li-0.4Mg-0.4Ag-0.12Zr)用以替代美國航天飛機巨型外掛燃料箱的傳統(tǒng)用材AA2219[3-4]，于1998年6月在美國國家宇航局(NASA)的 STS-91發(fā)射任務(wù)中首次得到商業(yè)應(yīng)用。在那次發(fā)射中，用2195合金制造的“發(fā)現(xiàn)號”航天飛機的超輕燃料箱(SLWT)與傳統(tǒng)燃料箱相比質(zhì)量減輕3 t以上，使航天飛機向空間站的運輸能力提升達(dá)50%。

關(guān)于2195合金的組織強化機理已有廣泛研究[5-9]，結(jié)果證明，該合金通過采用應(yīng)變時效工藝(T851處理)可獲得高強度性能，其實質(zhì)是，在人工時效前，通過拉伸或冷軋的方式對產(chǎn)品實施冷變形，產(chǎn)品在后續(xù)的人工時效階段可以獲得更好的沉淀強化效果。這是因為冷變形產(chǎn)生的位錯可以促進(jìn)強化相的非均勻形核析出[10-11]。通常，應(yīng)變時效工藝對于板材、型棒材等產(chǎn)品適用，但對于鍛造類產(chǎn)品，由于產(chǎn)品尺寸或形狀的限制，往往無法實施冷變形，只能依靠單一人工時效(即T6處理)進(jìn)行強化。

本文作者開發(fā)的 2195合金大口徑管材規(guī)格為d 540 mm×20 mm×1 500 mm，替代LD10合金，對力學(xué)性能有較高的要求。該管材通過鍛造加工的方式成形，外形特點為直徑大、長度短，在熱處理過程中難以通過拉伸方式實施冷變形，只能進(jìn)行“淬火+人工時效”的 T6處理。在此，針對這種大口徑管材產(chǎn)品的特點，研究了熱處理工藝參數(shù)對其力學(xué)性能與微觀組織的影響規(guī)律，希望建立獲得良好產(chǎn)品性能的最佳熱處理工藝制度。

1 實驗

采用2195合金工業(yè)規(guī)格圓錠，進(jìn)行雙級均勻化退火，然后在60 MN水壓機上進(jìn)行自由鍛開坯，制成鍛造坯料；將該坯料置于內(nèi)徑570 mm胎模內(nèi)，進(jìn)行模鍛，沖制毛坯管；最后，將毛坯管機加工成 d 540 mm×20 mm×1 500 mm規(guī)格成品管材。

從上述管材取樣開展熱處理工藝試驗，力學(xué)性能試樣沿金屬延展方向(管材軸線方向)切取。為了考察產(chǎn)品的淬火敏感性，研究了其在不同的冷卻介質(zhì)(空氣、90 ℃沸水、50 ℃溫水、25 ℃冷水、0 ℃冰水)中淬火后的時效性能與金相組織。對于產(chǎn)品的 T6人工時效工藝，研究了其在150～180 ℃溫度范圍內(nèi)時效的力學(xué)性能變化規(guī)律，并借助 TEM 觀察了其時效析出行為。

力學(xué)性能測試在AG-IS 100 kN電子拉伸試驗機上進(jìn)行，執(zhí)行GB/T 228—2002標(biāo)準(zhǔn)；對淬火組織的金相觀察采用OLYMPUS-BHM光學(xué)顯微鏡；時效態(tài)微觀形貌觀察采用TECNAI G220透射電子顯微鏡，加速電壓200 kV。

2 實驗結(jié)果

2.1 合金的淬火敏感性

圖1所示為產(chǎn)品在500 ℃固溶處理1 h、經(jīng)不同冷卻介質(zhì)淬火、在160 ℃時效50 h后測得的力學(xué)性能。由圖1可見，當(dāng)采用空冷方式淬火時，伸長率較高、強度很低，實際上材料并沒有獲得有效的熱處理強化，表明2195合金對淬火冷卻速率較為敏感，空冷淬火難以產(chǎn)生淬火效應(yīng)；當(dāng)采用水冷方式淬火時，材料均能獲得明顯的淬火效應(yīng)，強度顯著提高；而且，淬火冷卻水的溫度對力學(xué)性能不產(chǎn)生明顯影響，表明2195合金具有理想的淬透性。

圖1 淬火冷卻介質(zhì)對2195-T6力學(xué)性能的影響Fig. 1 Effects of quenching coolants on mechanical properties of 2195-T6

相應(yīng)的金相顯微組織見圖 2。從圖 2(a)可看出，空冷淬火后呈現(xiàn)出的顯微組織其實更接近退火狀態(tài)的組織，這一特征與圖3的力學(xué)性能結(jié)果相對應(yīng)。而水冷淬火的顯微組織均為典型淬火組織(見圖2(b)、(c))。這一結(jié)果說明，為了達(dá)到2195合金臨界淬火冷卻速率的要求，必須采用水冷方式淬火，但對水溫不需要進(jìn)行特殊規(guī)定，可以根據(jù)實際的產(chǎn)品規(guī)格及工藝需求，在較寬的范圍內(nèi)調(diào)整淬火水溫。

2.2 合金的時效工藝

圖3所示為產(chǎn)品在不同溫度下的T6時效強化曲線。由圖3可以看到，在150 ℃的時效進(jìn)程非常緩慢，至195 h才達(dá)到峰值；在160 ℃時效明顯加快，66 h可達(dá)到峰值；在170和180 ℃時效達(dá)到峰值的時間更分別縮短為38和12 h。

圖2 冷卻介質(zhì)對2195合金淬火組織的影響Fig. 2 Effect of coolants on microstructure of alloy 2195 after quenching: (a) Cooled in air; (b) Cooled in water of 50 ℃; (c)Cooled in water of 0 ℃

由圖3可知，在150 ℃時效的產(chǎn)品具有最高的強度及滿意的塑性，綜合力學(xué)性能最好；在160和170 ℃時效的性能相對比較接近，從峰值力學(xué)性能來看，產(chǎn)品在160 ℃時效的抗拉強度略高于170 ℃時效的，但160 ℃時效的屈服強度和伸長率略低于 170 ℃時效的；在180 ℃時效時，過時效傾向非常明顯，且在過時效狀態(tài)下的強度水平很低：抗拉強度低于500 MPa、屈服強度不足450 MPa。綜上所述，可以將2195合金鍛造管的T6人工時效制度確定為150 ℃、195 h，在該制度下，產(chǎn)品可以獲得最佳的力學(xué)性能指標(biāo)。

2.3 合金的時效析出行為

圖3 2195合金鍛造管在不同溫度下的人工時效曲線Fig. 3 Artificial aging curves of 2195 forged tube at different aging temperatures

圖4所示為150 ℃時效的TEM觀察結(jié)果。從圖4(a)看到，2195合金在時效早期(150 ℃時效2 h)就形成GP區(qū)，這是因為2195合金Cu含量較高，基體溶質(zhì)原子的過飽和度較大，因而具有較大的時效驅(qū)動力，溶質(zhì)原子容易偏聚而形成GP區(qū)，這也從側(cè)面驗證了2195合金淬火時需要采用較快的冷卻速率；從圖4(b)可以看到，150 ℃時效 50 h，{100}α面上析出大量θ′ (Al2Cu)相，這實質(zhì)上是GP區(qū)進(jìn)一步聚集長大的結(jié)果；圖4(c)表明，150 ℃時效至峰值狀態(tài)(195 h)，主要的析出相變成{111}α面的T1(Al2CuLi)相，其分布較為均勻、彌散，θ′ 相則相對較少；圖4(d)則顯示，至250 h的過時效狀態(tài)，T1相明顯粗化，θ′ 相已難以被觀察到。

圖4 150 ℃時效不同時間的沉淀相形貌Fig. 4 TEM images of precipitates aged at 150 ℃ for different times: (a) 2 h; (b) 50 h; (c) 195 h; (d) 250 h

從圖4可知，2195合金在150 ℃時效的典型脫溶序列為：GP 區(qū)→θ′ →θ′ +T1→T1。在欠時效階段，合金主要依靠θ′ 相強化，在峰值時效及過時效狀態(tài)，主要的強化相為T1相。

圖5所示為產(chǎn)品分別在160、170和180 ℃下時效的沉淀相形貌。從圖5(a)可見，160 ℃時效的T1相形態(tài)與 150 ℃時效的 T1相形態(tài)相近，并且可以觀察到少量θ′ 相同時存在。在圖5(b)和圖5(c)中，T1相的形態(tài)基本保持不變，但幾乎很難觀察到θ′ 相了，說明隨著時效溫度升高，T1相的析出比θ′ 相更占優(yōu)勢。比較圖5(a)、(b)、(c)可發(fā)現(xiàn)，隨著時效溫度升高，{111}α面的片層狀T1相的厚度應(yīng)略有增加。從圖5(d)則可見，在完全過時效的狀態(tài)下T1相的粗化非常明顯，表明高溫、長時間時效導(dǎo)致T1相長大。

3 沉淀強化機理分析

可熱處理強化型高強度鋁合金的組織特征是在基體的{111}α面或{100}α面上可析出片狀或棒狀的沉淀相[12]。NIE 等[13]指出，{111}α面上的析出相(如 T1)所產(chǎn)生的強化效應(yīng)高于{100}α面上的析出相(如θ′ )。這可以解釋為，θ′ 相為超點陣有序結(jié)構(gòu)，與基體保持共格或半共格位向關(guān)系，能夠被位錯切割，其主要強化效應(yīng)來自切割機制的化學(xué)強化效應(yīng)；T1相為密排六方結(jié)構(gòu)，與基體不共格，但從慣析位向關(guān)系看，T1相的原子密排面和密排方向與α(Al)基體的相應(yīng)晶面和晶向是平行的[14]，即： (0 001)T1//(111)Al和這就意味著，在α(Al)基體密排面上滑移的位錯有可能穿越至 T1相的密排面上并切過T1相，但這種切割需要較大的臨界分切應(yīng)力，只有當(dāng)位錯塞積達(dá)到一定程度時才可發(fā)生。因此，T1相的強化效應(yīng)首先來自因阻礙位錯滑移的Orowan機制。當(dāng)位錯塞積至一定程度而穿越T1相后，其強化效應(yīng)還將來自因切割機制所產(chǎn)生的化學(xué)強化效應(yīng)，也就是說，T1相是具有混合強化機制的強化相，其強化效果要超過依靠單一強化機制的θ′ 相。由此可知，在150 ℃的欠時效狀態(tài)，由于只有θ′ 相提供強化，故材料強度不高；峰值時效狀態(tài)下，T1相是主要的強化相，并伴以θ′ 相的補充強化(見圖4(c))，材料獲得了最高的強度；過時效狀態(tài)，如圖4(d)所示，T1相明顯粗化、θ′ 相近于消失，因而材料綜合力學(xué)性能有所下降。

圖5 2195-T6鍛造管在不同時效溫度下的沉淀相形貌Fig. 5 TEM images of precipitates for 2195-T6 forged tube aged at different temperatures: (a) 160 ℃, 48 h; (b) 170 ℃, 38 h;(c) 180 ℃, 12 h; (d) 180 ℃, 100 h

由于2195合金既含{111}α面的T1相、也含{100}α面的θ′ 相，因此，其強度水平遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于主要依靠θ′ 相強化的LD10合金的強度水平。最佳的強化效果來自于彌散片狀析出相形成連續(xù)的網(wǎng)絡(luò)狀(類似于圖 4(c)所示的形貌)，因為這種形態(tài)的沉淀相組織對位錯滑移具有最大的阻礙作用。對 150 ℃峰值時效態(tài)的2195-T6鍛造管的拉伸試驗結(jié)果顯示其力學(xué)性能如下：抗拉強度562 MPa、屈服強度528 MPa、伸長率7.3 %，這與其顯微組織形態(tài)是吻合的。

如圖5所示，在更高的時效溫度下，T1相的析出更加優(yōu)先，這是因為在更高溫度下亞穩(wěn)態(tài)的θ′ 相比平衡態(tài)的T1相需要更長的形核孕育期。鋁鋰合金因強化相在特定位向被切割而具有共面滑移現(xiàn)象[15]，由此導(dǎo)致位錯容易在晶界塞積而引起低能沿晶斷裂，降低材料的塑性和韌性。如前所述，與基體不共格的T1相在特定位向上也是能夠被位錯切過的。T1相一旦被位錯成功穿越，它就不能起到分散共面滑移、改善材料塑韌性的作用。因此，隨著時效溫度升高，盡管T1相更容易析出并長大，但由于T1相對分散共面滑移所起的作用不明顯，因而材料的塑韌性仍然會變差，正如圖3中伸長率曲線所表現(xiàn)的趨勢：隨著時效溫度的升高，產(chǎn)品的伸長率總體降低。

4 結(jié)論

1) 2195合金是對淬火冷卻速率敏感的材料。產(chǎn)品必須采用水冷方式進(jìn)行淬火，但對淬火水溫可以不作特別要求。

2) 2195合金鍛造管采用低溫峰值時效可以獲得理想的力學(xué)性能，其主要的強化相為彌散、片狀的{111}α面 T1(Al2CuLi)相，并輔以少量{100}α面θ′(Al2Cu)相。隨著時效溫度提高，T1相逐漸粗化，產(chǎn)品強度將下降。

3) 2195合金鍛造管的最佳熱處理工藝制度如下：500 ℃、1 h固溶處理＋水冷淬火＋150 ℃、195 h時效，在該制度下產(chǎn)品可以獲得最高的強度和理想的伸長率。

REFERENCES

[1] RIOJA R J. Fabrication methods to manufacture isotropic Al-Li alloys and products for space and aerospace applications[J].Materials Science and Engineering A, November 1998, 257(1):100-107.

[2] WARNER T. Recently-developed aluminium solutions for aerospace applications[J]. Materials Science Forum, 2006,519/521: 1271-1278.

[3] SANDERS J H. Investigation of grain boundary chemistry in Al-Li 2195 welds using Auger electron spectroscopy[J]. Thin Solid Films, 1996, 277(1/2): 121-127.

[4] CHATURVEDI M C, CHEN D L. Effect of specimen orientation and welding on the fracture and fatigue properties of 2195 Al-Li alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2004, 387/389:465-469.

[5] CROOKS R, WANG Z, LEVIT V I, SHENOY R N.Microtexture, microstructure and plastic anisotropy of AA2195[J]. Materials Science and Engineering A, 1998, 257(1):145-152.

[6] HUANG B P, ZHENG Z Q. Independent and combined roles of trace Mg and Ag additions in properties precipitation process and precipitation kinetics of Al-Cu-Li-(Mg)-(Ag)-Zr-Ti alloys[J].Acta Materialia, 1998, 46(12): 4381-4393.

[7] ZHU A W, GABLE B M, SHIFLET G J, STARKE Jr. E A. The intelligent design of age hardenable wrought aluminum alloys[J].Advanced Engineering Materials, 2002, 4(11): 839-846.

[8] 于利軍, 鄭子樵, 李世晨, 劉 崗, 魏修宇. 熱處理工藝 T6I6對 2195合金組織和性能的影響[J]. 材料熱處理學(xué)報, 2006,27(5): 79-83.YU Li-jun, ZHENG Zi-qiao, LI Shi-chen, LIU Gang, WEI Xiu-yu. Effects of T6I6 temper on microstructure and mechanical properties of 2195 Al-Li alloy[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2006, 27(5): 79-83.

[9] XU Yue, GENG Ji-ping, LIU Yu-feng. Effect of rare earth elements on anisotropy and microstructure of Al-Li alloy 2195 sheets[J]. Journal of Rare Earths, 2006, 24(6): 793-796.

[10] GREGSON P J, FLOWER H M. Microstructural control of toughness in aluminium-lithium alloys[J]. Acta Metallurgica,1985, 33(3): 527-537.

[11] 蔣 吶, 向曙光, 鄭子樵. CP276鋁鋰合金的應(yīng)變時效工藝[J].中國有色金屬學(xué)報, 1999, 9(4): 694-699.JIANG Na, XIANG Shu-guang, ZHENG Zi-qiao. Strain-ageing process for Al-Li alloy CP276[J]. Chinese Journal of Nonferrous Metals, 1999, 9(4): 694-699.

[12] MUDDLE B C, NIE J F. Nucleation-mediated structural refinement and aluminium alloy design[J]. Materials Science Forum, 2006, 519/521: 191-196.

[13] NIE J F, MUDDLE B C. Microstructural design of high-strength aluminum alloys[J]. Journal of Phase Equilibria, 1998, 19(6):543-551.

[14] FLOWER H M, GREGSON P J. Solid state transformation in aluminum alloys containing lithium[J]. Materials Science and Technology, 1987, 3(2): 81-90.

[15] KOBAYASHI T. Strength and fracture of aluminum alloys[J].Materials Science and Engineering A, 2000, 280: 8-16.

Quenching and aging technologies for alloy 2195 forged tube

LEI Zheng-ping1, JIANG Na1,2, TAN Cheng-yu2
(1. Southwest Aluminum (Group) Co., Ltd., Chongqing 401326, China;2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Heat treatment technologies for a large-sized, forged tube of alloy 2195 were studied. The effects of heat treatment parameters on the mechanical properties and microstructure of the product were investigated by means of tensile test, metallography and transmission electron microscopy. The results of quenching-sensitivity test show that, the product must be quenched by water cooling, but no strict limitations are required to the water temperature. The results of tensile test for artificial aging at different temperatures show that the product can achieve high strength and desirable ductility via peak-aging at a relative low temperature. The increase of aging temperature leads to coarsening of precipitates, and hence decreases the strength of the product. The suitable heat treatment technologies for the alloy 2195 forged tube should be that, solution-treated at 500 ℃, water quenching and then artificial aging at 150 ℃ for 195 h.

Al-Li alloy; forged product; heat treatment; microstructure; mechanical properties

TG 146.2

A

1004-0609(2012)04-1088-06

2011-01-12；

2011-12-18

蔣 吶，教授級高級工程師，博士；電話：13708324937；E-mail: jiangna@live.cn

(編輯 龍懷中)