常壓及高壓凝固Al-Mg及Al-Mg-Zn合金中Al相的固溶體結(jié)構(gòu)

王振玲，張 濤，李 莉，周月波，王宏偉，魏尊杰

(1. 黑龍江科技學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150027；2. 哈爾濱工程大學(xué) 超輕材料與表面技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150001；3. 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

常壓及高壓凝固Al-Mg及Al-Mg-Zn合金中Al相的固溶體結(jié)構(gòu)

王振玲1，張 濤2，李 莉2，周月波1，王宏偉3，魏尊杰3

(1. 黑龍江科技學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150027；2. 哈爾濱工程大學(xué) 超輕材料與表面技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150001；3. 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

采用X射線衍射儀、能譜儀和透射電鏡分別對(duì)Al-9.6%Mg合金、Al-11Mg-4.5Zn合金和Al-17Zn-1.5Mg合金常壓及6 GPa高壓凝固后Al相的固溶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。結(jié)果表明：6GPa高壓凝固后，Al-9.6%Mg合金中Mg在Al相中的固溶度顯著增大；在Al-11Mg-4.5Zn合金和Al-17Zn-1.5Mg合金中，Mg、Zn溶質(zhì)在Al相中的固溶度均增大，但Zn比Mg固溶的比例要大得多。在常壓凝固條件下，與純鋁相比，3種合金中Al相的晶格常數(shù)均增大。與常壓凝固相比，高壓凝固 Al-9.6Mg合金和 Al-11Mg-4.5Zn中 Al相晶格常數(shù)分別增大了 1.178%和0.220%；在Al-17Zn-1.5Mg合金中，Al相晶格常數(shù)變化很小。此外，在Al-Mg-Zn合金中，原子半徑較大的Mg固溶到Al相中，導(dǎo)致其晶格常數(shù)增大，原子半徑較小的Zn固溶到Al相中，導(dǎo)致其晶格常數(shù)減小，且高壓凝固后，溶質(zhì)的原子半徑越小，在Al相中固溶的比例越大。

Al-Mg合金；Al-Mg-Zn合金；高壓凝固；Al相；固溶體結(jié)構(gòu)

合金凝固后，形成的固溶體相對(duì)其整體性能有很大影響，而固溶度和晶格常數(shù)是用以表征固溶體結(jié)構(gòu)特征的兩個(gè)最基本的參數(shù)。當(dāng)高壓(GPa級(jí))作用于合金的凝固過程時(shí)，由于其具有改變原子間距和降低原子擴(kuò)散系的作用[1]，合金中形成的固溶體的結(jié)構(gòu)與常壓凝固時(shí)不同，從而影響合金的性能。例如，Al-Si合金高壓凝固后，Si在Al相中的固溶度顯著增加[2-3]。與其相類似的Al-Ge合金，高壓凝固擴(kuò)展了Ge在Al相中的固溶極限，改變了其共晶形態(tài)[4]。Al-5.4%Cu合金經(jīng)1.7 GPa高壓凝固后，枝晶胞細(xì)化，生成亞穩(wěn)的θ′相[5]；而Al-25%Cu合金在5GPa高壓凝固后，組織略有粗化[6]。本文作者研究了Al-9.6%Mg合金的高壓凝固組織，發(fā)現(xiàn)Mg在Al相中的固溶度明顯增加，導(dǎo)致Al相晶格膨脹[7]；當(dāng)Al-Mg合金中的Mg含量增加到21.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，高壓凝固后主要形成Al的過飽和固溶體相[8]；Mg含量增加到32%時(shí)，高壓下溶質(zhì)固溶度增大，Al相晶格常數(shù)增大，第二相形成γ相而非 β相，同時(shí)抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率均增加[9]。此外，Al-Ni-Y[10]和 FeSi2[11]合金高壓凝固后，同樣呈現(xiàn)出溶質(zhì)固溶度增加的規(guī)律。而鋅鋁合金高壓凝固后，形成過飽和固溶體，隨著壓力增加，富鋁 α相晶面間距和晶格常數(shù)都減小[12-13]。基于以上研究可以發(fā)現(xiàn)，目前所研究的高壓凝固合金主要集中在這些簡單的二元合金系，固溶體相中溶質(zhì)的固溶度增加，其晶格常數(shù)隨合金種類不同，其變化出現(xiàn)差異性。而當(dāng)一合金中加入多種元素時(shí)，由于元素之間相互作用以及不同元素的原子半徑差異等，經(jīng)高壓凝固后，其溶質(zhì)分布特點(diǎn)及對(duì)固溶體結(jié)構(gòu)的影響將呈現(xiàn)復(fù)雜性，但是相關(guān)的研究報(bào)道還很少。Al-Mg系合金是常用的有色金屬材料之一，由于其密度小，同時(shí)具有中等強(qiáng)度、優(yōu)良的抗腐蝕性能及可焊性等，在汽車，大型船艦和航空母艦的飛行甲板等構(gòu)件上有著很多應(yīng)用[14-15]。鑒于此，本文作者選用該系合金作為研究對(duì)象，向純鋁中加入Mg及同時(shí)加入不同比例的Mg和Zn元素，研究不同原子半徑大小的Mg、Zn對(duì)高壓凝固Al-Mg及Al-Mg-Zn合金中鋁固溶體相結(jié)構(gòu)的影響，以期掌握高壓凝固條件下Al-Mg和Al-Mg-Zn合金中的溶質(zhì)分布特點(diǎn)及對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的影響，這對(duì)于豐富合金的高壓凝固理論研究具有重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)

用純度為99.97%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的純鋁、純鎂和純鋅配制 Al-12%Mg合金(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、Al-12Mg-5Zn和Al-18Zn-3Mg合金。在金屬型中澆成圓棒鑄錠，化學(xué)分析結(jié)果顯示3種合金的成分分別為Al-9.6%Mg(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、Al-11Mg-4.5Zn和 Al-17Zn-1.5Mg。將鑄錠加工成d 5 mm×5 mm的試樣，在冷壓機(jī)上用BN粉末進(jìn)行包裹，做成d 7 mm×7 mm的圓柱體，起到密封試樣作用，并且不與鋁合金熔化的熔體發(fā)生反應(yīng)。將圓柱體放入石墨管內(nèi)，石墨管再放入帶圓柱孔的立方體葉臘石塊中，葉臘石做密封兼?zhèn)鲏翰牧希芊夂迷嚇拥娜~臘石塊在烘干箱中烘干后可進(jìn)行高壓試驗(yàn)。

高壓凝固試驗(yàn)在 CS-1B型高壓六面頂壓機(jī)上進(jìn)行。將壓力升高到6 GPa后，開始加熱到1 000 ℃，保溫保壓6 min后停止加熱，待試樣冷卻到室溫，卸壓取出試樣供測試分析用。能譜分析在MX2600型掃描電子鏡附帶的 OXFORD能譜儀上進(jìn)行。X射線衍射分析采用Rigaku D/max-RB 型X射線衍射儀，Al固溶體相的電子衍射在CM12型透射電鏡上進(jìn)行，加速電壓120 kV，相機(jī)常數(shù)為770 mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 常壓及高壓凝固Al-Mg及Al-Mg-Zn合金中Al固溶體相的能譜分析

常壓及6 GPa高壓凝固Al-Mg及Al-Mg-Zn合金中Al固溶體相的能譜分析結(jié)果見表1。對(duì)比表中數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，與常壓相比，在高壓凝固的Al-9.6Mg合金中，Mg在Al相中的含量顯著增大；在Al-11Mg-4.5Zn和Al-17Zn-1.5Mg合金中，Mg、Zn溶質(zhì)在Al相中的含量經(jīng)高壓凝固后，均有很大程度增大，但Zn在Al相中的固溶比例要更大一些，這很可能是 Zn的原子半徑尺寸較小(RZn＜RMg＜RAl)，更容易在基體中固溶所致。同時(shí)還可以發(fā)現(xiàn)，與 Al-9.6Mg合金相比，Al-11Mg-4.5Zn合金經(jīng)高壓凝固后，由于Zn元素的存在，Mg在Al相中的固溶度增大率遠(yuǎn)小于在Al-9.6Mg合金的。

表1 不同壓力下凝固Al-Mg及Al-Mg-Zn合金中Al固溶體相的能譜分析結(jié)果Table 1 EDS analysis results of Al solid solubility phases in Al-Mg and Al-Mg-Zn alloys solidifying under different pressures

2.2 常壓及高壓凝固Al-Mg及Al-Mg-Zn合金相結(jié)構(gòu)

圖1所示為常壓凝固Al-Mg及Al-Mg-Zn合金的XRD譜。從圖1中可以看出，Al-9.6Mg合金主要由Al(Mg)相和 Al3Mg2相組成；Al-11Mg-4.5Zn合金由Al(Mg，Zn)相和 Mg32(Al，Zn)49相組成；Al-17Zn-1.5Mg合金由Al (Zn, Mg)相和MgZn2相組成。此外，從圖1中還可以看出，與純鋁的衍射峰相比，3種合金中Al相的衍射峰位置均向低角度偏移，但Al-9.6Mg合金和Al-11Mg-4.5Zn合金的Al相衍射峰位向低角度偏移量較大，而Al-17Zn-1.5Mg合金中Al相衍射峰位向低角度偏移的較少。這表明，3種成分的鋁合金中Al相的晶格常數(shù)均增大，但合金中所含的Mg和Zn含量不同，造成的晶格畸變大小不一樣。其原因被認(rèn)為是通過常壓凝固條件制備的Al-Mg及Al-Mg-Zn合金，仍然屬于非平衡凝固，Mg或Mg、Zn元素均會(huì)固溶在Al相中，但由于Mg和Zn原子種類不同，影響Al相晶格大小的程度也不同。

Al-Mg及 Al-Mg-Zn合金 6 GPa高壓凝固后的XRD譜如圖2所示。由圖2可以發(fā)現(xiàn)，3種合金高壓凝固后，均主要由Al固溶體相組成，但是其衍射峰位置差異較大。與常壓凝固時(shí)的合金相比，3種合金中Al相衍射峰的相對(duì)位置比較，高壓凝固后 Al-9.6Mg合金中Al(Mg)相的衍射峰位明顯向低角度偏移。

圖1 常壓凝固純鋁、Al-Mg及Al-Mg-Zn合金的XRD譜Fig. 1 XRD patterns of pure Al, Al-Mg and Al-Mg-Zn alloys solidifying under normal pressure

圖2 高壓凝固Al-Mg及Al-Mg-Zn合金的XRD譜Fig. 2 XRD patterns of Al-Mg and Al-Mg-Zn alloys solidifying under high pressure

由此看出，當(dāng)合金中所含溶質(zhì)的種類不同，或者是原子尺寸不同時(shí)，高壓凝固后，合金中的相結(jié)構(gòu)變化規(guī)律也是不同的。

2.3 常壓及高壓凝固Al-Mg及Al-Mg-Zn合金中Al相的晶格常數(shù)

從圖 2的 XRD譜分析可知，由于 Al-Mg及Al-Mg-Zn合金中 Mg、Zn含量不同，在高壓凝固后Al相衍射峰位置不同，將 3種合金經(jīng)常壓及高壓后Al相的衍射峰用快速傅立葉變換濾波對(duì)(111)、(200)、(220)晶面衍射曲線進(jìn)行平滑處理后取點(diǎn)，其平滑曲線分別見圖3～5。從圖3～5的衍射峰看，合金經(jīng)高壓凝固后，峰位均有一定偏移，但合金種類不同，偏移大小不同。隨著衍射角度增大，Al-9.6Mg合金和Al-11Mg-4.5Zn合金中 Al相衍射角偏移量有增大趨勢，在Al-17Zn-1.5Mg合金中，Al相衍射角偏移量變化不明顯。此外，在含 Mg量較多的 Al-9.6Mg合金和Al-11Mg-4.5Zn合金經(jīng)高壓凝固后，與常壓凝固相比，Al相衍射峰位置均向左偏移；而在Al-17Zn-1.5Mg合金中，Al相(111)、(200) 晶面向左偏移，(220)晶面的衍射角向右偏移，這表明 Al相(220)晶面所對(duì)應(yīng)的晶格常數(shù)減小?？梢姡辖鹬性胤N類和含量對(duì)基體相的晶格常數(shù)影響很大。

圖3 Al-9.6Mg合金常壓及高壓凝固Al相衍射峰Fig. 3 XRD patterns peaks of Al phases in Al-9.6Mg alloy under normal pressure and high pressure: (a) (111) crystal face; (b) (200)crystal face; (c) (220) crystal face

圖4 Al-11Mg-4.5Zn合金常壓及高壓凝固Al相衍射峰Fig. 4 XRD patterns peaks of Al phases in Al-11Mg-4.5Zn alloy under normal pressure and high pressure: (a) (111) crystal face; (b)(200) crystal face; (c) (220) crystal face

圖5 Al-17Zn-1.5Mg合金常壓及高壓凝固Al相衍射峰Fig. 5 XRD patterns peaks of Al phases in Al-17Zn-1.5Mg alloy under normal pressure and high pressure: (a) (111) crystal face;

圖6 常壓及高壓凝固Al-Mg和Al-Mg-Zn合金中Al相的電子衍射譜Fig.6 Electron diffraction patterns of Al phases in Al-Mg and Al-Mg-Zn alloys solidifying under different pressures: (a) Al-9.6Mg alloy, normal pressure, Al zone axis [011]; (b) Al-9.6Mg alloy, 6 GPa, Al zone axis [011]; (c) Al-11Mg-4.5Zn alloy, normal pressure,Al zone axis [001]; (d) Al-11Mg-4.5Zn alloy, 6 GPa, Al zone axis [011]; (e) Al-17Zn-1.5Mg alloy, normal pressure, Al zone axis[011]; (f) Al-17Zn-1.5Mg alloy, 6 GPa, Al zone axis [011]

表2 常壓及高壓凝固Al-Mg及Al-Mg-Zn合金中Al固溶體相的晶格常數(shù)Table 2 Lattice constants of Al solid solubility phases in Al-Mg and Al-Mg-Zn alloys solidifying under normal pressure and high pressure

為進(jìn)一步精確計(jì)算3種鋁合金中Al相的晶格常數(shù)大小，利用透射電鏡對(duì)其鋁基體進(jìn)行了衍射分析，其常壓及高壓凝固條件下Al相的電子衍射譜如圖6所示。根據(jù)衍射譜計(jì)算出的Al相晶格常數(shù)大小見表 2。可以發(fā)現(xiàn)，在常壓凝固條件下，Al-9.6Mg合金與Al-11Mg-4.5Zn合金中 Al相的晶格常數(shù)大小相差不大，而兩種合金高壓凝固后，則Al-9.6Mg合金的晶格常數(shù)更大一些。其原因是在高壓凝固后，Mg、Zn在鋁基體中的固溶度增大，但 Zn在基體中固溶的比例要更大，如表 1所列的能譜數(shù)據(jù)。由文獻(xiàn)[16]可知，Mg的固溶度每增加1%，Al的晶格常數(shù)增加0.005 ?，而Zn的固溶度每增加1%，Al的晶格常數(shù)則降低0.000 54 ?，可見Mg對(duì)Al相晶格常數(shù)的影響比Zn要大1個(gè)數(shù)量級(jí)，因此，對(duì)同時(shí)含Mg和Zn元素的Al-11Mg-4.5Zn合金來說，高壓凝固時(shí)，雖然 Mg、Zn固溶度都增大，但總體來說Mg的影響比Zn的大，所以，Al相的晶格常數(shù)有所增大，但增大幅度要比同壓力條件下Al-9.6%Mg合金的小得多，這主要是由于二元合金中固溶了更大比例的 Mg，且沒有固相對(duì)晶格常數(shù)起減小作用的Zn。

但當(dāng)Al-Mg-Zn合金中Zn含量更多時(shí)，無論在常壓凝固還是高壓凝固條件下，Al-17Zn-1.5Mg合金中Al(Zn，Mg)相的晶格常數(shù)要比Al-11Mg-4.5Zn合金中的Al(Mg，Zn)相小很多。這主要是由于合金中更多比例的Zn固溶到Al基體中，起到減小Al相晶格常數(shù)的作用所致。由此可見，在 Al-Mg-Zn合金中所含元素的原子半徑越小，高壓凝固后在Al基體中的固溶度越大，但對(duì)晶格常數(shù)卻起到減小作用。

綜上所述，高壓凝固擴(kuò)展了合金元素在Al基體中的固溶極限，當(dāng)固溶的合金元素的原子半徑較大時(shí)，將導(dǎo)致鋁基體相晶格膨脹，具有固溶強(qiáng)化合金的作用。因此高壓也是制備固溶體合金和改善合金性能的一種新途徑。

3 結(jié)論

1) 根據(jù) X射線衍射分析，在常壓凝固時(shí)，Al-9.6Mg合金由 Al(Mg)相和 Al3Mg2相組成，Al-11Mg-4.5Zn合金由 Al(Mg,Zn)相和 Mg32(Al, Zn)49相組成，Al-17Zn-1.5Mg合金由Al(Zn, Mg)相和MgZn2相組成；高壓凝固后，3種合金主要由Al固溶體相組成。

2) 高壓增大了Mg及Mg、Zn元素在Al相中的固溶度。在三元合金中，Zn在Al相中的固溶比例比Mg中的要大得多。

3) Al-9.6Mg合金和Al-11Mg-4.5Zn合金高壓凝固后，Al相衍射峰向低角度偏移，且高角度衍射峰比低角度衍射峰偏移嚴(yán)重。在Al-17Zn-1.5Mg合金中，Al相(111)、(200) 晶面的衍射峰向低角度偏移，(220)晶面的衍射峰向高角度偏移。

4) 在Al-Mg-Zn合金中，高壓凝固后，溶質(zhì)的原子半徑越小，在Al相中固溶的比例越大。原子半徑較大的Mg固溶到Al相中導(dǎo)致其晶格常數(shù)增大，原子半徑較小的Zn固溶到Al相中導(dǎo)致其晶格常數(shù)減小。

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Solid solution structure of Al phase in Al-Mg and Al-Mg-Zn alloys solidifying under normal pressure and high pressure

WANG Zhen-ling1, ZHANG Tao2, LI Li2, ZHOU Yue-bo1, WANG Hong-wei3, WEI Zun-jie3
(1. School of Materials Science and Engineering, Heilongjiang University of Science and Technology,Harbin 150027, China;2. Key Laboratory of Superlight Materials and Surface Technology, Ministry of Education,Harbin Engineering University, Harbin 150001, China;3. College of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)

The solid solution structures of Al phases in Al-9.6%Mg，Al-11Mg-4.5Zn and Al-17Zn-1.5Mg alloys solidified under normal pressure and high pressure were investigated using XRD, EDS and TEM. The results show that the solid solubility of Mg in Al phase in Al-9.6%Mg alloy increases remarkably, and those of Mg and Zn in Al phase in Al-11Mg-4.5Zn and Al-17Zn-1.5Mg alloys increase, however, the proportion of Zn saturating in Al phase is much more than that of Mg. Under the condition of normal pressure solidification, the lattice constants of Al phases in three alloys have an increment comparing with that of pure Al. In contrast to normal pressure solidification, the lattice constants of Al phases in Al-9.6Mg alloy and Al-11Mg-4.5Zn alloy solidifying at 6 GPa high pressure increase up to 1.178% and 0.220%,respectively. And the lattice constant of Al phase in Al-17Zn-1.5Mg alloy changes little. Furthermore, Mg with larger atomic radius saturating in Al phase leads to the increment of the lattice constant in Al-Mg-Zn alloy, and that of Zn with smaller atomic radium causes the lattice constant to decrease. The smaller the atomic radium of the solute is, the more the proportion saturates in Al phase after high pressure solidification are.

Al-Mg alloy; Al-Mg-Zn alloy; high pressure solidification; Al phase; solid solution structure

TG113.12；TG146.2

A

1004-0609(2012)04-1006-07

黑龍江科技學(xué)院高級(jí)人才引進(jìn)基金資助(08-12)

2011-02-28；

2011-10-08

王振玲, 講師，博士；電話：18045010204；E-mail: wzlhit@gmail.com

(編輯 李艷紅)