AZ31鎂合金熱壓縮過程中晶粒取向和織構的演變

劉 筱，婁 燕,，李落星，朱必武，何鳳億

(1. 湖南大學 汽車車身先進設計制造國家重點實驗室，長沙 410082；2. 深圳大學 機電與控制工程學院，深圳 518060)

AZ31鎂合金熱壓縮過程中晶粒取向和織構的演變

劉 筱1，婁 燕1,2，李落星1，朱必武1，何鳳億1

(1. 湖南大學 汽車車身先進設計制造國家重點實驗室，長沙 410082；2. 深圳大學 機電與控制工程學院，深圳 518060)

利用電子背散射衍射(EBSD)取向成像技術分析AZ31鑄態(tài)鎂合金在不同溫度和真應變下熱壓縮的晶粒取向和織構特點，從晶粒取向和織構角度分析不同溫度下其動態(tài)再結晶(DRX)的類型。結果表明：在熱壓縮過程中，350 ℃時，AZ31鑄態(tài)鎂合金表現(xiàn)為連續(xù)動態(tài)再結晶(CDRX)特征，新晶粒取向與基體相似，具有較強的{0002}基面織構，以基面滑移為主；500 ℃時，為旋轉動態(tài)再結晶(RDRX)特征，真應變?yōu)?.5時，新晶粒取向與基體偏轉成一定角度，具有兩種主要的基面織構，由于動態(tài)再結晶的定向形核、擇優(yōu)核心長大和旋轉動態(tài)再結晶造成這兩種基面織構弱于350℃時的{0002}基面織構；且隨著真應變的增加，其中一種織構由于滑移系的改變而逐漸消失。

AZ31鎂合金；晶粒取向；織構；動態(tài)再結晶

鎂合金具有密度低、強度高、回收易等優(yōu)點，近年來作為輕質結構材料被逐漸用于汽車、交通、電子及其它民用產品等領域[1-6]。但是較差的室溫塑性變形能力制約變形鎂合金的發(fā)展，如何較大程度地改善其塑性變形能力成為目前關注的焦點。常用方法是晶粒細化、織構強化或軟化和合金化等。動態(tài)再結晶是鎂合金晶粒細化的重要方式，其主要類型包括CDRX、RDRX 和非連續(xù)動態(tài)再結晶(DDRX)等[2,7-9]；織構是由于滑移和孿生使晶粒取向轉動形成的[1]，且分布和類型與再結晶類型相關，同時其存在對力學性能各向異性有巨大影響[10]。而變形過程中，鎂合金的織構、取向和動態(tài)再結晶方式都隨著變形溫度、真應變、應變速率、應力狀態(tài)和擠壓比等外部條件的變化而有所區(qū)別。因此，研究鎂合金在不同的外部條件下的織構、晶粒取向及動態(tài)再結晶類型對生產過程中獲得最優(yōu)晶粒取向、織構和提高力學性能有很重大的意義，并為微觀組織模擬提供重要依據(jù)。通過一般的金相圖譜不能判斷織構、取向及動態(tài)再結晶類型；傳統(tǒng)研究織構的方法主要是采用X射線衍射和中子衍射，它們只能得到材料宏觀的晶體擇優(yōu)取向的平均結果。但是采用EBSD技術能得到材料宏觀擇優(yōu)取向的同時得到單個晶粒的取向以及相鄰晶粒的取向差[11]。所以，EBSD對分析動態(tài)再結晶、取向形核、擇優(yōu)核心長大和變形過程中織構和取向的演變等提供了有力的手段。

本文作者以熱壓縮過程中AZ31鑄態(tài)鎂合金作為研究對象，通過EBSD技術分析在相同應變速率下不同溫度和真應變的晶粒取向、取向差分布及織構的特點，從而進一步分析不同溫度下鎂合金的再結晶方式。

1 實驗

實驗材料采用經過固溶處理的 AZ31半連續(xù)鑄造鎂合金，成分為 Al 2.8%～3.2%、Mn 0.2%～1%、Zn 0.8%～1.2%、w(Si)≤0.05%、w(Cu)≤0.05%、w(Ni)≤0.005%、w(Fe)≤0.005%、雜質≤0.3%、余量為 Mg(質量分數(shù))。將固溶后的合金加工成直徑為 10 mm，高為 12 mm的圓柱體試樣。壓縮實驗在Gleeble-3500熱模擬機上進行，應變速率為0.03 s-1，設定的初始溫度分別為350和500 ℃，真應變分別為0.5和1.0。

熱壓縮后的樣品采用線切割機平行于壓縮方向在頂部圓直徑處進行線切割，并將得到的平行于壓縮方向的面進行打磨拋光。采用德國蔡司Axiovert 40 MAT金相顯微鏡進行金相組織觀察和 FEG-SEM Zeiss Super-55及其 HKL-EBSD系統(tǒng)上進行織構和取向分布的觀察和分析。

2 結果與分析

2.1 取向分析

圖1所示為經500 ℃變形時不同真應變下的取向成像分析結果。圖1中(a1)和(b1)為用不同顏色表示所有歐拉角的取向成像圖，顯示晶粒大小和分布，圖中每種顏色代表一種晶體學取向，顏色相近表示晶粒取向相近。圖1(a2)、(a3)、(b2)和(b3)所示分別為對應于取向成像圖中晶粒的取向分布極圖。圖1(a1)和(b1)表明，隨著真應變的增加，晶粒細化，在垂直于熱壓縮軸向的細長條晶粒兩側生長出等軸細晶的混合組織，同時具有與基體不同的晶體學取向。這與唐偉琴等[10]研究一致，熱壓縮過程中，隨著真應變的增加發(fā)生了DRX，同時在變形過程中鎂合金擇優(yōu)取向，所以再結晶形核長大的晶粒旋轉成不同的晶粒取向。圖 1(a2)和1(b2)是RD和ND面的{0002}取向分布極圖。根據(jù)熱壓縮變形的特點，將樣品轉動90°后得到TD和ND面的{0002}取向分布極圖(見圖 1(a3)和(b3))。比較圖1(a2)、(a3)、(b2)和(b3)，當真應變?yōu)?0.5時，新生晶粒的{0002}晶面與RD平行，而基體晶粒的{0002}晶面與TD平行；當真應變?yōu)?時，大部分新生晶粒在長大過程中取向發(fā)生轉動，其{0002}晶面與基體晶粒一樣趨近平行于 TD。這說明隨著真應變的增加，新生晶粒的{0002}面會由于受力的特點轉動到與受力方向垂直，這與晶體變形原理一致，在外加應力場的作用下，基面滑移使變形晶?；孓D向與壓應力方向垂直[12]。

圖2所示為在350 ℃時真應變?yōu)?.5的取向成像圖及其對應的再結晶分布圖、晶粒取向分布圖和再結晶取向差分布圖。其中圖2(a)為取向成像圖；圖2(b)所示為再結晶分布圖，其中黃色表示的是亞結構，紅色表示的是形變，藍色表示的再結晶；圖 2(c)所示為晶粒取向分布圖；圖2(d)所示為取向差分布圖。比較圖2(a)、(b)、(c)和(d)可知，再結晶主要是發(fā)生在形變處，同時形變的晶粒與再結晶晶粒取向相近，說明新晶粒是通過亞晶界逐漸轉動而形成的，即是在晶界處形成的新晶粒是基體取向的偏轉的結果(圖 2(d)表明有13%是小角度晶界)，是一種典型的CDRX[13]。

圖3所示為在真應變?yōu)?.5時不同溫度下的晶粒取向分布極圖，其與圖1中的晶粒取向成像圖對應。圖3(a)和(b)所示均是 TD和ND面的{0002}晶粒取向分布極圖。比較兩圖可知，350 ℃時，新晶粒和基體的{0002}面都趨近于與 TD平行；500 ℃時，由前面圖1(a2)知新晶粒的{0002}趨近于與RD平行。這是由兩種溫度下不同的形核機制引起的。350 ℃時，主要是亞晶旋轉的 CDRX[1]；500 ℃時，熱壓縮過程中變形使基體進一步趨向垂直于壓應力方向從而處于不利的取向，這時通過局部剪切變形可使晶粒取向發(fā)生變化而使基面滑移變得有利，這種現(xiàn)象稱為RDRX[1-2,9]。

圖1 應變速率為0.03 s-1、溫度為500 ℃時真應變對晶粒取向變化的影響Fig. 1 Influence of true strain on orientation evolution at strain rate of 0.03 s-1 and temperature of 500 ℃: (a1) Orientation map at true strain of 0.5; (b1) Orientation map at true strain of 1.0; (a2) Pole figure at true strain of 0.5; (b2) Pole figure at true strain of 1.0;(a3) Pole figure at true strain of 0.5; (b3) Pole figure at true strain of 1.0

圖 4所示為 500 ℃時不同真應變的取向差分布圖，均與圖1中的晶粒取向成像圖對應。比較圖4(a)和(b)可知，隨著真應變的增加，大于 80°的大角度晶界由占總數(shù)的31%逐漸減少到9.6%，小于60°的晶界增加，且晶界角度趨于均勻分散在0°～60°，這與圖1分析結果相同。

圖5所示為在真應變?yōu)?.5時不同溫度下的取向差分布圖，其均與圖1中的晶粒取向成像圖對應。圖5(a)和(b)分別是溫度為350 ℃和500 ℃的取向差分布圖。圖5(a)表明，350 ℃時，含有10%小角度晶界和集中在30°～40°的大角度晶界。圖5(b)表明，500 ℃的高溫下，接近 31%的晶界角度超過 80°。這也與前面圖2中分析的結果相符，由于500 ℃的高溫下，其主要是旋轉動態(tài)再結晶，開始時局部剪切變形使晶粒取向發(fā)生變化來達到最佳滑移方向，使得新晶粒具有與原始晶粒不同的晶粒取向分布特點，從而形成大角度晶界，而350 ℃時發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結晶，新晶粒主要是由于亞晶界的逐漸轉動形成的，所以以小角度晶界和30～40 ℃的晶界為主。

圖2 溫度為350 ℃，真應變?yōu)?.5時取向成像圖、再結晶分布圖、晶粒取向分布圖和取向差分布圖Fig. 2 Orientation map, recrystallization distribution map, pole figure and misorientation distribution map at temperature of 350 ℃and true strain of 0.5: (a) Orientation map; (b) Recrystallization distribution map; (c) Pole figure; (d) Misorientation distribution map

圖3 應變速率為0.03 s-1、應變?yōu)?.5時溫度對晶粒取向變化的影響Fig. 3 Influence of temperature on orientation evolution at strain rate of 0.03 s-1 and true strain of 0.5: (a) Pole figure at 350 ℃; (b)Pole figure at 500 ℃

2.2 織構分析

圖6所示為真應變?yōu)?.5時不同溫度的金相圖和極圖。圖6(a)和(b)所示為金相圖。圖6(c)和(d)所示為極圖，顏色越深的紅色表示極密度越大(參見電子版)。圖6(a)和(b)均表現(xiàn)了動態(tài)再結晶的特征，但是500 ℃的晶粒比350 ℃的細小，并且晶內有孿晶。根據(jù)文獻[4, 10, 14]，當存在c軸方向拉應力或垂直于c軸方向的壓應力分量時，{1 012}孿生發(fā)生。結合圖1和圖3分析圖6(b)表明，AZ31鎂合金開始變形時采用孿生，重新旋轉基面的取向，同時新的小的再結晶晶粒在扭轉區(qū)域形核，這是一種RDRX的機制[2,13]。圖6(a)和(b)表明，鎂合金在熱壓縮過程中主要是基面織構，溫度為350 ℃的極密度(100～120)比500 ℃的極密度(50～60)大，這是由于隨著動態(tài)再結晶的程度的增加，織構由于擇優(yōu)取向和擇優(yōu)核心長大等原因減弱。極圖表明，350 ℃具有很強的{0002}基面織構，但是500 ℃時有兩種較強的織構，這是由于隨著變形溫度的升高，原子的活動能力增強，柱面和錐面等潛在的滑移系被激活，且滑移系之間的CRSS差值減小，結果使得鎂合金的織構組成變得復雜，各種類型的織構的鋒銳程度發(fā)生了變化[1,15]。所以500 ℃時，不僅發(fā)生基面滑移，也發(fā)生了孿生、錐面滑移和柱面滑移，最后形成了有兩種較強的基面織構。

圖7所示為500 ℃下不同真應變的極圖。圖7(a)和(b)所示分別是真應變?yōu)?.5和1.0的極圖。分析圖7(a)和(b)表明，隨著真應變的增加，織構減弱，同時逐漸從2種不同的基面織構減弱到一種基面織構。原因之一是由于動態(tài)再結晶過程中定向形核和核心長大的擇優(yōu)生長；原因之二是隨著真應變的增加，滑移系由孿生、柱面和錐面滑移為主轉變成基面滑移為主。

圖4 應變速率為0.03 s-1、溫度為500 ℃時溫度對取向差分布變化的影響Fig. 4 Influence of temperature of misorientation evolution at strain rate of 0.03 s-1 and a temperature of 500 ℃: (a) Misorientation distribution map at true strain of 0.5; (b) Misorientation distribution map at true strain of 1

圖5 應變速率為0.03 s-1、真應變?yōu)?.5時溫度對取向差分布變化的影響Fig. 5 Influence of temperature of misorientation evolution at strain rate of 0.03 s-1 and true strain of 0.5: (a) Misorientation distribution map at 350 ℃; (b) Misorientation distribution map at 500 ℃

圖6 應變速率為0.03 s-1、應變?yōu)?.5時溫度對織構和微觀組織的影響Fig. 6 Influence of temperature on texture and microstructure at strain rate of 0.03 s-1 and true strain of 0.5: (a) Microstructure at 350 ℃; (b) Microstructure at 500 ℃; (c) Pole figure at 350℃; (d) Pole figure at 500 ℃

圖7 應變速率為0.03 s-1、溫度為500 ℃時真應變對織構的影響Fig. 7 Influence of true strain on texture at strain rate of 0.03 s-1 and temperature of 500 ℃: (a) Pole figure at true strain of 0.5;(b) Pole figure at true strain of 1

3 結論

1) AZ31鑄態(tài)鎂合金在熱壓縮過程中，350 ℃時，新晶粒取向與基體相似，含有10%的小角度晶界和集中在 30°～40°左右的大角度晶界；500 ℃，真應變?yōu)?.5時，新晶粒取向與基體偏轉成一定角度，其中有31%是大于80°的大角度晶界，隨著真應變的增加新晶粒旋轉長大到與基體相似。

2) AZ31鑄態(tài)鎂合金在熱壓縮的過程中，350 ℃時，表現(xiàn)為典型的連續(xù)動態(tài)再結晶(CDRX)的特征；500℃時，表現(xiàn)為旋轉動態(tài)再結晶(RDRX)的特征。

3) AZ31鑄態(tài)鎂合金在熱壓縮的過程中主要是基面織構。350 ℃時，具有很強的{0002}基面織構，以基面滑移為主；500 ℃時，真應變?yōu)?.5時由于發(fā)生了孿生、柱面和錐面滑移形成了兩種較強的基面織構。這兩種基面織構由于動態(tài)再結晶的定向形核、擇優(yōu)核心長大和旋轉動態(tài)再結晶作用較 350 ℃時候弱。隨著真應變的增加，兩種織構都逐漸減弱，并且其中一種織構趨于消失。其原因之一是滑移系轉變?yōu)橐曰婊茷橹鳎辉蛑莿討B(tài)再結晶的程度增加。

REFERENCES

[1] 陳振華. 變形鎂合金[M]. 北京: 化學工業(yè)出版社, 2005.

CHEN Zhen-hua. Wrought magnesium alloy[M]. Beijing:Chemical Industry Press, 2005.

[2] VALLE J A, PRADO M, RUANO O A. Texture evolution during large-strain hot rolling of the Mg AZ61 alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2003, 355: 68-78.

[3] MORDIKE B L, EBERT T. Magnesium properties-applicationspotential[J]. Material Science and Engineering A, 2001, 302:37-45.

[4] YI S B, DAVIES C H J, BROKMEIE H G, BOLMARO R E.Deformation and texture evolution in AZ31 magnesium alloy during uniaxial loading[J]. Acta Materialia, 2006, 54: 549-562.

[5] AKHTAR S K, AMIT P, THOMAS G H, RAJA K M.Mechanical response and texture evolution of AZ31 alloy at large strains for different strain rates and temperatures[J].International Journal of Plasticity, 2011, 27: 688-706.

[6] AGHION E, BRONFIN B, ELIEZER D. The role of the magnesium industry in protecting the environment[J]. Materials Processing Technology, 2001, 117: 381-385.

[7] 劉楚明, 劉子娟, 朱秀榮, 周海濤. 鎂及鎂合金動態(tài)再結晶研究進展[J]. 中國有色金屬學報, 2006, 16(1): 1-12.

LIU Chu-ming, LIU Zi-juan, ZHU Xiu-rong, ZHOU Hai-tao.Research and development progress of dynamic recrystallization in pure magnesium and its alloys[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metal, 2006, 16(1): 1-12.

[8] GOURDET S, MONTHEILLET F. A model of continuous dynamic recrystallization[J]. Acta Mater, 2003, 51: 2685-2699.

[9] ION S E, HUMPHREYS F J, WHITE S H. Dynamic recrystallization and the development of microstructure during the high temperature deformation of magnesium[J]. Acta Metallurgica, 1982, 30: 1909-1919.

[10] 唐偉琴, 張少睿, 范曉慧, 李大永, 彭穎紅. AZ31鎂合金的織構對其力學性能的影響[J]. 中國有色金屬學報, 2010, 20(3):371-377.

TANG Wei-qin, ZHANG Shao-rui, FAN Xiao-hui, LI Da-yong,PENG Ying-hong. Texture and its effect on mechanical properties of AZ31 magnesium alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2010, 20(3): 271-277.

[11] 毛衛(wèi)民. 金屬材料的晶體學織構與各向異性[M]. 北京: 科學出版社, 2002.

MAO Wei-min. Crystallogragh textures and anisotropy in metals[M]. Beijing: Science Press, 2002.

[12] 郭 強, 嚴紅革, 陳振華, 吳遠志, 陳 捷. AZ80鎂合金多向鍛造變形過程中晶粒取向的演變[J]. 金屬學報, 2007, 43(6):619-624.

GUO Qiang, YAN Hong-ge, CHEN Zhen-hua, WU Yuan-zhi,CHEN Jie. Evolution of the grain orientation of AZ80 magnesium alloy during multiple forging process[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2007, 43(6): 619-624.

[13] 楊 平. 電子背散射衍射技術及其應用[M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社, 2007.

YANG Ping. Technology and applications of electron backscatter diffraction[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2007.

[14] 賴祖涵. 金屬的晶體缺陷與力學性質[M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社, 1988.

LAI Zu-han. Crystal defect and mechanical property of metals[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 1988.

[15] 陳振華, 夏偉軍, 程永奇, 傅定發(fā). 鎂合金織構與各向異性[J].中國有色金屬學報, 2005, 15(1): 1-11.

CHEN Zhen-hua, XIA Wei-jun, CHEN Yong-qi, FU Ding-fa.Texture and anisotropy in magnesium alloys[J]. The Chinese Journal of nonferrous Metals, 2005, 15(1): 1-11.

Grain orientation and texture evolution of AZ31 magnesium alloy during hot compression

LIU Xiao1, LOU Yan1,2, LI Luo-xing1, ZHU Bi-wu1, HE Feng-yi1
(1. State Key Laboratory of Advanced Design and Manufacturing for Vehicle Body,Hunan University, Changsha 410082, China;2. College of Mechatronics and Control Engineering, Shenzhen University, Shenzhen 518060, China)

The characteristics for grain orientation and texture of AZ31 magnesium alloy were investigated by the electron back scattering diffraction (EBSD) technique at different temperatures and strains during hot compression. The types of dynamic recrystallization (DRX) for AZ31 magnesium alloy under different temperatures were researched based on the grain orientation and texture. The results show that, at 350 ℃, it displays the characteristics of continue dynamic recrystallization (CDRX). The new grains are similarly orientated to the basal grain, which has strong {0002} basal texture and is mainly on the basal slip. At 500 ℃, it shows the characteristics of rotation dynamic recrystallizaion(RDRX). At a true strain of 0.5, the orientation of new grain deviates from the orientation of basal grain. The oriented nucleation, preferred core growth and RDRX attribute to the two different main basal textures, which is weaker than that of {0002} basal texture at 350 ℃. With the true stain increasing, one of the basal textures gradually disappears for altering slip systems.

AZ31 magnesium; grain orientation; texture; dynamic recrystallization

TG146.2

A

1004-0609(2012)08-2141-07

國家自然基金資助項目(51075132)；中國博士后科學基金資助(2011M500124)；教育部長江學者與創(chuàng)新團隊發(fā)展計劃資助項目(531105050037)；湖南省杰出青年基金資助項目(09JJ1007)

2011-07-25；

2011-11-12

婁燕，教授，博士；電話/傳真：0755-26534850；E-mail: susanlou121@163.com

(編輯 李艷紅)