冷拉拔對Al-Zr-(RE)合金硬度的影響及人工神經(jīng)網(wǎng)絡預測

臧 冰，易丹青,，孫順平，王 斌，劉 歡，柳公器(. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 4008；

2. 中南大學 教育部有色金屬材料科學與工程重點實驗室，長沙 410083；3. 金杯電工股份有限公司，長沙 410083)

冷拉拔對Al-Zr-(RE)合金硬度的影響及人工神經(jīng)網(wǎng)絡預測

臧 冰1，易丹青1,2，孫順平1，王 斌1，劉 歡1，柳公器3(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；

2. 中南大學 教育部有色金屬材料科學與工程重點實驗室，長沙 410083；3. 金杯電工股份有限公司，長沙 410083)

通過維氏硬度測量和透射電鏡(TEM)觀察研究冷拉拔對 Al-Zr-(RE)合金組織與性能的影響。結果表明：鋁鋯合金中Sc、Er的添加可以有效細化晶粒，改善第二相的析出，且析出的彌散Al3(Sc, Zr)相能夠抑制再結晶，釘扎在冷拉拔過程中產生的位錯阻礙位錯運動，提高材料的硬度。在實測得到的維氏硬度值的基礎上，采用誤差反向傳播(BP)算法訓練人工神經(jīng)網(wǎng)絡，建立以變形量和稀土元素添加量為輸入?yún)?shù)和維氏硬度為目標函數(shù)的網(wǎng)絡。網(wǎng)絡訓練值與實驗值較吻合，相關系數(shù)R達到0.992 1，用建立的網(wǎng)絡進行仿真，仿真的相關系數(shù)為0.979 3，證明了網(wǎng)絡的可靠性與良好的泛化推廣能力。

Al-Zr-(RE)合金；冷拉拔；人工神經(jīng)網(wǎng)絡；維氏硬度；顯微組織

Al-Zr合金是一種具有重要前景的熱穩(wěn)定析出強化鋁合金，時效過程可析出與基體共格的 L12結構Al3Zr相。研究發(fā)現(xiàn)，在Al-Zr合金中添加部分過渡族元素可以減小Al基體與Al3Zr等析出相界面晶格常數(shù)的錯配度，從而減小析出相的粗化率，得到更好的晶格穩(wěn)定性，因而，研究人員開始重視Al-Zr合金中Sc、Yb、Er、Ti等合金元素的添加[1-2]。隨著研究的進一步深入，發(fā)現(xiàn)Zr與Sc同時添加在鋁合金中，形成與Al3Zr結構性質相似的Al3(Sc, Zr)粒子[3-6]，這種粒子抑制了Al3Zr相的長大，強化效果更佳。另一方面，稀土元素 Er在鋁合金中的行為也開始受到人們的關注，研究人員認為Er在鋁合金的作用與Sc的極為相似，且Er的價格相對低廉，已漸漸發(fā)展成為一種替代Sc的重要的合金化元素。

工業(yè)生產中常用冷拉拔的方法制作鋁合金線材，添加鋯元素的鋁合金線材由于其較好的力學性能、電學性能和耐熱性能，在我國城網(wǎng)增容改造、變電站建設以及一般線路上具有良好優(yōu)勢。工業(yè)純鋁和一些鋁合金在冷拉拔過程中的組織和性能變化已經(jīng)被討論，不過有關鋁合金冷拉拔工藝與性能之間關系的模擬研究還很少見。事實上，冷變形的變形量與鋁鋯合金的微觀組織有著密切的聯(lián)系，而且也直接或間接的影響著材料的性能，因此，如何確定它們之間的關系成為該合金研究領域中的一個重要課題。

人工神經(jīng)網(wǎng)絡(Artificial neural networks, ANN)是一種通過模仿高等動物神經(jīng)行為，進行并行信息處理的模型。它是以實驗數(shù)據(jù)為基礎, 通過無定義公式的有限次迭代，得到一個反映實驗數(shù)據(jù)內在規(guī)律的數(shù)學網(wǎng)絡, 在國內外得到廣泛的應用[7-10]。周古為等[11]利用神經(jīng)網(wǎng)絡研究 7055鋁合金二次實效過程中熱處理參數(shù)對時效性能的影響。MOHANTY等[12]以元素添加量、冷變形量等為輸入變量，以屈服強度等為輸出變量，建立了無間隙原子鋼(IF鋼)冷變形量和性能的神經(jīng)網(wǎng)絡。

本文作者研究冷拉拔對 Al-Zr-(RE)的顯微組織和性能的影響，并建立冷變形量、稀土元素 Sc、Zr和Er添加量與材料性能之間的人工神經(jīng)網(wǎng)絡關系，找到輸入與輸入之間最優(yōu)的關系，為實現(xiàn)合金性能預測和合金設計提供了有效的方法。

1 實驗

Al-Zr-(RE)合金得到名義合金成分如表 1所列。實驗合金分別采用高純鋁(99.99%)、鋁-鋯(2.78%，質量分數(shù))中間合金、鋁-鈧(2%，質量分數(shù))中間合金、鋁-鉺(10%，質量分數(shù))中間合金配制，在可控溫的電阻爐采用石墨坩堝進行熔煉，用混合鹽覆蓋，六氯乙烷除氣，鐵模澆鑄，鋁錠的尺寸為d 50 mm×200 mm。鑄錠在470 ℃、13 h均勻化退火后，熱擠壓成d 10 mm的圓桿，隨后經(jīng)過6道次的冷拉拔最終得到d 4.0 mm的鋁線。

表1 實驗合金的名義化學成分Table1 Composition of experimental alloys

維氏硬度值在 HV-5型小載荷維氏硬度計上測定，加載載荷為20 N，加載時間為15 s，每個樣品取5個不同點進行測量，最后取平均值。透射電鏡薄膜試樣首先采用機械減薄至0.08 mm左右，再在MT-PI型雙噴電解減薄儀上進行雙噴減薄，雙噴電壓為15～20 V，工作電流控制在50 mA左右，雙噴液采用25%(體積分數(shù))硝酸+75%(體積分數(shù))甲醇混合溶液，減薄過程中使用液氮控制減薄溫度在-25 ℃以下，試樣穿孔后乙醇清洗1 min。采用TecnaiG220AEM型透射電子顯微鏡進行顯微組織觀察，加速電壓為200 kV。

2 Al-Zr-(RE)合金硬度和組織分析

2.1 Al-Zr-(RE)合金硬度

金屬拉拔時，常以壓縮率(又稱截面減縮率)來衡量其變形量，

式中：Q為總壓縮率；d0為冷變形前鋁線材直徑；dk為第k道次冷變形后鋁線材直徑。

圖 1所示為不同合金在不同變形量下的維氏硬度。由圖1可看出，隨著變形量的增加，合金硬度逐漸增大，說明冷變形提高了材料的硬度。在 A2合金中，經(jīng)過6次的拉絲硬度達到最大值，為55.8 HV。4種合金在變形量為 0.2～0.5時，硬度變化最大，加工硬化效果最明顯。變形量為 0.6～0.8時，硬化效果不明顯，暗示著 Al-Zr-(RE)合金隨著變形量的增大，硬化作用趨于平緩，進一步增大變形量對提高合金強度的作用甚微，甚至可能會產生起皮、孔洞等缺陷，對材料的性能不利。

從圖 1可以看到，硬度值由大到小順序為 A4、A2、A3、A1，添加稀土元素的 A2、A3、A4號合金的擠壓態(tài)硬度都大于A1號合金，說明稀土Sc、Er與Zr元素的復合添加有助于提高合金的硬度。而且也注意到，A2合金的硬度大于A3合金的，這表明在元素添加量一定的條件下，稀土Sc對鋁鋯合金硬度的改善作用要優(yōu)于Er的。隨著變形量的增大，4種合金硬度的差距越來越小，在拉拔5道次之后，硬度基本一致。

圖1 合金維氏硬度與變形量的關系Fig. 1 Relationship between deformation value and Vickers hardness of alloys

圖2 冷變形前合金顯微組織Fig. 2 Microstructures of alloys before cold deformation: (a) Al-0.3Zr; (b) Al-0.15Zr-0.15Sc; (c) Al-0.15Zr-0.15Er; (d) Al-0.1Zr-0.1Sc-0.1Er

2.2 冷變形對合金組織的影響

圖 2所示為冷變形前(熱擠壓)合金顯微組織。從圖2中可看出，冷變形前的Al-Zr-(RE)合金組織為明顯的再結晶組織，未添加稀土的合金再結晶晶粒約為2 μm，添加稀土元素Sc、Er的合金晶粒變小，晶粒尺寸約為 1 μm。由于熱擠壓過程中的回復和再結晶作用，晶內較干凈，沒有大量位錯。

圖3所示為冷變形84%后的合金顯微組織。由圖3可看出，未加稀土的合金變形后組織發(fā)生了明顯的變化，位錯密度大幅增加，且位錯分布不均勻，這表明位錯已經(jīng)開始向胞狀組織轉變，強變形導致晶界不清晰，晶粒位相差不明顯[13]。添加稀土的合金并沒有胞狀轉變的特點，晶粒為亞晶，晶界清晰，原始的再結晶晶粒沿著變形方向伸長。冷拉拔使再結晶組織得到細化，平均晶粒尺度小于0.5 μm。

對比圖2和3可知，冷變形后晶粒的尺寸減小，由初始的1～2 μm變?yōu)樾∮?.5 μm。冷變形減小合金的晶粒尺寸，根據(jù) Hall-petch公式，晶粒越細，材料的強硬度越高。經(jīng)過84%冷變形后，添加稀土的合金晶粒尺寸基本一致，細晶強化的效果相當，硬度值相近。

圖3 冷變形后(變形量為84%)的合金顯微組織Fig. 3 Microstructures of alloys after deformed at cold deformation of 84%: (a) Al-0.3Zr; (b) Al-0.15Zr-0.15Sc; (c) Al-0.15Zr-0.15Er; (d) Al-0.1Zr-0.1Sc-0.1Er

冷變形過程除了細化晶粒以外，還伴隨著位錯密度的增加。對于具有第二相粒子的合金，位錯可以通過切割機制和 Orowan機制與第二相粒子產生交互作用，從而提高材料的硬度。圖4所示為冷變形前合金透射組織及其選取電子衍射。由圖4可看出，冷變形前的組織晶內有很多彌散分布的第二相，通過衍射斑點標定發(fā)現(xiàn)是Al3(Zr, Sc)。他們屬于L12型金屬間化合物，空間群為晶格參數(shù)a與Al基體的接近，與基體呈共格態(tài)[14-15]。

圖5所示為冷變形后的合金透射電鏡組織。由圖5可看出，經(jīng)過84%冷變形的合金晶內出現(xiàn)很多纏繞的位錯線，位錯線通過與第二相質點的交互作用，提高材料的力學性能。未添加稀土的合金沒有明顯的第二相，冷變形產生的位錯線沿著變形方向，沒有強化效果。未冷變形的合金主要強化方式是細晶強化，稀土元素的添加減小了再結晶晶粒的大小，從而提高了合金的硬度。冷變形之后，合金的主要強化方式是細晶強化和第二相強化，變形之后的晶粒破碎，晶粒尺度遠小于變形之前的；第二相通過與位錯線的纏繞作用，達到第二相強化的效果。

圖4 冷變形前合金透射電鏡組織及其選取電子衍射Fig. 4 TEM microstructures of alloys before cold deformation and SAED: (a) Al-0.3Zr; (b) Al-0.15Zr-0.15Sc; (c) Al-0.15Zr-0.15Er;(d) Al-0.1Zr-0.1Sc-0.1Er; (e) SAED of (b); (f) Indexation of SAED

圖5 冷變形后(變形量為84%)的合金透射電鏡組織Fig. 5 TEM microstructures of alloys after cold deformed at cold deformation of 84%: (a) Al-0.3Zr; (b) Al-0.15Zr-0.15Sc; (c) Al-0.15Zr-0.15Er; (d) Al-0.1Zr-0.1Sc-0.1Er

3 Al-Zr-(RE)冷變形金屬維氏硬度神經(jīng)網(wǎng)絡預測

3.1 BP神經(jīng)網(wǎng)絡算法

人工神經(jīng)網(wǎng)絡是一個“黑箱子”方法，在不知道輸入量和輸出量之間相互關系情況下，能夠通過網(wǎng)絡訓練捕獲輸入量和輸出量之間潛在的非線性關系[16-18]。

為了模擬硬度與冷變形工藝的關系，以合金元素和冷變形量為輸入量，硬度為輸出量。建立的神經(jīng)網(wǎng)絡中，訓練樣本由一個 4維矢量構成：X=[x1, x2, x3,x4]，x1, x2, x3, x4分別代表Zr含量、Er含量、Sc含量和冷變形量。采用試錯法優(yōu)化隱含層神經(jīng)元的數(shù)目,當隱含層神經(jīng)元為 10時，網(wǎng)絡性能較好。因此，神經(jīng)網(wǎng)絡的結構選定為4-10-1，如圖6所示。

圖6 BP神經(jīng)網(wǎng)絡結構Fig. 6 Structure of back-propagation neural network

實驗數(shù)據(jù)共28組，其中24組用于網(wǎng)絡訓練，其余4組用于測試訓練網(wǎng)絡的性能。為了改善網(wǎng)絡的訓練效率，所有的輸入和輸出變量被歸一化到[-1, 1]之間，歸一化公式如下

式中：xnor是x的歸一化值；x是輸入變量和輸出變量的初始值；xmax和xmin分別為x的最大值和最小值。

在完成神經(jīng)網(wǎng)絡的訓練和仿真以后，必須將仿真的數(shù)據(jù)進行反歸一化，反歸一化采用如下公式

神經(jīng)網(wǎng)絡的具體結構以及學習過程中的各訓練參數(shù)列于表2中。神經(jīng)網(wǎng)絡的預測能力可以通過一些統(tǒng)計參數(shù)進行評估，如均方差(MSE)和相關系數(shù)(R)，這些參數(shù)可通過下式計算：

表2 BP人工神經(jīng)網(wǎng)絡的網(wǎng)絡結構和訓練參數(shù)Table2 Architecture and training parameters used in BP artificial neural network

3.2 計算結果與誤差分析

在訓練過程中，均方差隨循環(huán)次數(shù)的增加而減小。如圖7所示，在7 247次循環(huán)后達到了期望的收斂誤差。

圖8所示為網(wǎng)絡訓練過程中預測值與實驗值的關系。由如8可看出，實測值與預測值幾乎完全重合，實測值與模擬值的相關系數(shù)R達到0.992 1。

好的訓練結果是仿真的前提，鑒定一個網(wǎng)絡的優(yōu)劣，最終需要看仿真的結果。將訓練好的網(wǎng)絡保存，以剩余4組數(shù)據(jù)進行網(wǎng)絡的仿真，得到仿真值與實驗值的關系，如圖9所示，4組參與仿真的硬度值相關系數(shù)為0.979 3。

圖7 迭代誤差圖Fig. 7 Neural network fitting error after calculation

圖8 網(wǎng)絡訓練過程中實測值與預測值的比較Fig. 8 Comparison between measured and predicted hardness by neural network method using trained data

3.3 計算結果驗證

在上面建立的神經(jīng)網(wǎng)絡中，選取了28組數(shù)據(jù)中的24組進行訓練，剩余的4組數(shù)據(jù)進行測試，數(shù)據(jù)的選擇完全遵守隨機選擇的原則，這樣才能體現(xiàn)網(wǎng)絡的可用性和可推廣性。事實上，本網(wǎng)絡能夠隨機選擇任何幾組數(shù)據(jù)作為測試樣本去驗證和評估網(wǎng)絡的性能。為了驗證神經(jīng)網(wǎng)絡在解決該類問題上的有效性，從上面的訓練樣本的24組中選取4組作為新的測試樣本，剩余的24組數(shù)據(jù)作為新的訓練樣本，重復上面的工作，建立一個新的神經(jīng)網(wǎng)絡。圖10所示為合金硬度的新神經(jīng)網(wǎng)絡實驗值和預測值的對比圖。比較圖10、圖9和圖 8，能夠清晰地看到實驗值和預測值之間的一致性。

圖9 網(wǎng)絡仿真過程中實測值與預測值的比較Fig. 9 Comparison between measured and predicted hardness by neural network method using tested data

圖10 第二組數(shù)據(jù)建立的網(wǎng)絡實驗值與其計算值的對比圖Fig. 10 Comparison between experiment and calculated values by neural network method for second team using

ANN的準確性和可靠性還可以通過交互驗證的方法進行研究，這里我們采用的是留一法(LOO)。留一法的思想是從數(shù)據(jù)樣本中選取一組數(shù)據(jù)，用其余的數(shù)據(jù)作為訓練樣本建立網(wǎng)絡，然后用訓練得到的網(wǎng)絡預測所選取的數(shù)據(jù)點，這個過程多次重復，直到所有的數(shù)據(jù)點被預測一次，得到相應的交互驗證的結果。圖11所示為BP神經(jīng)網(wǎng)絡留一法交互驗證的結果，實驗值和預測值吻合較好，相關系數(shù)達到0.977 9。

圖11 留一法交互驗證的結果Fig. 11 Validation results obtained using leave-one-out (LOO)analysis

合金元素添加量、冷變形量與合金的性能息息相關，單純的公式不能將其關系較好地表達出來，通過神經(jīng)網(wǎng)絡的方法可以彌補這個不足。本研究得到的網(wǎng)絡模擬結果和仿真結果與實測值吻合，說明人工神經(jīng)網(wǎng)絡在預測合金的硬度方面完全可行。通過建立神經(jīng)網(wǎng)絡，可以定量地分析元素添加量、變形量與硬度的關系，從而能夠設計針對不同需求的新合金。神經(jīng)網(wǎng)絡是有限次迭代得到的結果，通過網(wǎng)絡并不能從本質上解釋輸入數(shù)據(jù)和輸出數(shù)據(jù)的關系，只有結合組織分析才能解決這個問題。另外，網(wǎng)絡中的輸入?yún)⒘渴抢淅蔚男阅埽m用于鋁合金線材，對于管材和板材的適用性還待驗證。

4 結論

1) 稀土Sc、Er與Zr元素的復合添加有助于提高鋁鋯合金的硬度。當稀土元素添加量相同時，Sc對鋁鋯合金硬度的改善作用要優(yōu)于Er的。隨著變形量的增大，4種合金硬度的差距越來越小，在5道次的拉拔之后，硬度基本一致。

2) Al-Zr-(RE)合金變形前的組織為再結晶組織，冷變形將再結晶晶粒破碎，晶粒尺度減小，材料的力學性能提高。在冷變形過程中，變形前已析出的第二相通過與變形過程中增殖的位錯線產生交互作用，提高合金的硬度。

3) 以實驗結果作為神經(jīng)網(wǎng)絡的訓練樣本，通過對神經(jīng)網(wǎng)絡的結構優(yōu)化、建立、訓練到仿真，建立了Al-Zr-(RE)合金維氏硬度與變形量和元素添加量的神經(jīng)網(wǎng)絡，對合金的硬度值進行預測，預測結果與實驗結果吻合較好，而且網(wǎng)絡具有較強的推廣能力。

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Effect of cold drawing on Vickers hardness of Al-Zr-(RE) alloys and artificial neural network prediction

ZANG Bing1, YI Dan-qing1,2, SUN Shun-ping1, WANG Bin1, LIU Huan1, LIU Gong-qi3
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China;3. Gold Cup Electric Apparatus Co., Ltd., Changsha 410083, China)

The effects of cold drawing on the microstructure and properties of Al-Zr-(RE) alloys were studied by the Vickers hardness measurement and transmission electron microscope (TEM) observation. The results show that the elements Sc and Er have the ability of refining grains and promote the precipitation of the Al3(Sc, Zr) particles. This dispersed precipitates can pin the dislocations forming during cold drawing and hinder the movement of dislocations,thereby improve the hardness of alloys. By measuring the Vickers hardness of different alloys under different deformations, an artificial neural network (ANN) based on the error back propagation is built to find the relationship of them. The results of ANN model have a good agreement with the experimental values. The correlation coefficient of observed values and training ones is 0.992 1, and the correlation coefficient of observed values and simulation ones is 0.979 3, showing a good generalization ability and outreach capacity.

Al-Zr-(RE) alloys; cold drawing; artificial neural network; Vickers hardness; microstructure

TG359

A

1004-0609(2012)08-2187-09

國家自然科學基金資助項目(51071177)

2011-07-08；

2012-02-18

易丹青，教授，博士；電話：0731-88830263；E-mail: yioffice@csu.edu.cn

(編輯 李艷紅)