無(wú)機(jī)鹽對(duì)乳狀液穩(wěn)定性和轉(zhuǎn)相的影響*

趙修太 ，白英睿，戚元久，宮汝祥 ，王增寶，尚校森，吳 潔

［1.中國(guó)石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院，山東青島 266580；2.新疆油田公司新港作業(yè)分公司生產(chǎn)運(yùn)行部；3.中海油田服務(wù)股份有限公司油田生產(chǎn)事業(yè)部］

無(wú)機(jī)鹽對(duì)乳狀液穩(wěn)定性和轉(zhuǎn)相的影響*

趙修太1，白英睿1，戚元久2，宮汝祥3，王增寶1，尚校森1，吳 潔1

［1.中國(guó)石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院，山東青島 266580；2.新疆油田公司新港作業(yè)分公司生產(chǎn)運(yùn)行部；3.中海油田服務(wù)股份有限公司油田生產(chǎn)事業(yè)部］

在進(jìn)行化學(xué)驅(qū)油尤其是表面活性劑驅(qū)油的過(guò)程中，油藏地層水中含有的無(wú)機(jī)鹽離子會(huì)對(duì)表面活性劑的乳化等性能產(chǎn)生影響。使用0.4%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）作為乳化劑與原油制備了水包油型乳狀液，通過(guò)向SDBS溶液中加入不同濃度的共13種無(wú)機(jī)鹽，考察了這些無(wú)機(jī)鹽對(duì)水包油型乳狀液穩(wěn)定性和轉(zhuǎn)相的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：鈉鹽和鉀鹽均存在最佳鹽質(zhì)量濃度，在此質(zhì)量濃度下乳狀液穩(wěn)定性增強(qiáng)，沒(méi)有引發(fā)乳狀液轉(zhuǎn)相；二價(jià)和三價(jià)無(wú)機(jī)鹽不利于乳狀液的穩(wěn)定，其引發(fā)乳狀液發(fā)生轉(zhuǎn)相的能力依次為氧化鋁＞氯化鐵＞氯化鋇＞氯化鍶＞氯化鈣＞氯化鎂；處于最佳鹽質(zhì)量濃度時(shí)，弱堿性鈉鹽可與SDBS產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，有利于乳狀液的穩(wěn)定。

無(wú)機(jī)鹽；十二烷基苯磺酸鈉；乳狀液；穩(wěn)定性；轉(zhuǎn)相

化學(xué)驅(qū)油技術(shù)是目前中國(guó)東部各主力油田提高原油采收率的重要技術(shù)之一。在化學(xué)驅(qū)油尤其是表面活性劑驅(qū)油過(guò)程中，表面活性劑可大幅降低油水界面張力，降低油水界面能，使原油易乳化［1］。但是，當(dāng)表面活性劑等驅(qū)油劑在地層中與高礦化度地層水接觸后，在地層水中無(wú)機(jī)鹽等影響下，表面活性劑等驅(qū)油劑的活性往往會(huì)發(fā)生較大變化［2］。趙濤濤等［3］研究發(fā)現(xiàn)，在表面活性劑驅(qū)油過(guò)程中，低濃度無(wú)機(jī)鹽（NaCl）可與表面活性劑產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，使油水界面張力降低，高濃度無(wú)機(jī)鹽可使表面活性劑發(fā)生鹽析，從而大幅降低表面活性劑活性。毛燎原等［4］也曾報(bào)道，無(wú)機(jī)鹽可使油包水型乳狀液破乳脫水。目前關(guān)于無(wú)機(jī)鹽對(duì)水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響及引發(fā)乳狀液發(fā)生轉(zhuǎn)相方面的研究較少。筆者使用十二烷基苯磺酸鈉作為水包油乳化劑，將其與13種不同濃度的無(wú)機(jī)鹽組成混合溶液，然后與原油制備成乳狀液，考察各種無(wú)機(jī)鹽對(duì)乳狀液穩(wěn)定性及轉(zhuǎn)相的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

十二烷基苯磺酸鈉，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.5%。氯化鈉、氯化鉀、無(wú)水氯化鈣、六水氯化鎂、氯化鋇、氯化鍶、氯化鋁、六水氯化鐵、碳酸鈉、碳酸氫鈉、原硅酸鈉、硫酸鈉、硝酸鈉，均為分析純。原油取自勝利油田孤東采油廠，脫水后原油密度為0.903 5 g/cm3，酸值為 0.94 mg/g，黏度為 217 mPa·s（60 ℃）。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

JRJ-300-S型數(shù)顯剪切乳化攪拌機(jī)；HWY-10型多功能循環(huán)恒溫水浴鍋。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1）乳狀液的制備。將配制好的溶液（純SDBS溶液和含無(wú)機(jī)鹽的SDBS溶液）與脫水原油按油水體積比為7∶3混合，使用乳化攪拌機(jī)乳化。乳化機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為3.0×103r/min，乳化時(shí)間為10 min，實(shí)驗(yàn)溫度為60℃。2）乳狀液類型的判別。根據(jù)乳狀液能被其外相溶液所稀釋的性質(zhì)，采用稀釋法來(lái)判別乳狀液的類型，即取一滴乳狀液滴在水中，若其迅速鋪開(kāi)，則乳狀液為水包油型，反之則為油包水型。3）乳狀液析水率的測(cè)定。取50 mL剛制備的乳狀液加至比色管中，靜置于60℃恒溫水浴鍋中，間隔一定時(shí)間觀察乳狀液下層析出的水量，根據(jù)公式（1）計(jì)算析水率。析水率越大，乳狀液越不穩(wěn)定。

式中：q為乳狀液在一定時(shí)間內(nèi)的析水率，%；Vt為乳狀液析出水的體積，mL；V為乳狀液中水的總體積，mL。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 SDBS的乳化性能

在原油乳化過(guò)程中，表面活性劑起到乳化劑的作用，表面活性劑濃度的高低直接關(guān)系到乳化效果的好壞［5］。首先使用不同濃度的SDBS溶液與原油制備乳狀液，考察SDBS對(duì)原油的乳化性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。由于SDBS為親水性表面活性劑，因此制備的乳狀液為水包油型乳狀液，這一點(diǎn)在實(shí)驗(yàn)中也通過(guò)稀釋法得到驗(yàn)證。

從圖1看出，隨著SDBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，乳狀液析水率呈下降趨勢(shì)，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的SDBS對(duì)應(yīng)乳狀液的析水率均隨時(shí)間的延長(zhǎng)而升高。從圖1還可以看出，當(dāng)SDBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.4%和0.5%時(shí)，對(duì)應(yīng)乳狀液的析水率相差很小，5 h質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%對(duì)應(yīng)乳狀液的析水率稍微高一些。之所以出現(xiàn)以上的變化趨勢(shì)是由于，當(dāng)SDBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，SDBS分子在油水界面上吸附量較少，且排布不規(guī)則，形成的乳化油滴的油水界面膜強(qiáng)度較低，故乳狀液容易分層聚并；隨著SDBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，SDBS分子在油水界面上的吸附量增多，排列趨于整齊，形成的油水界面膜厚度增大，強(qiáng)度也變高，故乳化油滴的穩(wěn)定性增強(qiáng)，析水率隨之降低［6］；當(dāng)SDBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大到一定值（0.4%）時(shí)，SDBS分子在油水界面上吸附量接近飽和，形成的油水界面膜強(qiáng)度達(dá)到最大，乳狀液最為穩(wěn)定，析水率也最低；超過(guò)此質(zhì)量分?jǐn)?shù)后，多余的SDBS分子更趨向進(jìn)入水相中形成膠束，對(duì)油水界面上的SDBS分子有增溶作用，反而不利于乳狀液的穩(wěn)定［7］。即便是穩(wěn)定的乳狀液，由于油水密度差等因素的影響，在靜置過(guò)程中乳化油滴也會(huì)上浮聚并分層，使得乳狀液的析水率升高。綜合分析，選擇SDBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%。

2.2 一價(jià)金屬鹽的影響

地層水中Na+、Cl-濃度均較高，同時(shí)會(huì)有一定濃度的K+存在，尤其是在含高礦化度地層水的儲(chǔ)層進(jìn)行采油作業(yè)時(shí)，采出液可能會(huì)在油井處產(chǎn)生鹽析現(xiàn)象，析出的一價(jià)金屬鹽主要是 NaCl和 KCl［8］。 在使用化學(xué)驅(qū)油劑驅(qū)油時(shí)，這些金屬離子通常會(huì)對(duì)驅(qū)油劑的驅(qū)油性能產(chǎn)生一定的影響。實(shí)驗(yàn)考察了NaCl和KCl對(duì)SDBS與原油形成的乳狀液穩(wěn)定性的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知，NaCl和KCl對(duì)SDBS與原油制備的乳狀液的影響有相同規(guī)律。以NaCl為例，當(dāng)NaCl質(zhì)量濃度由0增加到2 000 mg/L時(shí)，乳狀液的析水率呈下降趨勢(shì)；當(dāng)NaCl質(zhì)量濃度超過(guò)2 000 mg/L時(shí)，乳狀液析水率呈上升趨勢(shì)。對(duì)于KCl，當(dāng)其質(zhì)量濃度為1 000 mg/L時(shí)，乳狀液析水率最低。這是由于NaCl和KCl具有調(diào)整表面活性劑親水親油平衡能力的性質(zhì)［7］，即二者加入后可以壓縮SDBS親水基團(tuán)的擴(kuò)散雙電層，使其溶劑化程度降低，親水性減弱，親水性和親油性相平衡，從而最大幅度地吸附在油水界面上，增加油水界面膜的強(qiáng)度。這種性質(zhì)在NaCl和KCl質(zhì)量濃度分別為2000mg/L和1000mg/L時(shí)最優(yōu)；但當(dāng)鹽質(zhì)量濃度超過(guò)此值后，由于SDBS親水基團(tuán)的擴(kuò)散雙電層被過(guò)度壓縮，導(dǎo)致其活性降低，趨向于向油相中擴(kuò)散，在油水界面膜上的吸附量減少，導(dǎo)致乳狀液易于聚并分層，析水率升高。

2.3 二價(jià)金屬鹽的影響

地層水中 Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+等二價(jià)金屬離子是誘發(fā)地層和注采系統(tǒng)結(jié)垢的主要因素之一，也可與化學(xué)驅(qū)油劑反應(yīng)，改變驅(qū)油劑的性質(zhì)。么敬霞等［9］曾報(bào)道，Ca2+等金屬離子可引發(fā)表面活性劑囊泡的形成。向SDBS溶液中加入不同質(zhì)量濃度的二價(jià)金屬氯鹽，以制備的乳狀液的穩(wěn)定性來(lái)分析SDBS與二價(jià)金屬氯鹽的配伍性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3（析水率為60℃下靜置1 h的最大析水率）。通過(guò)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和分析圖3可知，CaCl2等二價(jià)金屬鹽對(duì)乳狀液的影響很大，還伴隨著乳狀液的轉(zhuǎn)相。當(dāng)二價(jià)金屬鹽質(zhì)量濃度較低時(shí)，乳狀液析水率急劇升高，經(jīng)稀釋法檢測(cè)，此時(shí)的乳狀液仍為水包油型；當(dāng)其質(zhì)量濃度增大到一定值后，水包油型乳狀液幾乎完全析水；若其質(zhì)量濃度再升高，乳狀液發(fā)生轉(zhuǎn)相，即形成油包水型，但生成的油包水型乳狀液很不穩(wěn)定，除CaCl2對(duì)應(yīng)的油包水型乳狀液的析水率一度降至76.67%（600 mg/L），其他二價(jià)金屬鹽對(duì)應(yīng)的油包水型乳狀液的析水率均在90%以上。4種二價(jià)金屬鹽引發(fā)乳狀液轉(zhuǎn)相的能力依次為 BaCl2（200 mg/L）＞SrCl2（250 mg/L）＞CaCl2（500 mg/L）＞MgCl2（600 mg/L）。

二價(jià)金屬鹽之所以會(huì)使乳狀液發(fā)生轉(zhuǎn)相，是由于二價(jià)金屬離子在壓縮SDBS親水基團(tuán)擴(kuò)散雙電層的同時(shí)，還可與SDBS反應(yīng)生成十二烷基苯磺酸鹽，如十二烷基苯磺酸鈣等［10］。由于二價(jià)金屬離子的十二烷基苯磺酸鹽的親油性大于親水性，屬親油性表面活性劑［11］，故在振蕩的條件下可形成油包水型乳狀液。又由于反應(yīng)生成的這種親油性表面活性劑的量很少，不足以形成較高強(qiáng)度的油水界面膜，故在靜止條件下，在油水密度差等因素的作用下，乳化水滴很容易上浮聚并，使乳狀液分層析水。

2.4 三價(jià)金屬鹽的影響

地層水長(zhǎng)期與地層礦物巖石接觸，巖石礦物中的鋁鹽、鐵鹽等礦物會(huì)溶解在地層水中，使地層水含有少量濃度的Al3+和Fe3+。實(shí)驗(yàn)考察了不同質(zhì)量濃度的AlCl3和FeCl3對(duì)SDBS乳化性能的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。圖4的析水率為60℃下靜置0.5 h的最大析水率。分析圖4可得，較低質(zhì)量濃度的AlCl3和FeCl3就可對(duì)乳狀液的穩(wěn)定性產(chǎn)生很大影響。當(dāng)二者質(zhì)量濃度較低時(shí)，SDBS與原油形成的乳狀液仍為水包油型，但是乳狀液十分不穩(wěn)定，例如50 mg/L時(shí)AlCl3和FeCl3對(duì)應(yīng)的乳狀液的析水率就各自達(dá)到76.67%和68.33%，說(shuō)明此時(shí)SDBS的乳化能力被大幅減弱；當(dāng)AlCl3和FeCl3質(zhì)量濃度分別為125 mg/L和175 mg/L時(shí)，乳狀液發(fā)生轉(zhuǎn)相，變?yōu)橛桶停谟退芏炔畹淖饔孟?，乳化水滴很快就上浮聚并，?dǎo)致乳狀液析水率很高。2種三價(jià)金屬鹽引發(fā)乳狀液轉(zhuǎn)相的能力依次為 AlCl3（125 mg/L）＞FeCl3（175 mg/L）。

與一價(jià)和二價(jià)金屬鹽相比，AlCl3和FeCl3對(duì)乳狀液的影響較大，引發(fā)乳狀液發(fā)生轉(zhuǎn)相的質(zhì)量濃度也較低。這是因?yàn)?，Al3+和Fe3+的電價(jià)高，相同質(zhì)量濃度下對(duì)SDBS親水基團(tuán)擴(kuò)散雙電層的壓縮能力強(qiáng)，可大幅削弱SDBS的親水性。但是，二者與SDBS生成的十二烷基苯磺酸鹽的活性很低，不能在油水界面上穩(wěn)定、緊密地吸附，故形成的油包水乳狀液中油水界面膜的強(qiáng)度很低，乳狀液很容易聚并分層。

2.5 其他無(wú)機(jī)鹽的影響

除上述無(wú)機(jī)鹽外，由于溶解CO2的緣故，地層水中還含有CO32-、HCO3-，地層巖石中硅酸鹽礦物溶解后會(huì)產(chǎn)生SiO44-，此外，地層水中還可能含有SO42-、NO3-等陰離子。由于地層水中濃度最高的陽(yáng)離子就是Na+，且上述酸根離子的鈉鹽在地層中是廣泛存在的，因此，向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的SDBS溶液中加入不同質(zhì)量濃度的上述酸根離子的鈉鹽，并將其與原油制備乳狀液，通過(guò)考察對(duì)應(yīng)乳狀液的穩(wěn)定性來(lái)分析上述鈉鹽對(duì)SDBS乳化性能的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。圖5的析水率為60℃下靜置5 h的最大析水率。分析圖5可知，5種鈉鹽與SDBS復(fù)配時(shí)均存在一個(gè)最佳鹽質(zhì)量濃度。5條曲線的變化趨勢(shì)均為：低質(zhì)量濃度時(shí)，無(wú)機(jī)鈉鹽與SDBS產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，增強(qiáng)了乳狀液的穩(wěn)定性，析水率降低；當(dāng)鹽質(zhì)量濃度達(dá)到最佳鹽質(zhì)量濃度時(shí)，乳狀液的析水率降至最低；當(dāng)超過(guò)最佳鹽質(zhì)量濃度后，乳狀液的析水率逐漸升高，說(shuō)明乳狀液的穩(wěn)定性下降。5種鈉鹽中，以Na4SiO4、Na2CO3和 NaHCO33種鹽與 SDBS的乳化協(xié)同效果較好。這是由于，這3種鈉鹽對(duì)應(yīng)的酸根離子均為弱酸根離子，可在水溶液中水解產(chǎn)生OH-，使溶液呈弱堿性，而堿可與原油中的石油酸反應(yīng)，生成表面活性物質(zhì)石油酸鹽，與SDBS起協(xié)同效應(yīng)［12］，故乳狀液的穩(wěn)定性較好。

3種弱堿性鈉鹽的最佳鹽質(zhì)量濃度分別為1 000、1 200、1 600 mg/L， 超過(guò)此質(zhì)量濃度后，SDBS親水基團(tuán)的擴(kuò)散雙電層被強(qiáng)烈壓縮，其活性降低，在油水界面上的吸附量減少，導(dǎo)致油水界面膜強(qiáng)度下降，乳狀液易于聚并分層。由于Na2SO4和NaNO3的水溶液不呈堿性，故其與SDBS的協(xié)同效應(yīng)不明顯，在低質(zhì)量濃度時(shí)僅起到調(diào)整SDBS親水親油平衡的作用；當(dāng)其質(zhì)量濃度較高時(shí)，由于過(guò)度壓縮SDBS的擴(kuò)散雙電層，反而不利于乳狀液的穩(wěn)定。綜合分析可得，加入弱堿性無(wú)機(jī)鹽有利于乳狀液的穩(wěn)定。

3 結(jié)論

1）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的SDBS與原油制備的乳狀液較穩(wěn)定。低質(zhì)量濃度的一價(jià)無(wú)機(jī)鹽可增強(qiáng)乳狀液的穩(wěn)定性，高質(zhì)量濃度的一價(jià)無(wú)機(jī)鹽不利于乳狀液的穩(wěn)定；二價(jià)和三價(jià)無(wú)機(jī)鹽可與SDBS反應(yīng)，改變其活性，從而大幅降低乳狀液的穩(wěn)定性，使其析水率快速升高。

2）NaCl和KCl的最佳質(zhì)量濃度分別為2 000、1 000 mg/L，在此質(zhì)量濃度下可與表面活性劑產(chǎn)生較好的協(xié)同效應(yīng)，使乳狀液析水率降低；高質(zhì)量濃度的NaCl和KCl沒(méi)有引發(fā)乳狀液轉(zhuǎn)相。二價(jià)和三價(jià)無(wú)機(jī)鹽可引發(fā)乳狀液轉(zhuǎn)相，由水包油型變?yōu)橛桶?，其引發(fā)乳狀液轉(zhuǎn)相的能力依次為AlCl3（125 mg/L）＞FeCl3（175 mg/L）＞BaCl2（200 mg/L）＞SrCl2（250 mg/L）＞CaCl2（500mg/L）＞MgCl2（600mg/L）。

3）弱堿性無(wú)機(jī)鹽 Na4SiO4、Na2CO3和 NaHCO3可水解產(chǎn)生OH-，起到堿的作用，與SDBS產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，其最佳質(zhì)量濃度分別為1 000、1 200、1 600 mg/L。在此質(zhì)量濃度下，乳狀液的穩(wěn)定性最強(qiáng)，析水率最低。中性無(wú)機(jī)鹽Na2SO4和NaNO3只起到調(diào)整SDBS親水親油平衡的作用。

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Influence of inorganic salts on emulsion stability and phase inversion

Zhao Xiutai1，Bai Yingrui1，Qi Yuanjiu2，Gong Ruxiang3，Wang Zengbao1，Shang Xiaosen1，Wu Jie1
［1.School of Petroleum Engineering,China University of Petroleum（East China），Qingdao 266580，China；2.Production Operation Division，Xingang Servicing Company，Xinjiang Oilfield Company；3.Production Optimization Division，China Oilfield Services Limited］

When using chemical agents especially surfactants to displace oil，the inorganic ions，which are contained in reservoir formation water，can have influence on emulsification and other properties of surfactant.Oil-in-water emulsion was prepared by using dehydrated crude oil and 0.4% （mass fraction）sodium dodecyl benzene sulfonate（SDBS）.Thirteen inorganic salts with different concentrations were added to the SDBS emulsion，so as to investigate the influence of those inorganic salts on emulsion stability and phase inversion.Experimental results showed that Na and K salts both had optimum mass concentrations；emulsion stability was enhanced at those two optimum mass concentrations，but they did not cause emulsion phase inversion.Bivalent and trivalent inorganic salts had adverse influence on emulsion stability，the ability of these inorganic salts that impel emulsion phase inversion to happen was in sequence of AlCl3＞FeCl3＞BaCl2＞SrCl2＞CaCl2＞MgCl2.Alkalescent sodium salts had synergistic effect with SDBS and had favorable influence on emulsion stability when its mass concentration was in optimum salt mass concentration.

inorganic salt；sodium dodecyl benzene sulfonate；emulsion；stability；phase inversion

TQ 115；TE357.46

A

1006-4990（2012）09-0025-04

中國(guó)石油大學(xué)（華東）研究生創(chuàng)新科研基金（JD1112-10）。

2012-03-12

趙修太（1958— ），男，教授，碩士生導(dǎo)師，現(xiàn)任中國(guó)石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院副院長(zhǎng)，主要從事提高采收率與采油化學(xué)方向的研究工作，已發(fā)表論文80余篇，獲省部級(jí)科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)1項(xiàng)、三等獎(jiǎng)4項(xiàng)，國(guó)家專利6項(xiàng)。

聯(lián) 系 人：白英睿

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