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    復(fù)方南星止痛膏的頂空氣相色譜指紋圖譜研究

    2012-11-08 05:33:21李永輝王佩香陳俊趙麗丁崗蕭偉
    中國現(xiàn)代中藥 2012年7期
    關(guān)鍵詞:南星樟腦頂空

    李永輝,王佩香,陳俊,趙麗,丁崗,蕭偉*

    (1.江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司,江蘇 連云港 222001;2.海南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院,海南 ???571101)

    中藥工業(yè)

    復(fù)方南星止痛膏的頂空氣相色譜指紋圖譜研究

    李永輝1,2,王佩香1,陳俊1,趙麗1,丁崗1,蕭偉1*

    (1.江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司,江蘇 連云港 222001;2.海南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院,海南 ???571101)

    目的:建立復(fù)方南星止痛膏的頂空氣相指紋圖譜,全面評價其質(zhì)量。方法:采用氣相色譜法,色譜柱:HP-5MS(30 m×0.25mm,0.25μm),載氣為氮氣,流速:1mL·min-1,分流比:5∶1,F(xiàn)ID檢測器,程序升溫,頂空進樣。并對10批復(fù)方南星止痛膏揮發(fā)性成分指紋圖譜進行相似度計算。結(jié)果:10批復(fù)方南星止痛膏指紋圖譜中有6個共有峰,各峰分離度良好,樣品間相似度均大于0.95。結(jié)論:本方法簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于復(fù)方南星止痛膏的質(zhì)量評價。

    復(fù)方南星止痛膏;氣相色譜;指紋圖譜

    復(fù)方南星止痛膏是由肉桂、丁香、冰片、樟腦等12味藥材組成的中藥復(fù)方制劑,具有散寒除濕,活血止痛的功效。用于治療寒濕瘀阻所致的關(guān)節(jié)疼痛,腫脹,活動不利,遇寒加重等[1]。該制劑為江蘇南星藥業(yè)有限責(zé)任公司產(chǎn)品(國藥準(zhǔn)字Z10970019),目前復(fù)方南星止痛膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅有含量測定研究,未對其制劑進行指紋圖譜研究[2]。中藥指紋圖譜是一種綜合的、可量化的鑒定手段,它是建立在中藥化學(xué)成分系統(tǒng)研究的基礎(chǔ)上,主要用于評價中藥制劑質(zhì)量的真實性、優(yōu)良性和穩(wěn)定性,以指紋圖譜作為中藥制劑的質(zhì)量控制方法,已成為目前行業(yè)的共識[3-5]??紤]到制劑中含有大量的揮發(fā)性藥材,采用氣相色譜進行了復(fù)方南星止痛膏的指紋圖譜研究,該方法簡便、準(zhǔn)確、專屬性強、重現(xiàn)性好,能有效地控制該制劑的質(zhì)量。

    1 儀器與試劑

    Agilent6890系列GC色譜儀,含7694E頂空進樣系統(tǒng)、柱溫箱、FID檢測器等單元。安捷倫HP-5MS柱(30 m×0.25mm,0.25μm),樟腦對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:110747-200507,供含量測定用);復(fù)方南星止痛膏(江蘇南星藥業(yè)有限責(zé)任公司,批號100416,100417,100418,100419,100420,100421,100422,100423,100424,100425,分別編號S1~S10)。甲醇、甲基硅油均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    頂空條件:樣品加熱溫度120℃,定量環(huán)溫度135℃,傳輸線溫度150℃;樣品加熱時間40 min,加壓時間0.2 min,定量環(huán)填充時間0.5 min,定量環(huán)平衡時間0.05 min,進樣時間1.0 min。

    色譜條件:程序升溫起始溫度為100℃,保持3 min,以2℃·min-1的速率升至130℃,以30℃·min-1的速率升至230℃,保持2 min。流速:1mL·min-1;分流比:5∶1;FID檢測;記錄時間:20 min。

    2.2 對照品溶液的制備

    精密稱取樟腦對照品適量,加甲醇制成濃度為1 mg·mL-1的溶液,即得參照物儲備液。精密吸取80μL參照物儲備液,置20mL頂空進樣瓶中,加入200 mg甲基硅油,壓蓋密封,80℃加熱10 min,超聲混勻,作為參照物樣品。

    2.3 供試品溶液的制備

    精密稱取復(fù)方南星止痛膏5 mg,置20mL頂空進樣瓶中,加入200mg甲基硅油,壓蓋密封,80℃加熱10 min,超聲混勻,作為供試樣品。

    2.4 測定方法

    分別精密量取對照品溶液和供試品溶液適量,注入氣相色譜儀,按上述色譜條件操作,考察80 min內(nèi)供試品溶液的色譜分離情況,記錄20 min色譜圖。

    2.5 方法學(xué)考察

    2.5.1 精密度試驗 按照2.3供試品溶液的制備項下方法制備樣品,按照2.1項下色譜條件連續(xù)進樣5針,記錄色譜圖,以樟腦為參照峰,計算共有峰相對保留時間及相對面積,結(jié)果各峰相對保留時間RSD均小于0.03%;相對峰面積 RSD均小于3.72%,表明儀器精密度符合要求。

    2.5.2 穩(wěn)定性試驗 取批號為100416的復(fù)方南星止痛膏,按2.3供試品溶液的制備項下方法制備供試品,分別于0,2,4,6,8 h進樣考察其穩(wěn)定性,以樟腦為參照峰,計算共有峰相對保留時間及相對面積,結(jié)果各峰相對保留時間RSD均小于0.09%;相對峰面積RSD均小于3.55%,結(jié)果表明供試品樣品在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.5.3 重復(fù)性試驗 取批號為100416的復(fù)方南星止痛膏,按2.3供試品溶液的制備項下方法平行制備6份供試品溶液,按照2.1項下色譜條件分別進行分析,以樟腦為參照峰,計算共有峰相對保留時間及相對面積,結(jié)果各峰相對保留時間RSD均小于0.12%;相對峰面積RSD均小于4.24%,結(jié)果表明本試驗方法的重復(fù)性符合要求。

    2.6 指紋圖譜的建立[6]

    2.6.1 共有指紋峰的標(biāo)定 采用相對保留時間標(biāo)定共有指紋峰,以圖譜中樟腦色譜峰為參照峰(S),將各色譜峰保留時間與同一圖譜中參照峰的保留時間比較,其比值為各色譜峰的相對保留時間,計算10批樣品指紋圖譜中各色譜峰的相對保留時間,見表1。其中6個色譜峰為各樣品所共有,故標(biāo)定它們?yōu)楣灿兄讣y峰。

    表1 共有指紋峰的保留時間

    2.6.2 共有峰的相對峰面積 以圖譜中樟腦峰(2號峰)為參照峰,將各色譜峰峰面積與同一圖譜參照峰的峰面積比較,其比值為各色譜峰的相對峰面積。見表2。

    2.6.3 指紋圖譜相似度評價 采用中國藥典委員會出版的《中藥色譜指紋圖譜相似度評價》軟件(2004年 A版)進行相似度計算。設(shè)置批號為100416的樣品圖譜為參照圖譜,對照圖譜生成方法采用中位數(shù)法,時間窗寬度為0.10,多點校正后自動匹配,生成對照指紋圖譜(S),見圖1~2。結(jié)果10批制劑的相似度均在0.99以上,表明建立的指紋圖譜的技術(shù)穩(wěn)定、重現(xiàn)性好。見表3。

    2.6.4 主要GC色譜峰的確認(rèn) 運用對照品對比和GC-MS的分析方法,對2,3,4號主要色譜峰進行了指認(rèn),結(jié)果顯示3個化合物分別為樟腦、異龍腦和龍腦,其質(zhì)譜碎片分別為樟腦(152,108,95,81,69,55),異龍腦(136,121,110,96,82,67,55)和龍腦(139,121,110,96,91,67,55)。

    圖1 10批復(fù)方南星止痛膏GC指紋圖譜

    圖2 復(fù)方南星止痛膏的對照指紋圖譜

    表3 相似度計算結(jié)果

    3 結(jié)果與討論

    3.1 色譜柱的選擇

    在實驗過程中考察了HP-INWAX色譜柱和HP-5MS柱,HP-INWAX柱對龍腦和異龍腦的分析效果較好,但是其他色譜峰數(shù)小于HP-5MS柱。綜合考慮,所以本文選擇了HP-5MS柱進行指紋圖譜研究。

    3.2 頂空溶劑的選擇

    本實驗嘗試了正丁醇、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、水分別作為復(fù)方南星止痛膏的溶劑,結(jié)果正丁醇、二甲基亞砜和N,N-二甲基甲酰胺的溶劑峰較高,水為溶劑的信號峰較小。而采用高沸點的甲基硅油為溶劑,可以有效減少溶劑峰的氣化,同時隨著溫度上升,樣品峰的峰面積也增加較多,各組分能夠良好分離,色譜圖包含的色譜峰信息多。

    3.3 頂空加熱溫度和時間的選擇

    確定甲基硅油為頂空溶劑后,我們對加熱溫度分別選擇了100,120,140,160℃,加熱時間選擇20,40,60 min進行了考察。結(jié)果顯示加熱溫度超過120℃時,峰面積增加較少,但儀器精密度偏差大于10%,因此我們選擇了120℃作為加熱溫度。加熱時間考察結(jié)果顯示,加熱40 min后,峰面積不再有顯著的增加,所以選擇加熱時間為40 min。

    3.4 其他

    10批復(fù)方南星止痛膏的相似度均超過0.95,說明復(fù)方南星止痛膏的生產(chǎn)工藝較穩(wěn)定。該方法可以用于復(fù)方南星止痛膏的質(zhì)量控制。然而在指紋圖譜相似度計算中使用的是相對峰面積比值,相似性代表的是圖譜中對應(yīng)峰比例的一致性,基本不受整體濃度的影響,因此評價藥材、中間體和制劑的質(zhì)量時,還應(yīng)該參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的含量測定項。

    [1]談瑩瑩.復(fù)方南星止痛膏外治膝骨關(guān)節(jié)炎寒濕痹阻證的臨床示范性研究[D].南京:南京中醫(yī)藥大學(xué),2010.

    [2]殷書梅,王宓,林新艷,等.UPLC法測定復(fù)方南星止痛膏中馬兜鈴酸A的含量[J].南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2009,25(5):396-397.

    [3]劉小花,沈孝麗,石義凱,等.參橘止咳滴丸的指紋圖譜研究[J].現(xiàn)代中藥研究與實踐,2012,26(1):75-78.

    [4]顏月園,蕭 偉,吳云,等.散結(jié)鎮(zhèn)痛膠囊中皂苷類成分的指紋圖譜研究[J].中草藥,2012,43(3):496-500.

    [5]陳華,李嵐,陳小榮,等.健胃消食片HPLC指紋圖譜研究[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2012,18(5):79-82.

    [6]國家食品藥品監(jiān)督管理局.中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求(暫行)[S].2000.

    Fingerprint Chromatogram Analysis of Fufang Nanxing Zhitong Gao by Headspace GC

    LIYong-hui,WANG Pei-xiang,CHEN Jun,ZHAO Li,DING Gang,XIAOWei
    (1.Jangsu Kanion Pharmaceutical Co.,Ltd.,Lianyungang 222001,China;2.School of Pharmacy,Hainan Medical University,Haikou 571101,China)

    Objective:To establish a headspace GC fingerprint chromatogram for analysis volatile compounds of Fufang Nanxing Zhitong Gao,and evaluated its quality.MethodsThe sample was conducted by GC with HP-5 column(30 m×0.25mm,0.25μm).The carrier gas was N2at the flow rate of 1.0mL·min-1.Split ratio was 5∶1.The detection was FID.Ten batches of Fufang Nanxing Zhitong Gao was calculated to their similarity.Results:Six main peakswere clearly separated in 20 min.The similarity of ten batches was over 0.95.Conclusion:The headspace GC fingerprint chromatogram is successfully used on analysis and quality control of Fufang Nanxing Zhitong Gao.

    Fufang Nanxing Zhitong Gao;GC;Fingerprint

    * [通訊作者]蕭偉,E-mail:kanionxw2010@126.com

    2012-05-18)

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