脂麻稈中纖維素與半纖維素的含量測(cè)定

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(南華大學(xué)藥學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，湖南衡陽，421001)

脂麻稈中纖維素與半纖維素的含量測(cè)定

唐國濤，邢沙沙，黃榕彬，曹軒，郭玉

(南華大學(xué)藥學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，湖南衡陽，421001)

目的：測(cè)定脂麻稈中纖維素與半纖維素的含量。方法：重鉻酸鉀氧化法、堿提取法和差重法。結(jié)果：脂麻稈中纖維素含約為37%，半纖維素含量約為50%。結(jié)論：脂麻稈中含有豐富的木質(zhì)纖維素來源，其中纖維素含量與玉米稈、麥稈、稻稈相當(dāng)，而半纖維素的含量要高，可加以綜合利用。

脂麻稈；纖維素；半纖維素；含量測(cè)定

脂麻Sesamum indicum L.又名胡麻，俗稱芝麻，屬脂麻科植物，脂麻的種子、稈、葉等都可供藥用[1]。脂麻稈中含有較高的木質(zhì)纖維素。木質(zhì)纖維素主要由木質(zhì)素、纖維素和半纖維素組成。纖維素是由葡萄糖組成的大分子多糖，是重要的造紙?jiān)稀０肜w維素主要由木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖組成，是木漿的主要成分之一，水解后提取的木糖可以制成木糖醇、木糖酸和聚木糖硫酸酯。纖維素、半纖維素的應(yīng)用范圍越來越廣[2]，對(duì)其進(jìn)行高值化利用，對(duì)于解決我國秸稈焚燒、促進(jìn)農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有現(xiàn)實(shí)意義，并對(duì)我國未來能源、材料(紡織)、造紙、發(fā)酵乃至整個(gè)化工行業(yè)的發(fā)展具有戰(zhàn)略性的影響。本文對(duì)脂麻稈中的纖維素及半纖維素的含量進(jìn)行了測(cè)定，以為脂麻稈的綜合利用提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

脂麻稈粉末(原料脂麻稈產(chǎn)于湖北京山，預(yù)處理過程為切段，沸水煮1 h，烘干，粉碎器打碎，過40目篩)；重鉻酸鉀、硫酸亞鐵銨、鹽酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、95%乙醇、無水乙醇、丙酮等均為市售分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

高速萬能粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司)；02-2A型電熱恒溫干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)；ES-315型高壓蒸汽鍋(日本Tomy公司)；AY220型電子分析天平；TGL-16GA型離心機(jī)(湖南星科)；B5500SDTA型超聲震蕩清洗儀(上海必能信超聲)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 差重法測(cè)定纖維素、半纖維素的含量[3]

稱取脂麻稈粉末約1.5 g，放入60℃烘箱中，每隔30 min稱重1次，至恒重W1。樣品放入250 mL碘量瓶中，加入150 mL 2 mol/L的HCl，放入高壓滅菌柜中，105℃保溫48 min。取出后，用G-2玻璃砂心漏斗過濾至中性，依次用95%乙醇、無水乙醇、丙酮洗滌2次。轉(zhuǎn)入已恒重的坩堝(重W2)中，放入60℃烘箱中，烘至恒重W3[11]。將殘?jiān)湃?50 mL燒杯中，加入15 mL制冷的75%的硫酸，室溫水解3 h后，再加入135 mL水，室溫過夜，次日用砂心漏斗過濾，用蒸餾水洗殘?jiān)翞V液pH為6.5～7.0。濾渣轉(zhuǎn)入已恒重的坩堝中(W4)，在60℃烘箱中烘至恒重，為W5。

平行測(cè)定樣品3份。

半纖維素含量=W1-(W3-W2)；纖維素含量=(W3-W2)-(W5-W4)。

2.2 重鉻酸鉀氧化法測(cè)定纖維素含量[4]

稱取脂麻稈粉末約0.1 g，加入硝酸和冰醋酸混合液5 mL，在沸水中煮25 min，定期攪拌，離心，倒去上清液，蒸餾水離心洗滌3次。加入10 mL 0.5 mol/L的重鉻酸鉀溶液和8 mL濃硫酸，攪勻，放入沸水中煮10 min，定期攪拌，冷卻，倒入錐形瓶中，滴入3滴試亞鐵靈試劑，用0.1 mol/L的硫酸亞鐵銨溶液滴定。

平行測(cè)定樣品3份，求平均值。按下式計(jì)算纖維素含量：

x(%)=0.675k(a-b)/n

式中：k—硫酸亞鐵銨的濃度，mol/L；a—空白滴定所消耗硫酸亞鐵銨的體積，mL；b—溶液所消耗硫酸亞鐵銨的體積，mL；n—所取脂麻稈的質(zhì)量，g。

2.3 堿液提取法測(cè)定半纖維素含量[5]

準(zhǔn)確稱取約5 g樣品，用100 mL 0.3%的氫氧化鈣試劑于三角瓶中混勻，在60℃恒溫水浴中震蕩提取4 h，抽濾，濾液以濃醋酸或6 mol/L NaOH溶液中和至pH7.0。然后低溫濃縮提取液至10 mL左右，攪拌提取物并注入4倍體積的無水乙醇，貯存過夜。分離沉淀物；60℃干燥24 h即得到淡黃色或棕色半纖維素。恒重后，稱量，得半纖維素的含量。平行測(cè)定樣品3份，求平均值。

3 結(jié)果與分析

3.1 纖維素與半纖維素的含量

半纖維素是由五碳糖和六碳糖組成的短鏈異源多聚體，纖維素是由葡萄糖通過β-1,4-糖苷鍵連接而成的直鏈多聚物，通常一條鏈中可含一萬多個(gè)葡萄糖分子。它們都是單糖貯存的一種重要形式，可通過強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或高溫處理后，作為微生物發(fā)酵生產(chǎn)乙醇的底物。利用半纖維素、纖維素可在不同的酸性條件下完全水解,依次用鹽酸、硫酸水解芝麻稈，準(zhǔn)確稱量水解前后的重量，計(jì)算差重。結(jié)果見表1。

表1 差重法測(cè)得纖維素、半纖維素的重量(g)

纖維素和半纖維素的重量與取樣量的比值即為其含量，纖維素含量為37.43%±1.10%，半纖維素含為50.14%±0.83%。

重鉻酸鉀氧化法的原理為纖維素在硫酸存在下被重鉻酸鉀氧化成二氧化碳和水，剩余的重鉻酸鉀的量以鄰二氮菲為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定液滴定。本實(shí)驗(yàn)中重鉻酸鉀氧化法測(cè)得纖維素含量為36.62±1.32%。

堿液具有溶脹纖維素、斷裂纖維素與半纖維素間氫鍵和破壞半纖維素與木質(zhì)素間酯鍵的作用,可在不降低半纖維素相對(duì)分子質(zhì)量的前提下使半纖維素溶解。本實(shí)驗(yàn)采用Ca(OH)2堿液進(jìn)行提取，結(jié)果提取得半纖維素含量為49.84%±1.25%。

4 結(jié)論

測(cè)定纖維素、半纖維素含量的方法很多，纖維素的測(cè)定方法有硫酸與重鉻酸鉀氧化法[4]、酸性洗滌法與酸堿醇醚處理法[6]和差重法[3]等。半纖維素的測(cè)定方法有差重法，堿液提取法[5]等。本實(shí)驗(yàn)通過預(yù)實(shí)驗(yàn)最終確定了差重法的實(shí)驗(yàn)條件：2 mol/L的HCL，高壓滅菌柜中105℃保溫48 min水解半纖維素；用75%的硫酸，室溫3 h水解纖維素。為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，用重鉻酸鉀氧化法測(cè)定纖維素的含量，用堿液提取法測(cè)定了半纖維素的含量。結(jié)果表明：用差重法測(cè)得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與提取法的結(jié)果很相近。所以，該方法對(duì)于本實(shí)驗(yàn)是符合要求的。

將本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的脂麻稈結(jié)果與其它農(nóng)作物秸稈中的纖維素和半纖維素含量進(jìn)行比較，結(jié)果見表2。

表2 脂麻稈中纖維素、半纖維素與其他生物質(zhì)中的含量(%)[1]比較

與其他幾種生物質(zhì)比較，脂麻稈中纖維素、半纖維素含量是較高的，分別達(dá)37%和50%，如能利用生物技術(shù)將其發(fā)酵生產(chǎn)乙醇，既可以解決糧食短缺與乙醇生產(chǎn)原料之間的供需矛盾問題，又為廢棄物的有效利用提供了依據(jù)，其經(jīng)濟(jì)效益是相當(dāng)可觀的[7，8]。

[1] 王可成，王 虹.胡麻名考[J].中藥材，1997，20(9):479-480.

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[3] 杜甫佑，張曉昱，王宏勛.木質(zhì)纖維素的定量測(cè)定及降解規(guī)律的初步研究[J].生物技術(shù)，2004，14(5):46-48.

[4] 李春光，王彥秋，李 寧，等.玉米秸稈纖維素提取及半纖維素與木質(zhì)素脫除工藝探討[J].中國農(nóng)學(xué)通報(bào)，2011，27(1):199-202.

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DeterminationofContentofCelluloseandHemicelluloseinStemofSesamumindicumL

TANGGuo-tao,XINGSha-sha,HUANGRong-bin,CAOXuan,GUOYu*

(College of Pharmacy and Life Science, University of South China, Hengyang, Hunan 421001, China)

Objective: To determine the contents of cellulose and hemicellulose in the stem of Sesamum indicum L. Methods: Potassium dichromate oxidation titration, alkali extraction method and differential weight method. Results: The contents of cellulose and hemicellulose in stems of Sesamum indicum L. were about 37% and 50%, respectively. Conclusion: There are abundant lignocellulose in stems of Sesamum indicum L., in which content of cellulose are equivalent to that of stems of maize, wheat and rice, while its content of hemicellulose is higher. Stems of Sesamum indicum L. can be used widely.

Stems of Sesamum indicum L; Cellulose; Hemicelluloses; Content determination

唐國濤(1974-)，男，湖北京山人，講師，博士，主要研究方向?yàn)樗幬镏苿┑难芯浚珽mail: tgtzq@163.com。*通訊作者，Email:guoyuhy@yahoo.com.cn。

湖南省中醫(yī)藥科研計(jì)劃項(xiàng)目(201162)。

S565.309.9

A

1001-5280(2012)01--03

10.3969/j.issn.1001-5280.2012.01.