鮮地黃片的微波真空干燥工藝研究

劉 娟，朱文學(xué)，李汴生

（1.華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣東廣州510640；2.河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南洛陽(yáng)471003）

鮮地黃片的微波真空干燥工藝研究

劉 娟1，朱文學(xué)2，李汴生1

（1.華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣東廣州510640；2.河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南洛陽(yáng)471003）

研究了微波功率、真空度、切片厚度、裝載量對(duì)微波真空干燥鮮地黃片特性的影響，設(shè)計(jì)了四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)，通過(guò)比較干燥時(shí)間、還原糖得率和多糖得率等指標(biāo)，優(yōu)化工藝參數(shù)。結(jié)果表明，微波干燥過(guò)程分升速、恒速和降速三個(gè)過(guò)程；影響鮮地黃片微波真空干燥特性的因素主次為：切片厚度＞微波功率＞真空度＞裝載量。較優(yōu)組合是：切片厚度12mm，微波功率800W，真空度0.06MPa，裝載量150g。

地黃，微波真空干燥，還原糖，多糖

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

鮮地黃 從市場(chǎng)上購(gòu)買，挑選無(wú)病蟲(chóng)害、無(wú)腐爛褐變、直徑大小相近的地黃；所用化學(xué)試劑 均為分析純。

微波真空干燥裝置 HWZ-2B型，廣州興興微波能有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 原料前處理及干燥方法 鮮地黃經(jīng)清水沖洗干凈后瀝干水分，沿橫截面切成一定厚度的切片，將切片平均分裝在載物盤中，置于微波真空干燥裝置中干燥，打開(kāi)水管并啟動(dòng)真空泵，待真空度達(dá)到設(shè)定值后，設(shè)定微波功率和干燥時(shí)間，每隔4min取出載物盤并測(cè)其重量，直至干燥終點(diǎn)。

1.2.2 影響因素和水平的設(shè)定 本實(shí)驗(yàn)選取微波功率、真空度、切片厚度、裝載量四個(gè)因素，每個(gè)因素五個(gè)水平，每個(gè)水平重復(fù)測(cè)三次。具體設(shè)置如下：微波功率800、1200、1600、2000、2400W；真空度0、0.02、0.04、0.06、0.08MPa；切片厚度4、8、12、16、20mm；裝載量100、150、200、250、300g。

1.2.3 正交實(shí)驗(yàn)因素水平的設(shè)定 正交實(shí)驗(yàn)的因素水平設(shè)置如表1，每個(gè)因素重復(fù)兩次，實(shí)驗(yàn)數(shù)值取兩次平行實(shí)驗(yàn)數(shù)值的平均值。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 Orthogonal tests’factor and level table

1.2.4 干燥終點(diǎn)的判定 根據(jù)國(guó)家醫(yī)藥管理局（82）藥儲(chǔ)字第17號(hào)文件規(guī)定，地黃的儲(chǔ)存安全水分范圍為14%～19%。實(shí)驗(yàn)中為了防止干制品貯藏時(shí)霉變，影響糖的測(cè)定，可適當(dāng)降低干制品含水量。根據(jù)分裝在載物盤中的地黃切片總重量，以及地黃的平均濕基含水量，計(jì)算每個(gè)載物盤中地黃干重，干燥過(guò)程中每4min測(cè)一次重量（載物盤和地黃切片），即可基本判定地黃干燥終點(diǎn)。

1.3 分析測(cè)定方法

1.3.1 含水量的測(cè)定 采用《食品中水分的測(cè)定方法》GB 5009.3-2010。濕基含水量：w=G1/G；干基含水量：X=G1/（G-G1），式中，G1：濕物料中水分含量，g；G：濕物料總質(zhì)量，g。

1.3.2 糖的測(cè)定 還原糖的測(cè)定，按照DNS法[18]；多糖的測(cè)定，參照苯酚-硫酸法[19]。

1.4 數(shù)據(jù)處理

本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采取加權(quán)綜合評(píng)分法對(duì)指標(biāo)進(jìn)行極差分析。其步驟如下：

a.根據(jù)干燥時(shí)間、還原糖、多糖的重要程度，確定干燥時(shí)間的加權(quán)值為ω1=0.25，還原糖的加權(quán)值ω2= 0.3，多糖的加權(quán)值ω3=0.45。

c.計(jì)算各指標(biāo)觀測(cè)值的評(píng)分值yi*=-0.25yi1+0.3yi2+ 0.45yi3（對(duì)越小越好的指標(biāo)前加“-”號(hào)，越大越好的指標(biāo)前加“+”號(hào)）。

d.根據(jù)yi*為指標(biāo)值按單指標(biāo)進(jìn)行極差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波功率對(duì)地黃切片干燥特性影響

微波功率對(duì)地黃切片干燥特性影響如圖1和圖2，研究了地黃切片在裝載量100g，真空度0.08MPa時(shí)，切片厚度12mm的條件下，不同微波功率的干燥曲線和干燥速率曲線。

圖1 不同功率的地黃切片干燥曲線Fig.1 The drying curve of microwave power

圖2 不同功率的切片干燥速率曲線Fig.2 The drying rate curve of microwave power

由圖1可以看出，當(dāng)真空度、切片厚度、裝載量一定時(shí)，微波功率越大，到達(dá)干燥終點(diǎn)所需時(shí)間越短。適度的微波功率如1600W，既有利于增加傳質(zhì)與傳熱速率，還可避免引起地黃切片內(nèi)部膨化、發(fā)泡（水蒸汽由內(nèi)向外逸出形成），使地黃切片干燥物具有較好的質(zhì)量。但是，微波功率過(guò)高，如2400W，則會(huì)使地黃表面和內(nèi)部溫度過(guò)高，易造成物料表面結(jié)皮、硬化、燒焦以及內(nèi)部干燥不均勻[20]。

由圖2可以看出，微波功率越大，升速階段和恒速階段的干燥速率越大，降速階段曲線重合，說(shuō)明不同微波功率在降速階段的干燥速率基本一致。不同功率的干燥速率曲線之間差異明顯，說(shuō)明微波功率對(duì)地黃切片干燥速率有較大影響。各條曲線明顯地反映了微波干燥的升速、恒速和降速三個(gè)階段。

2.2 真空度對(duì)地黃切片干燥特性影響

真空度對(duì)地黃切片干燥特性影響如圖3和圖4，研究了裝載量100g，微波功率800W，切片厚度12mm的條件下，不同真空度的干燥曲線和干燥速率曲線。

圖3 不同真空度的地黃切片干燥曲線Fig.3 The drying curve of drying chamber pressure

由圖3可以看出，在微波功率、切片厚度、裝載量一定時(shí)，真空度越大，到達(dá)干燥終點(diǎn)所需時(shí)間越短。實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，真空度越小，干燥后的地黃切片褐變的切片數(shù)量和程度就會(huì)越嚴(yán)重。這可能是由于真空度小，水分汽化溢出速度慢，各種生化反應(yīng)加劇。由圖4可以看出，在相同時(shí)間，不同真空度下的切片干燥速率不同，說(shuō)明真空度對(duì)地黃切片干燥速率影響明顯，干燥過(guò)程中的三個(gè)干燥階段也較分明。

2.3 切片厚度對(duì)地黃切片干燥特性影響

切片厚度對(duì)地黃切片干燥特性影響如圖5和圖6，研究了地黃切片在裝載量100g，干燥功率800W，真空度0.06MPa的條件下，不同切片厚度的干燥曲線和干燥速率曲線。

由圖5可以看出，當(dāng)微波功率、真空度、裝載量一定時(shí)，地黃的切片厚度越薄，干燥時(shí)間越短。隨著干燥時(shí)間的增加，干基含水率逐漸降低。圖中不同切片厚度干燥曲線幾乎重合，說(shuō)明切片厚度對(duì)干燥時(shí)間影響不大。

由圖6可以看出，微波干燥過(guò)程分三個(gè)階段：升速、恒速和降速。切片厚度越薄，曲線越陡峭，這說(shuō)明切片厚度越薄，干燥速率則越快。不同厚度的曲線的浮動(dòng)范圍不大，說(shuō)明切片厚度對(duì)干燥速率影響不大。但實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，地黃切片越薄，物料越容易因局部溫度過(guò)高出現(xiàn)焦化和結(jié)痂現(xiàn)象，干燥質(zhì)量較劣；切片太厚時(shí)，干燥過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)地黃切片崩裂現(xiàn)象。因此，微波干燥地黃切片的最適合的切片厚度為8~12mm。

圖5 不同切片厚度的干燥曲線Fig.5 The drying curve of slice thickness

圖6 不同切片厚度的干燥速率曲線Fig.6 The drying rate curve of slice thickness

2.4 裝載量對(duì)地黃切片干燥特性影響

裝載量對(duì)地黃切片干燥特性影響如圖7和圖8，研究了干燥功率1600W，真空度0.08MPa，切片厚度為12mm的條件下，不同裝載量的干燥曲線和干燥速率曲線。

圖7 不同裝載量的地黃切片干燥曲線Fig.7 The drying curve of loading capacity

圖8 不同裝載量的地黃切片干燥速率曲線Fig.8 The drying rate curve of loading capacity

由圖7可以看出，當(dāng)微波功率、真空度、切片厚度一定時(shí)，裝載量越小，干燥時(shí)間越短，這是由于當(dāng)其他條件一定時(shí)，裝載量越小，平均單位面積地黃切片上的能量密度就會(huì)越大，水蒸汽由切片內(nèi)部向表面逃逸的速度就越快，干燥也就越快。由圖8可以看出，各曲線變化趨勢(shì)較平緩，但階段性明顯。不同裝載量的切片在恒速干燥階段的干燥速率不同，為了保證干燥的質(zhì)量和效率，選取100～200g的裝載量較佳。

2.5 正交實(shí)驗(yàn)及其結(jié)果

以干燥時(shí)間、還原糖得率和多糖得率為指標(biāo)，采用L9（34）設(shè)計(jì)了微波干燥地黃片的四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及極差分析見(jiàn)表2。

表2 正交實(shí)驗(yàn)分析Table 2 Analysis of orthogonal test

通過(guò)表2可知，影響地黃微波真空干燥的干燥時(shí)間、還原糖和多糖因素主次為：切片厚度＞微波功率＞真空度＞裝載量。較優(yōu)組合為：切片厚度12mm，微波功率800W，真空度0.06MPa，裝載量150g。在對(duì)地黃切片干燥特性研究時(shí)發(fā)現(xiàn)，切片厚度對(duì)切片干燥時(shí)間和干燥速率影響不大，而上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果則剛好相反。其實(shí)這并不矛盾，因?yàn)樵诩訖?quán)評(píng)分時(shí)，對(duì)干地黃中最重要的功效成分，且能評(píng)價(jià)地黃干燥質(zhì)量的主要參數(shù)的多糖和還原糖賦予了較大的加權(quán)值，地黃干燥后的多糖和還原糖含量會(huì)因干燥工藝參數(shù)的不同而不同，其得率也可能因?yàn)椴煌蛩氐淖儎?dòng)而波動(dòng)較大，因此，也存在切片厚度對(duì)地黃綜合影響（干燥時(shí)間、還原糖和多糖得率）最顯著的這種可能。其他條件一定時(shí)，當(dāng)切片厚度較薄時(shí)，干燥時(shí)間短，但干燥結(jié)束時(shí)整個(gè)切片焦化嚴(yán)重，糖類破壞嚴(yán)重；當(dāng)切片較厚時(shí)，干燥時(shí)間長(zhǎng)，內(nèi)部糠心現(xiàn)象嚴(yán)重，糖類局部破壞嚴(yán)重。

3 結(jié)論

3.1 地黃切片微波真空干燥分為升速、恒速和降速三個(gè)階段。干燥時(shí)間隨微波功率、真空度的增大和而變短，隨裝載量的減少而變短；干燥速率隨微波功率、真空度的增大而加快，隨裝載量的減少而加快；切片厚度對(duì)干燥時(shí)間和干燥速率影響不大。

3.2 通過(guò)四因素（微波功率、真空度、切片厚度、裝載量）三指標(biāo)（干燥時(shí)間、還原糖得率和多糖得率）的正交實(shí)驗(yàn)，篩選出地黃微波真空干燥的最佳工藝參數(shù)是：切片厚度12mm，微波功率800W，真空度0.06MPa，裝載量150g。

本實(shí)驗(yàn)研究地黃切片的微波真空干燥，但是在目前的實(shí)際生產(chǎn)中，地黃等中藥材的傳統(tǒng)干燥方法（自然烘干和熱風(fēng)干燥等）在設(shè)備成本和工藝程序上更占優(yōu)勢(shì)，然而傳統(tǒng)的干燥所需的時(shí)間很長(zhǎng)、速度很慢、能耗大、加工費(fèi)用高。相比之下，采用微波真空干燥，可以節(jié)約大量的能源、提高加熱和干燥的速度，運(yùn)行成本較低。并且微波真空干燥具有傳統(tǒng)干燥難以達(dá)到的效果，即具有快速、高效、低溫[21]的特點(diǎn)，能較好地保留被干燥原料的色香味和極大地減少熱敏性物質(zhì)的損失。因此，微波真空干燥除了在對(duì)高附加值、且具有熱敏性的農(nóng)副產(chǎn)品、保健品、食品、藥材、果蔬、化工原料等方面具有廣闊的市場(chǎng)前景外，還可用于化工產(chǎn)品的低溫濃縮、結(jié)晶水的脫除、酶制劑的干燥和中草藥的真空提取。在完善相關(guān)傳熱傳質(zhì)機(jī)理，攻克干燥過(guò)程中水分的即時(shí)快速監(jiān)測(cè)等技術(shù)后，微波真空干燥在科學(xué)研究和實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用將更為廣泛。

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Study on microwave-vacuum dehydration process of the sliced fresh root of Rehmanniae glutinosa

LIU Juan1，ZHU Wen-xue2，LI Bian-sheng1
（1.College of Light Industry and Food Sciences，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China；2.College of Food and Bioengineering，Henan University of Science and Technology，Luoyang 471003，China）

The effect of microwave power，drying chamber pressure，slice thickness and loading capacity on the character of the sliced fresh root of Rehmanniae glutinosa during microwave-vacuum dehydration were studied.To identify the optimum drying process parameters，the drying time，reducing sugar content and polysaccharide content of dried products were chosen as three indices for the orthogonal experiment.The results showed that three periods including raising-rate，constant-rate and fall-rate occurred in sequence during the process of microwave-vacuum dehydration.The first impact factor on drying time，reducing sugar and polysaccharide was the slice thickness，followed by the microwave power and the chamber pressure，while the load capacity was the last.The optimum combination of process parameters was：slice thickness of 12mm，microwave power of 800W，chamber pressure of 0.06MPa and load capacity of 150g.

Rehmanniae glutinosa；microwave-vacuum dehydration；reducing-sugar；polysaccharide

TS201.1

B

1002-0306（2012）03-0237-05

傳統(tǒng)的大宗中藥材地黃是玄參科植物地黃（Rehmannia glutinosa L）的塊根，具有多種藥理活性[1]，地黃單獨(dú)或者與其他中藥組成處方已廣泛地應(yīng)用于臨床實(shí)踐，并已取得較好的療效[2]。地黃在采收后，除鮮用外，一般都必須進(jìn)行初步處理和干燥，干燥是保證中藥材質(zhì)量的重要手段。地黃是典型的植物性含濕多孔膠體材料，具有很強(qiáng)的熱敏性和濕敏性（熱不穩(wěn)定性和濕不穩(wěn)定性），在干燥過(guò)程中如果得不到很好地保護(hù)，就會(huì)出現(xiàn)有效成分流失、分解、性味消失，甚至喪失藥用價(jià)值[3]。所以，地黃的干燥工藝就顯得非常重要。目前地黃的干燥多采用傳統(tǒng)的烘干、曬干或熱風(fēng)干燥等干燥方法，近年來(lái)微波真空干燥技術(shù)在食品藥品中的應(yīng)用越來(lái)越廣。湯大衛(wèi)等在微波真空干燥技術(shù)的探討中，提出利用微波干燥能獲得普通干燥方式不能獲得的產(chǎn)品品質(zhì)（如色澤、味道及營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)等）[4]；溫學(xué)森等研究了地黃在炮制過(guò)程中糖苷的性質(zhì)變化[5]，彭邦柱等探討了獼猴桃切片真空微波干燥工藝參數(shù)優(yōu)化[6]；Wang等研究了胡蘿卜經(jīng)微波兩段干燥后能保證良好的干燥質(zhì)量[7]；Cui等研究了經(jīng)微波真空干燥后蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖的含量與原樣相比無(wú)明顯變化[8]。國(guó)外對(duì)于微波真空干燥的研究也越來(lái)越深入。Bondaruk等研究了土豆片在干燥室壓力24kPa的條件下進(jìn)行微波干燥時(shí)淀粉和總糖損失小于對(duì)流干燥[9]；Giri等研究發(fā)現(xiàn)與熱風(fēng)對(duì)流干燥相比，微波真空干燥干燥時(shí)間下降70%～90%，復(fù)水性較好[10]；Therdthai等對(duì)比微波真空干燥和熱風(fēng)干燥薄荷葉片，微波真空干燥后薄荷葉片的L*、a*、b*比熱風(fēng)干燥的高[11]；Bórquez等研究了紅梅先真空脫水再經(jīng)微波真空干燥后能獲得色澤、口感和質(zhì)構(gòu)較好的干制品（濕含量7.8%）[12]；Bai-Ngew等采用微波真空干燥方法干燥榴蓮，發(fā)現(xiàn)與傳統(tǒng)油炸方法相比，微波真空干燥后榴蓮脂肪含量至少降低90%[13]。Ressing、Figiel、Zhang、Wojdy?o等人在微波真空干燥方面也進(jìn)行了深入的研究[14-17]。但是國(guó)內(nèi)外對(duì)中藥材地黃的微波真空干燥研究卻很少。本實(shí)驗(yàn)主要采用微波真空干燥方法研究了新鮮地黃切片的干燥特性，并通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)獲得了地黃微波真空干燥的最佳工藝參數(shù)，以期為地黃的干燥加工提供參考。

2011-02-28

劉娟（1988-），女，碩士研究生，主要從事食品加工和保藏研究。

河南省杰出青年基金（084100510005）。