鹽藻油微波輔助提取工藝優(yōu)化

孫協(xié)軍，王 珍，李秀霞*

(渤海大學(xué)化學(xué)化工與食品安全學(xué)院，遼寧 錦州 121013)

鹽藻油微波輔助提取工藝優(yōu)化

孫協(xié)軍，王 珍，李秀霞*

(渤海大學(xué)化學(xué)化工與食品安全學(xué)院，遼寧 錦州 121013)

對(duì)鹽藻油微波輔助提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，采用響應(yīng)面法分析液料比、浸提溫度和浸提時(shí)間對(duì)鹽藻油得率的影響，建立相應(yīng)的預(yù)測(cè)模型。方差分析結(jié)果表明，液料比(P＜0.005)、浸提溫度(P＜0.005)和浸提時(shí)間(P＜0.005)都對(duì)鹽藻油得率有顯著影響，液料比的二次項(xiàng)(P＜0.005)和浸提溫度的二次項(xiàng)(P＜0.005)對(duì)鹽藻油得率有顯著影響，并且液料比和浸提溫度間存在交互作用(P＜0.025)。最佳工藝條件為液料比10:1(mL/g)、浸提溫度54℃、浸提時(shí)間9.7min，在該條件下，鹽藻油得率(15.79±0.97)%。微波輔助提取的鹽藻油中主要含有棕櫚酸、油酸、亞油酸和亞麻酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為13.85%、5.30%、8.60%、23.75%。

鹽藻；油；微波提?。恢舅峤M成

鹽藻，即鹽生杜氏藻(Dunalielal salina)，隸屬綠藻門(Chotorrhyta)，真綠藻綱(Chorophyta)、團(tuán)藻目(Volvocales)、鹽藻科(Dunazeiallcea)[1]。為綠色單細(xì)胞藻，形態(tài)微小，沒有細(xì)胞壁，可以在從接近淡水一直到飽和鹽水的介質(zhì)中生存、繁殖[2]。杜氏鹽藻可以在鹽堿地、鹽湖、黏土地、灘涂以及淺海、湖泊養(yǎng)殖[3]。提取鹽藻油脂，利用其主要組分即功效成分作為食品添加劑、飼料添加劑以及作為新一代可替代石化柴油的生物柴油原料，對(duì)鹽藻的開發(fā)利用具有很好的推動(dòng)作用。與回流提取、攪拌提取、索氏抽提及超聲提取等提取方法相比，微波萃取能夠穿透萃取溶劑和物料使萃取體系均勻加熱，迅速升溫，微波加熱產(chǎn)生大量的熱能使細(xì)胞破裂后細(xì)胞液溢出來(lái)并擴(kuò)散到溶劑中，從而提高提取效率[4]，具有費(fèi)時(shí)短、有機(jī)溶劑消耗少、效率高和重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)[5-7]。目前，微波輔助提取方法已經(jīng)廣泛應(yīng)用在食品中油脂[8-10]、多糖[11-12]、多酚[13]、皂甙[14]等的提取上，均取得很好的提取效果。商業(yè)鹽藻粉主要成分為40%左右的蛋白質(zhì)和10%～20%的油脂等，微波輔助提取方法能有助于分離油脂和其他蛋白質(zhì)等組分，加速油脂浸出[9]，有望起到較好的提取效果。本實(shí)驗(yàn)采用響應(yīng)面法分析對(duì)鹽藻油微波輔助提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鹽藻粉 大連豐源達(dá)餌料有限公司。

37種脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量濃度30mg/mL) 美國(guó)Restek公司；三氟化乙醚溶液、丙酮、乙醚均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

2014C氣相色譜儀 島津儀器(蘇州)有限公司；HGT-300E氮、氫、空氣發(fā)生器 北京匯龍公司；ETHOST微波消解/浸提系統(tǒng) 意大利Milestone公司；RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠；SHB-3循環(huán)水式多用真空泵 河南鄭州長(zhǎng)城儀器廠。

1.3 方法

1.3.1 脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

以二氯甲烷為溶劑將37種脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量濃度30mg/mL)稀釋成質(zhì)量濃度(以棕櫚酸甲酯為例)分別為 0.1938、0.3876、0.7752、1.1628、1.5504、1.9380mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，單次進(jìn)樣1μL，以峰面積為橫坐標(biāo)，樣品脂肪酸甲酯質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.2 鹽藻油微波提取方法優(yōu)化

1.3.2.1 鹽藻油提取方法

準(zhǔn)確稱取一定量鹽藻粉于微波樣品罐中，按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)加入一定量的提取溶液，設(shè)定合適的提取溫度、攪拌速度100r/min和風(fēng)冷時(shí)間10min，在不同的微波功率下提取一定時(shí)間，到設(shè)定風(fēng)冷時(shí)間結(jié)束后，取出樣品罐，將提取液減壓抽濾，濾液置于已質(zhì)量恒定的磨口平底燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑，然后將盛提取物的燒瓶放入105℃烘箱干燥至質(zhì)量恒定，計(jì)算鹽藻油得率。鹽藻油得率定義為鹽藻油質(zhì)量和樣品質(zhì)量的比值。

1.3.2.2 鹽藻油提取的單因素和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

固定液料比10:1(mL/g)、微波輸出功率600W、提取溫度90℃、提取時(shí)間3min、攪拌速度100r/min和風(fēng)冷時(shí)間10min，精確稱取2份2g鹽藻粉，置于微波樣品內(nèi)罐中，繪制丙酮、正己烷、三氧六環(huán)和石油醚3種溶劑的微波加熱曲線，從而選擇出合適的提取溶劑，然后在不同的微波功率下(其他提取條件同提取溶劑選擇條件)，繪制選定提取溶劑的微波加熱曲線，進(jìn)行升溫時(shí)間的選擇。在確定提取溶劑和升溫時(shí)間后，精確稱取2g鹽藻粉，固定微波功率600W、液料比10:1(mL/g)、浸提溫度50℃、浸提時(shí)間10min、提取1次，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，主要考察浸提溫度、微波功率、液料比、浸提時(shí)間和提取次數(shù)對(duì)鹽藻油微波提取效果的影響，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn)，優(yōu)化鹽藻油微波提取方法。

1.3.3 鹽藻油主要脂肪酸組成和含量測(cè)定

采用三氟化硼甲酯化方法對(duì)微波提取所得油脂甲酯化，然后以氣相色譜法檢測(cè)脂肪酸組成及含量。

1.3.3.1 鹽藻油脂肪酸甲酯化方法

精確稱取鹽藻油樣品100mg于20mL具塞試管中，加入0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液3mL，60℃恒溫水浴保持10min，冷后加入12.5%三氟化硼乙醚溶液2mL，恒溫水浴煮沸2min，放冷后加入適量石油醚振蕩，試管中溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL分液漏斗中，并加入適量飽和氯化鈉溶液分層，取上層醚層，水浴蒸干大部分溶劑后，石油醚定容至5mL。

1.3.3.2 色譜條件

色譜柱：Rt-2560(100m×0.25mm，0.2μm)；升溫程序：初始溫度100℃，以4℃/min升至240℃，保持35min；入口壓力135.5kPa，載氣氮?dú)?，總流?8.1mL/min，柱流量0.49mL/min，線速度11.9mL/min，進(jìn)樣量1μL，分流比50:1，汽化室溫度225℃，檢測(cè)器溫度250℃。

1.4 數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Excel、SPSS及Matlab數(shù)學(xué)軟件進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

幾種主要脂肪酸甲酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：棕櫚酸甲酯：y＝0.00000418x＋0.05081743，R2＝0.9992；油酸甲酯：y＝0.00000555x＋0.03715490，R2＝0.9989；亞油酸甲酯：y＝0.00000561x＋0.01516141，R2＝0.9980；次亞麻酸甲酯：y＝0.00000563x＋0.01602155，R2＝0.9948；亞麻酸甲酯：y＝0.00000563x＋0.01602155，R2＝0.9948；檢出限分別為：棕櫚酸甲酯71.55mg/L、油酸甲酯60.61mg/L、亞油酸甲酯37.80mg/L、次亞麻酸甲酯，28.50mg/L、亞麻酸甲酯49.96mg/L。

2.2 微波輔助提取試劑的選擇

精確稱取2份2g鹽藻粉，置于微波樣品內(nèi)罐中，按液料比10:1(mL/g)加入相同的提取溶劑，同時(shí)放入攪拌子，將內(nèi)罐置于制樣外罐中，擰緊壓蓋，將全部樣品罐放入微波提取系統(tǒng)中，主控罐接上溫度和壓力傳感器，關(guān)閉微波爐門。微波輸出功率設(shè)定為600W、提取溫度90℃、提取時(shí)間3min、攪拌速度100r/min和風(fēng)冷時(shí)間10min，開啟微波提取系統(tǒng)。每2s記錄一次溫度傳感器的溫度，繪制時(shí)間-溫度曲線。不同提取溶劑的微波升溫曲線如圖1所示。

由圖1可知，在設(shè)定功率下，不同浸提劑對(duì)微波的吸收能力及將微波能轉(zhuǎn)化為熱能的能力不同。正己烷、三氧六環(huán)和石油醚吸收微波能的能力很弱，因而溫度升高幅度很小，而丙酮對(duì)微波能吸收較好，并使其溫度在1～2min內(nèi)迅速升高。丙酮溶液升溫速率最快，溫度達(dá)到90℃時(shí)只需36s，平均升溫速率為1.86℃/s；其他溶劑在3min內(nèi)均未能升到設(shè)定溫度。在選擇溶劑時(shí)，除考慮它對(duì)目標(biāo)提取物有較強(qiáng)的溶解能力外，必須考慮兩個(gè)參數(shù)：介電常數(shù)，ε′(描述分子在電場(chǎng)的極化率)，和介電損失因子ε″(量度所吸收的微波能轉(zhuǎn)換為熱能的效率)。耗散因子：tanδ＝ε″/ε′表示一種介質(zhì)在一定的頻率和溫度下，將所吸收的微波能量轉(zhuǎn)換為熱能的效率，據(jù)此應(yīng)選擇一個(gè)具有高的ε′值和tanδ值的溶劑。

圖1 不同溶劑的升溫曲線Fig.1 Temperature curves at the conditions of different solvents

在微波功率600W、溫度60℃和液料比10:1條件下，采用以上幾種溶劑微波輔助提取鹽藻油，鹽藻油得率分別為石油醚12.43%、正己烷13.89%、丙酮14.82%、三氧六環(huán)13.18%。丙酮的介電常數(shù)(20.7)較大[15]，再加上丙酮的黏度也比較小，有利于溶劑分子的轉(zhuǎn)動(dòng)，使基體內(nèi)部很快就能達(dá)到設(shè)定溫度，所以升溫速率較快，提取效率較高，而鹽藻油雖然在石油醚中溶解度很好，但由于石油醚的介電常數(shù)(1.80)過低，提取效果不佳。雖然丙酮的介電損失因子(11.5)也同樣較大，但是，丙酮將吸收的微波能轉(zhuǎn)化為熱能的效率還是遠(yuǎn)高于其他幾種溶劑，因此，選擇丙酮為提取溶劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.3 不同功率下的丙酮溶液微波加熱曲線

圖2 丙酮的升溫曲線Fig.2 Temperature curve of acetone

按2.2節(jié)方法制作不同微波功率下的加熱曲線，結(jié)果見圖2所示。由圖2可知，隨微波功率的增大，丙酮升溫速率加快。在3min時(shí)間內(nèi)，丙酮溶液溫度達(dá)到90℃，微波輻射功率為300W時(shí)需要80s，600W時(shí)需要36s，而800W時(shí)只需19s，輻射時(shí)間明顯縮短，微波功率在400～800W范圍內(nèi)，丙酮溶劑的溫度在60s內(nèi)均可以達(dá)到90℃，因此設(shè)定丙酮升溫時(shí)間為60s。

2.4 微波輔助提取鹽藻油單因素試驗(yàn)

2.4.1 浸提溫度對(duì)鹽藻油得率的影響

圖3 浸提溫度對(duì)鹽藻油脂得率的影響Fig.3 Effect of extraction temperature on oil yield of D. salina

由圖3可知，鹽藻油得率隨浸提溫度的提高而增加，50～65℃范圍內(nèi)的鹽藻油得率顯著高于40～45℃范圍內(nèi)的鹽藻油得率(P＜0.05)。本實(shí)驗(yàn)采用密閉萃取罐，可以在較高的壓力和溫度下完成萃取過程，其內(nèi)部壓力升高的同時(shí)，溶劑的沸點(diǎn)比常壓下提高了很多[16]，但是當(dāng)溫度大于50℃以后，鹽藻油得率增速較慢，主要原因可能是本實(shí)驗(yàn)中浸提罐雖然處于高壓狀態(tài)，但丙酮作為溶劑升溫速度較快，沸點(diǎn)升高幅度較小，超過50℃的浸提溫度接近丙酮沸點(diǎn)，溶劑揮發(fā)導(dǎo)致一部分鹽藻粉不能與溶劑充分接觸，因此，選擇浸提溫度50℃進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)。

2.4.2 微波功率對(duì)鹽藻油得率的影響

圖4 微波功率對(duì)鹽藻油脂得率的影響Fig.4 Effect of microwave power on oil yield of D. salina

由圖4可知，鹽藻油得率隨微波功率的提高而增加，600W以上微波功率的鹽藻油得率顯著高于400～500W時(shí)(P＜0.05)，而微波功率在600～900W之間，鹽藻油得率沒有顯著差異(P＜0.05)，因此，選擇微波功率600W進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)。

2.4.3 浸提時(shí)間對(duì)鹽藻油得率的影響

表1 微波提取鹽藻油脂響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果及分析Table 1 Results of orthogonal tests

圖5 浸提時(shí)間對(duì)鹽藻油脂得率的影響Fig.5 Effect of extraction time on oil yield of D. salina

由圖5可知，鹽藻油得率隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，4～6min范圍內(nèi)，油脂的微波輔助提取效率顯著低于提取時(shí)間為8min以上時(shí)(P＜0.05)，而浸提8min以后，鹽藻油得率增加緩慢，因此取浸提時(shí)間8min進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)。

2.4.4 液料比對(duì)鹽藻油得率的影響

圖6 液料比對(duì)鹽藻油脂得率的影響Fig.6 Effect of material-liquid ratio on oil yield of D. salina

由圖6可知，鹽藻油得率均隨液料比的增加而增大，在液料比達(dá)到10:1后，鹽藻油得率的增加幅度變緩，取液料比10:1進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)。

2.4.5 提取次數(shù)對(duì)鹽藻油得率的影響

提取1、2、3次得鹽藻油得率分別為15.14%、15.30%、15.31%，之間沒有顯著差異(P＜0.05)，考慮到多次提取工序復(fù)雜、成本較高，因此，固定提取次數(shù)為1次。

2.5 微波提取鹽藻油脂響應(yīng)面試驗(yàn)

2.5.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

通過單因素試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)微波功率和提取次數(shù)對(duì)鹽藻油得率影響不大，因此固定功率為600W，提取次數(shù)確定為1次，選取液料比(X1)、浸提溫度(X2)、浸提時(shí)間(X3)進(jìn)行三因素三水平的二次通用旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)，響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析見表1。

用Excel對(duì)表1結(jié)果進(jìn)行回歸分析，得到鹽藻油得率的回歸方程：

回歸方程做顯著性檢驗(yàn)與方差分析，結(jié)果見表2。以丙酮作為溶劑微波提取鹽藻油脂的回歸方程檢驗(yàn)結(jié)果如下：失擬的F值為0.65＜F0.1(5,5)＝3.45，表明回歸方程在0.1水平下不失擬，說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)無(wú)其他因素的顯著影響，模型擬合合適；模型的F值為3.04＞F0.05(9,10)＝3.02，表明回歸方程顯著，滿足二次回歸的條件，獲得的方程有效；回歸方程的復(fù)相關(guān)指數(shù)R2＝94.04%，說(shuō)明回歸方程適合用于丙酮作為溶劑微波輔助提取鹽藻油脂的理論預(yù)測(cè)。

對(duì)回歸方程一次項(xiàng)和二次項(xiàng)系數(shù)的t檢驗(yàn)結(jié)果見表3，由表3可知，提取模型中除X1X3、X2X3和X32項(xiàng)不顯著外，其他各項(xiàng)都有不同程度的顯著性，剔除不顯著項(xiàng)后的回歸方程如下：

各因素對(duì)鹽藻油得率影響的主次順序?yàn)榻釙r(shí)間＞浸提溫度＞液料比。

表2 回歸方程方差分析Table 2 Analysis for mean square deviations of regression equation

表3 回歸系數(shù)的t檢驗(yàn)結(jié)果Table 3 t-Test results of regression coefficients

2.5.2 交互作用分析

圖7 液料比與浸提溫度交互作用對(duì)鹽藻油得率的影響Fig.7 Effect of cross-interaction between extraction temperature and material-liquid ratio on oil yield of D. salina

由圖7可知，液料比和浸提溫度間存在交互作用，液料比和浸提溫度對(duì)得率均有較大影響，隨著浸提溫度或液料比的增加，鹽藻油得率都呈逐漸升高再降低的趨勢(shì)，說(shuō)明鹽藻油微波輔助提取需要適合的浸提溫度和液料比。

2.5.3 提取工藝參數(shù)的優(yōu)化和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

采用約束復(fù)合形法對(duì)提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得到優(yōu)化結(jié)果為液料比10:1(mL/g)、浸提溫度54℃、浸提時(shí)間9.7min。在該條件下，模型預(yù)測(cè)的單位鹽藻粉微波輔助提取后鹽藻油得率為15.97%，對(duì)優(yōu)化條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，重復(fù)3次，得鹽藻油得率為(15.79±0.97)%，相對(duì)誤差的絕對(duì)值為1.63%，所得模型適合預(yù)測(cè)微波輔助提取條件下鹽藻油得率。

2.6 鹽藻油主要脂肪酸組成和含量

采用三氟化硼甲酯化方法對(duì)微波提取所得油脂甲酯化，然后以氣相色譜法檢測(cè)脂肪酸組成及含量，微波輔助提取鹽藻油主要脂肪酸組成和含量為棕櫚酸(13.85±0.23)%、油酸(5.30±0.12)%、亞油酸(8.60±0.13)%、亞麻酸(23.75±0.19)%。

3 結(jié) 論

對(duì)微波輔助提取鹽藻油工藝進(jìn)行優(yōu)化，以丙酮為提取溶劑，以鹽藻油得率為響應(yīng)值，建立微波輔助提取鹽藻油脂的數(shù)學(xué)模型：Y＝15.69＋0.15X1＋0.19X2＋0.19X3－0.13X1X2－0.11X12－0.15X22。各因素對(duì)鹽藻油得率影響的主次順序?yàn)榻釙r(shí)間＞浸提溫度＞液料比。采用約束復(fù)合形法對(duì)提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得到優(yōu)化結(jié)果為液料比10:1(mL/g)、浸提溫度54℃、浸提時(shí)間9.7min，在該條件下，模型預(yù)測(cè)的單位鹽藻粉微波輔助提取后鹽藻油得率為15.97%，對(duì)優(yōu)化的條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，鹽藻油得率實(shí)測(cè)值為(15.79±0.97)%，相對(duì)誤差的絕對(duì)值為1.63%，說(shuō)明回歸方程的預(yù)測(cè)精度較高，優(yōu)化結(jié)果可信。微波輔助提取的鹽藻油中主要含有棕櫚酸(13.85±0.23)%、油酸(5.30±0.12)%、亞油酸(8.60±0.13)%、亞麻酸(23.75±0.19)%。

[1] ETTL H. Taxono mische Bemerkungen zuden phytononadina[J]. Nova Hedvigia, 1983, 35(3): 731-736.

[2] 王銘, 劉然, 徐寧, 等. 13種微藻的脂肪酸組成分析[J]. 生態(tài)科學(xué),2006, 25(6): 542-544.

[3] 梁秀芝, 劉成君, 彭峰, 等. 六種鹽藻的營(yíng)養(yǎng)成分[J]. 食品科技, 2007,32(1): 206-209.

[4] GOLMAKANI M T, REZAEI K. Comparison of microwave-assisted hydrodistillation with the traditional hydrodistillation method in the extraction of essential oils fromThymus vulgarisL[J]. Food Chemistry,2008, 109(4): 925-930.

[5] PAN Xuejun, NIU Guoguang, LIU Huizhou. Microwave-assisted extraction of tea polyphenols and tea caffeine from green tea leaves[J]. Chemical Engineering and Processing, 2003, 42(2): 129-133.

[6] YEOH S, SHI J, LANGRISH T A G. Comparisons between different techniques for water-based extraction of pectin from orange peels[J].Desalination, 2008, 218(1/3): 229-237.

[7] VIRGINIE P, JEAN-RENE C, FIRAS F. Study on the microalgal pigments extraction process: performance of microwave assisted extraction[J]. Process Biochemistry, 2011, 46(1): 59-67.

[8] 易軍鵬, 朱文學(xué), 馬海樂, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化微波提取牡丹籽油的工藝研究[J]. 食品科學(xué), 2009, 30(14): 99-104.

[9] 賈曉艷, 張清安, 張霞, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化微波輔助提取扁杏仁油工藝及成分分析[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào), 2011, 26(3): 60-63.

[10] 張佰清, 李龍杰, 張艷艷. 響應(yīng)面法優(yōu)化微波輔助提取樹莓籽油工藝[J]. 食品科學(xué), 2011, 32(4): 92-96.

[11] WANG S J, CHEN F, WU J H, et al. Optimization of pectin extraction assisted by microwave from apple pomace using response surface methodology[J]. Journal of Food Engineering, 2007, 78(2): 693-700.

[12] 馮穎, 陳巧紅, 孟憲軍. 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化無(wú)梗五加果多糖超聲波、微波法提取工藝研究[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(22): 268-272.

[13] SONG J F, LI D J, LIU C Q, et al. Optimized microwave-assisted extraction of total phenolics (TP) fromIpomoea batatasleaves and its antioxidant activity[J]. Innovative Food Science and Emerging Technologies, 2011, 12(3): 282-287.

[14] CHEN Yi, XIE Mingyong, GONG Xiaofeng. Microwave-assisted extraction used for the isolation of total triterpenoid saponins fromGanoderma atrum[J]. Journal of Food Engineering, 2007, 81(1): 162-170.

[15] 李核, 李攻科, 張展霞. 影響微波輔助萃取虎杖中白藜蘆醇產(chǎn)率的一些重要操作參數(shù)[J]. 分析化學(xué), 2003, 31(11): 1341-1344.

[16] 盧彥芳, 張福成, 安靜, 等. 微波輔助萃取應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 分析科學(xué)學(xué)報(bào), 2011, 27(2): 246-252.

Optimization of Microwave-assisted Extraction Technology for Oil fromDunaliella salina

SUN Xie-jun，WANG Zhen，LI Xiu-xia*
(College of Chemistry, Chemical Engineering and Food Safety, Bohai University, Jinzhou 121013, China)

Microwave-assisted extraction technology for oil fromDunaliella salinawas investigated. Response surface methodology was used to optimize the extraction parameters on the basis of the extraction rate of the oil. Three independent factors such as material-liquid ratio, extraction time and extraction temperature were evaluated. The optimal extraction conditions were material-liquid ratio of 1:10 (g/mL), extraction temperature of 54 ℃ and extraction time of 9.7 min. Under the optimal extraction conditions, the extraction rate of oil fromDunaliella salinawas (15.79 ± 0.97)%. The major components inDunaliella salinaoil were palmitic acid, oleic acid, linoleic acid and linolenic acid with the contents of 13.85%, 5.30%, 8.60% and 23.75%,respectively.

Dunaliella salina；oil；microwave-assisted extraction；fatty acid composition

TS219

A

1002-6630(2012)10-0087-05

2011-06-23

中國(guó)博士后科學(xué)基金面上項(xiàng)目(20090460422)

孫協(xié)軍(1969—)，男，講師，學(xué)士，研究方向?yàn)槭称贩治雠c檢測(cè)。E-mail：sxjun1@163.com

*通信作者：李秀霞(1973—)，女，副教授，博士，研究方向?yàn)槭称饭δ芤蜃犹崛》蛛x。E-mail：lixiuxiaxxx@163.com