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    HPLC法測(cè)定氟尿嘧啶有關(guān)物質(zhì)的方法研究

    2012-10-25 05:54:46閆玉梅
    藥學(xué)研究 2012年3期
    關(guān)鍵詞:尿嘧啶氟尿嘧啶檢出限

    徐 飛,閆玉梅,虞 煒

    (南通精華制藥股份有限公司,山東南通226006)

    氟尿嘧啶為抗代謝抗腫瘤藥物,對(duì)結(jié)腸癌、胃癌、卵巢癌有較好的效果,對(duì)腎、子宮癌、子宮頸癌和絨毛膜上皮癌有治療前途,動(dòng)脈滴注可以治療頭頸癌。在現(xiàn)行歐洲、美國、日本和中國等很多藥典中均有收載該品種,且都用到HPLC方法的測(cè)試,本文根據(jù)歐洲藥典對(duì)氟尿嘧啶有關(guān)物質(zhì)測(cè)試的HPLC方法,研究確定其對(duì)氟尿嘧啶強(qiáng)迫降解后的雜質(zhì)測(cè)試,從而確定該方法對(duì)氟尿嘧啶有關(guān)物質(zhì)測(cè)試的有效性,取得了滿意效果。

    1 儀器與試藥

    Waters 515-2487-717高效液相色譜儀,Empower色譜軟件。氟尿嘧啶雜質(zhì)A(巴比妥酸)、氟尿嘧啶雜質(zhì)B(5-羥基尿嘧啶)、氟尿嘧啶雜質(zhì)C(尿嘧啶)、氟尿嘧啶雜質(zhì)D(5-甲氧基尿嘧啶)、氟尿嘧啶雜質(zhì)E(5-氯尿嘧啶)均為本公司購買的對(duì)照品,磷酸二氫鉀為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:Wakosil-Ⅱ5 C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流速:1.0 mL·min-1;檢測(cè)波長:266 nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:20 μL;流動(dòng)相:用5 mol·L-1氫氧化鉀溶液將6.805 g·L-1磷酸二氫鉀溶液的 pH 調(diào)至5.7 ±0.1。測(cè)定過程避光操作。

    2.2 樣品和對(duì)照品溶液的制備 供試品溶液:取被測(cè)物50.0 mg,加流動(dòng)相溶解并稀釋至50.0 mL。精密量取該溶液5.0 mL,用流動(dòng)相稀釋至 50.0 mL。

    對(duì)照品溶液(a):取氟尿嘧啶雜質(zhì)C對(duì)照品5.0mg,用流動(dòng)相溶解稀釋到50.0 mL。對(duì)照品溶液(b):精密量取對(duì)照品溶液(a)1.0 mL,用流動(dòng)相稀釋到100 mL。精密量取該溶液1.0 mL,用流動(dòng)相稀釋到10.0 mL。對(duì)照品溶液(c):取氟尿嘧啶雜質(zhì)A對(duì)照品5.0 mg,用流動(dòng)相溶解稀釋到50.0 mL。精密量取該溶液1.0 mL,用流動(dòng)相稀釋到100.0 mL。然后再精密量取這個(gè)稀釋溶液1.0 mL,用流動(dòng)相稀釋到10.0 mL。對(duì)照品溶液(d):取氟尿嘧啶雜質(zhì)B對(duì)照品5.0 mg,用流動(dòng)相溶解稀釋到50.0 mL。精密量取該溶液1.0 mL,用流動(dòng)相稀釋到100.0 mL。然后再精密量取這個(gè)稀釋溶液1.0 mL,用流動(dòng)相稀釋到10.0 mL。對(duì)照品溶液(e):取供試品溶液1.0 mL,用流動(dòng)相稀釋到100.0 mL。精密量取該溶液1.0 mL,用流動(dòng)相稀釋到10.0 mL。對(duì)照品溶液(f):將1.0 mL測(cè)試液加入到1.0 mL對(duì)照液(a)中,用流動(dòng)相稀釋到10.0 mL。對(duì)照品溶液(g)取氟尿嘧啶雜質(zhì)混合物(含雜質(zhì)D、E)的對(duì)照品一瓶,溶解于1.0 mL的流動(dòng)相中。

    圖1 雜質(zhì)a圖

    圖2 雜質(zhì)b圖

    圖3 雜質(zhì)c圖

    圖4 雜質(zhì)c和5-FU圖

    圖5 雜質(zhì)d和e圖

    依次進(jìn)對(duì)照液(b)、(c)、(d)、(e)、(f)、(g)和供試液,各雜質(zhì)相對(duì)于5-氟尿嘧啶主峰的相對(duì)保留時(shí)間:雜質(zhì)A約為0.5,雜質(zhì) B 約為0.7,雜質(zhì) C 約為 0.9,雜質(zhì) D 約為 1.6,雜質(zhì) E 約為 1.9。校正因子:雜質(zhì) D=1.5,雜質(zhì) E=1.3。

    2.3 酸堿破壞降解 酸破壞:稱取1.0 g氟尿嘧啶樣品于100 mL 0.1 mol·L-1鹽酸溶液中,加熱回流 8 h 后,放冷,取降解液進(jìn)樣20 μL檢測(cè)雜質(zhì),堿破壞:稱取1.0 g氟尿嘧啶樣品于100 mL 0.1 mol·L-1氫氧化鈉溶液中,加熱回流8 h,放冷,取降解液進(jìn)樣20 μL檢測(cè)雜質(zhì);另取酸、堿降解液稀釋到一定濃度進(jìn)行含量測(cè)試。結(jié)果顯示氟尿嘧啶在酸中有一定的降解,新增兩個(gè)0.1%左右的未知雜質(zhì),其余雜質(zhì)無明顯變化,在堿中有明顯降解,含量有明顯降低,增加一個(gè)0.5%左右的雜質(zhì),降解后雜質(zhì)都能檢測(cè)出,且通過PDA檢測(cè)器對(duì)主峰和雜質(zhì)峰進(jìn)行峰純度檢查,結(jié)果表明降解雜質(zhì)及主峰均無其他未檢查到的雜峰包裹。

    2.4 高溫破壞降解 將一定的供試品置稱量瓶攤成≤5 mm厚的薄層,開口于100℃溫度下放置5 d,然后將樣品配制成一定濃度進(jìn)行雜質(zhì)和含量測(cè)試,結(jié)果表明高溫5 d后樣品含量下降約2.5%,新增另2個(gè)約0.01%的未知雜質(zhì),原有雜質(zhì)無變化。

    2.5 高溫高濕破壞降解 將一定量的供試品放容量瓶中開口置80℃ 75%溫濕度條件下,放置12 d,然后進(jìn)行雜質(zhì)和含量測(cè)試,結(jié)果表明在此條件放置12 d后降解出3個(gè)未知雜質(zhì),原有雜質(zhì)無變化,含量降低了2%。

    2.6 光照破壞降解 將一定量的供試品開口放置在照度為(4 500±500)Lx的光照裝置內(nèi)10 d,然后將樣品配制成一定濃度進(jìn)行雜質(zhì)和含量測(cè)試,結(jié)果顯示雜質(zhì)A和B均發(fā)生降解不存在了,雜質(zhì)D無明顯變化,總雜質(zhì)略微降低,含量無明顯變化。

    2.7 氧化破壞降解 將一定量的供試品置1% ~3%濃度的過氧化氫30℃溫度放置24 h后,然后吸取一定量稀釋后進(jìn)行雜質(zhì)和含量測(cè)試,結(jié)果表明雜質(zhì)A發(fā)生降解不存在了,雜質(zhì)B、D無明顯變化,有一個(gè)未知雜質(zhì)出現(xiàn),總雜質(zhì)無明顯變化,含量下降約2%。

    2.8 各雜質(zhì)的檢出限和定量限 將3倍左右于基線噪聲峰高的濃度確定為檢出限,10倍左右于基線噪聲峰高的濃度確定為定量限,配制各雜質(zhì)合適的濃度進(jìn)行測(cè)試,雜質(zhì)A(巴比妥酸)的檢出限為 1 ng·mL-1、定量限為 1.5 ng·mL-1,氟尿嘧啶雜質(zhì)B(5-羥基尿嘧啶)的檢出限為10 ng·mL-1、定量限為20 ng·mL-1,氟尿嘧啶雜質(zhì)C(尿嘧啶)的檢出限為10 ng·mL-1、定量限為 30 ng·mL-1,氟尿嘧啶雜質(zhì) D(5 -甲氧基尿嘧啶)的檢出限為8 ng·mL-1、定量限為20 ng·mL-1,氟尿嘧啶雜質(zhì)E(5-氯尿嘧啶)的檢出限為10 ng·mL-1、定量限為 20 ng·mL-1,氟尿嘧啶的檢出限為 0.25 ng·mL-1、定量限為 5 ng·mL-1。

    3 討論

    在選定的色譜條件下,將氟尿嘧啶樣品進(jìn)行酸、堿、高溫、高溫高濕、光照、氧化等破壞降解后進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果表明氟尿嘧啶在這幾個(gè)條件下具有不同程度的降解,都能將雜質(zhì)進(jìn)行很好的分離,且通過PDA檢測(cè)器進(jìn)行峰純度測(cè)試表明沒有峰包裹的情況,都能完全檢查各峰。所以該色譜方法對(duì)于氟尿嘧啶的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)有效可行,能有效檢測(cè)出樣品中的各降解物質(zhì)。

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