回歸再時(shí)效對(duì)7050鋁合金強(qiáng)度和斷裂韌性的影響

韓念梅，張新明，劉勝膽，黃樂瑜，辛 星，何道廣

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

回歸再時(shí)效對(duì)7050鋁合金強(qiáng)度和斷裂韌性的影響

韓念梅，張新明，劉勝膽，黃樂瑜，辛 星，何道廣

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

采用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡、常溫拉伸及斷裂韌性實(shí)驗(yàn)研究回歸溫度及回歸時(shí)間對(duì)7050鋁合金力學(xué)性能和斷裂韌性的影響。結(jié)果表明：回歸過程中，一部分GP區(qū)回溶進(jìn)入基體，另一部分長(zhǎng)大轉(zhuǎn)變?yōu)棣恰湎?，同時(shí)η′相轉(zhuǎn)變?yōu)棣窍啵窍鄤t不斷粗化。隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的強(qiáng)度先下降至一谷值然后上升至一峰值再單調(diào)下降；再時(shí)效態(tài)合金強(qiáng)度先增大后減小，再時(shí)效態(tài)合金強(qiáng)度大于對(duì)應(yīng)回歸態(tài)合金強(qiáng)度。在190 ℃回歸時(shí)，回歸及再時(shí)效7050合金(RRA)的斷裂韌性均隨回歸時(shí)間的延長(zhǎng)而不斷增大；然而，在170和150 ℃回歸時(shí)，回歸及再時(shí)效7050合金的斷裂韌性先增大至一峰值然后下降至一谷值再增大。回歸態(tài)合金的斷裂韌性大于對(duì)應(yīng)再時(shí)效態(tài)合金的斷裂韌性。隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的斷裂模式由沿晶斷裂向穿晶韌窩斷裂過渡。

7050鋁合金；回歸再時(shí)效；拉伸性能；斷裂韌性

Abstract:The effects of retrogression and reaging (RRA) on the tensile property and fracture toughness of aluminum alloy 7050 were investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy,tensile and toughness tests. The results show that during the retrogression treating, one part of GP zone dissolves into Al matrix and the other grows, and then transforms into η′ phase. At the same time, the η′ phase transforms into η phase constantly. And the η phase becomes coarse gradually. With the retrogression time elongating, the strength of the alloy falls to a valley value before increasing to a peak value, and then monotonically decreases. Meanwhile, the strength of the reaged alloys first increases and then decreases. The strength of the reaged alloys is larger than that of the retrogressed alloys. With the retrogression time elongating, the fracture toughness of alloy 7050 RRA retrogressed at 190 ℃increases. However, the fracture toughness of alloy 7050 RRA retrogressed at 170 ℃ and 150 ℃ increases to a peak value before decreasing to a valley value and then increases. The fracture toughness of the retrogressed alloys is larger than that of the reaged alloys. With the retrogression time elongating, the main fracture mechanism changes from the intergranular fracture to transgranular fracture.

Key words:aluminum alloy 7050; retrogression and reaging; tensile property; fracture toughness

7050鋁合金是美國(guó)在20世紀(jì) 70年代后期，在7075鋁合金的基礎(chǔ)上通過降低Fe、Si雜質(zhì)和調(diào)整主成分研制成功的高性能鋁合金, 具有韌性好、疲勞強(qiáng)度高、抗應(yīng)力腐蝕性能和淬透性能好等優(yōu)良的綜合性能[1]。目前7050鋁合金，特別是7050?T7451鋁合金預(yù)拉伸厚板，廣泛用于美國(guó)的第四代戰(zhàn)斗機(jī) F?22、F?35的主體結(jié)構(gòu)件，并在未來軍用及民用飛機(jī)上有著廣闊的應(yīng)用前景[2]。

為了滿足航空工業(yè)對(duì)材料性能要求的不斷提高，A1-Zn-Mg-Cu合金的性能沿著單一的高強(qiáng)度→高強(qiáng)耐腐蝕→高強(qiáng)高韌耐腐蝕→高強(qiáng)高韌耐腐蝕抗疲勞→高淬透性高綜合性能5個(gè)階段發(fā)展[3?5]。目前，斷裂韌性已經(jīng)和強(qiáng)度、抗蝕性能、抗疲勞性能并列成為高強(qiáng)鋁合金的4項(xiàng)主要考核指標(biāo)，只有在這幾方面均滿足設(shè)計(jì)和使用要求，才是具備良好的綜合性能。因此，提高斷裂韌性成了高強(qiáng)鋁合金重要的研究方向之一。

7050鋁合金有多種時(shí)效處理制度，其中，峰值時(shí)效可以使合金獲得較高的強(qiáng)度，但抗腐蝕性能和斷裂韌性較差；過時(shí)效(T74)可以提高合金抗腐蝕性能和斷裂韌性，但卻以犧牲強(qiáng)度為前提[6]。MARLAUD等[7]及張新明等[8]的研究表明，合金經(jīng)回歸再時(shí)效(RRA)處理后，在不損失強(qiáng)度的前提下，抗腐蝕性能大大提高。LI等[3]及HAN等[6]的研究表明，雖然回歸再時(shí)效態(tài)合金可以取得較高的強(qiáng)度和較好的抗腐蝕性能，但其斷裂韌性相對(duì)于 T74態(tài)合金還是較低。如何調(diào)節(jié)RRA制度中的參數(shù)，使強(qiáng)度及斷裂韌性都優(yōu)于 T74態(tài)合金，是一個(gè)值得研究的問題。目前，國(guó)外對(duì)RRA工藝還處于保密階段，其詳細(xì)的技術(shù)措施無從查閱。而我國(guó)對(duì)RRA處理的研究?jī)H僅表明某一種RRA態(tài)合金的斷裂韌性比峰值時(shí)效態(tài)合金高，比過時(shí)效態(tài)合金低，很少有關(guān)于回歸過程中7050鋁合金斷裂韌性連續(xù)變化的研究。因此，本文作者研究熱風(fēng)循環(huán)空氣爐條件下回歸溫度和回歸時(shí)間對(duì) 7050鋁合金組織、力學(xué)性能及斷裂韌性的影響，旨在為超高強(qiáng)鋁合金厚板的制備工藝優(yōu)化提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選用的材料為80 mm厚7050鋁合金熱軋板。合金實(shí)際化學(xué)成分為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)：Zn 6.06，Mg 2.20，Cu 2.12，Zr 0.11，F(xiàn)e 0.08，Si 0.04，余量為Al。

固溶處理在空氣爐中進(jìn)行，固溶處理制度為(450 ℃，1.5 h)+(480 ℃，0.5 h)。淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間≤15 s，淬火水溫＜25 ℃, 淬火后，立即在101A?3型熱風(fēng)循環(huán)空氣爐中進(jìn)行回歸再時(shí)效處理。預(yù)時(shí)效制度為

(120 ℃，21 h)[8]，回歸溫度取150、170和190 ℃，回歸時(shí)間為2～720 min，再時(shí)效制度為(120 ℃，24 h)，各級(jí)時(shí)效間采用室溫(約20 ℃)水冷。

樣品經(jīng)過粗磨、拋光后用鉻酸試劑腐蝕, 在XJP?26A型金相顯微鏡上進(jìn)行組織觀察。

在板材1/4厚度處取厚度為2.5 mm的板材，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/6497—14規(guī)定，加工軋向的拉伸試樣，在CSS 44100電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸力學(xué)性能測(cè)試，每個(gè)測(cè)定值取3個(gè)試樣的平均值。

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB—4161規(guī)定，在板材1/4厚度處取24 mm厚板材，制備L-T取向的標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣，在CSS 44100電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)上測(cè)量斷裂韌性，每個(gè)測(cè)定值取3個(gè)試樣的平均值。采用KYKY?2800掃描電鏡觀察斷裂韌性試樣斷口形貌，加速電壓為20 kV。

采用TecnaiG220型透射電鏡觀察合金的組織，加速電壓為200 kV。透射電鏡樣品先磨成0.1 mm厚的薄片，然后沖成d=3 mm圓片，最后進(jìn)行雙噴減薄。電解液為(體積分?jǐn)?shù)) 30% HNO3+ 70% CH3OH，溫度控制在?30 ℃左右。

2 結(jié)果

2.1 強(qiáng)度和斷裂韌性隨回歸溫度及時(shí)間的變化

圖1所示為不同回歸溫度下，回歸(Retrogression aging, RA)與再時(shí)效(Retrogression and reaging, RRA)過程中強(qiáng)度及斷裂韌性隨回歸時(shí)間的變化曲線。由圖1可知，回歸過程中，隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的強(qiáng)度先下降至谷值，后上升至峰值，再單調(diào)下降。再時(shí)效后, 隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，強(qiáng)度先上升至最大值，后單調(diào)下降。再時(shí)效后合金強(qiáng)度值大于相應(yīng)回歸態(tài)合金的強(qiáng)度值。不同回歸溫度下，回歸態(tài)及再時(shí)效態(tài)合金強(qiáng)度的極值及對(duì)應(yīng)回歸時(shí)間如表1所列。由表1可知，在190 ℃回歸過程中，合金強(qiáng)度在6 min即達(dá)到谷值，30 min后達(dá)到峰值, 再時(shí)效過程中合金在6 min即達(dá)到峰值。在170 ℃回歸過程中，30 min達(dá)到谷值，60 min 后達(dá)到峰值，170 ℃回歸態(tài)合金的谷值和峰值比190 ℃回歸態(tài)合金的谷值和峰值低；再時(shí)效過程中合金在60 min后達(dá)到峰值，比190 ℃回歸的再時(shí)效態(tài)合金的峰值大。在150 ℃回歸過程中，合金強(qiáng)度在150 min達(dá)到谷值，300 min后達(dá)到峰值，150 ℃回歸態(tài)合金的谷值和峰值比170 ℃回歸態(tài)合金的谷值和峰值低；再時(shí)效過程中合金在240 min達(dá)到峰值，比170 ℃回歸的再時(shí)效態(tài)合金的峰值大。綜上所述，回歸溫度越高，回歸過程中合金強(qiáng)度達(dá)到谷值和峰值的時(shí)間越短，對(duì)應(yīng)的峰值和谷值越大；再時(shí)效過程中，回歸溫度越高，合金強(qiáng)度達(dá)到峰值的時(shí)間越短，對(duì)應(yīng)的峰值越小。表1中亦列出了峰值時(shí)效態(tài)合金及過時(shí)效態(tài)合金的強(qiáng)度[6]，對(duì)比可知，所有RRA處理的合金強(qiáng)度峰值均超過了峰值時(shí)效態(tài)合金的強(qiáng)度。

圖1 不同回歸溫度下回歸(RA)及再時(shí)效(RRA)過程中7050鋁合金強(qiáng)度及斷裂韌性的變化曲線Fig.1 Variations curves of strength and fracture toughness of 7050 aluminum alloy during retrogression and reaging treatment at different temperatures: (a), (b) 190 ℃; (c), (d) 170 ℃; (e), (f) 150 ℃

190 ℃回歸時(shí)，在回歸及再時(shí)效過程中，斷裂韌性隨回歸時(shí)間的延長(zhǎng)不斷增大；170和150 ℃回歸及再時(shí)效過程中，隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，斷裂韌性先增大到峰值，后減小到谷值，再逐漸增大。但150 ℃回歸時(shí)，斷裂韌性到達(dá)峰值和谷值的時(shí)間比170 ℃回歸時(shí)的長(zhǎng)?；貧w態(tài)合金的斷裂韌性均大于對(duì)應(yīng)再時(shí)效態(tài)合金的斷裂韌性，并且所有 RRA態(tài)合金的斷裂韌性均大于峰值時(shí)效態(tài)合金的斷裂韌性(28.5 MPa·m1/2)。

綜上所述，所有 RRA態(tài)合金的強(qiáng)度峰值及斷裂韌性均超過了峰值時(shí)效態(tài)合金的強(qiáng)度和斷裂韌性，即回歸再時(shí)效相對(duì)于峰值時(shí)效可同時(shí)提高合金的強(qiáng)度和斷裂韌性。下面研究回歸過程中，RRA態(tài)合金的綜合性能與T74態(tài)合金[6](σb=532 MPa，σ0.2=495 MPa, KIC=36.1 MPa·m1/2)綜合性能的比較?；貧w溫度為190 ℃時(shí)，當(dāng)回歸時(shí)間 t2＜30 min時(shí)，RRA態(tài)合金的強(qiáng)度大于T74態(tài)合金的強(qiáng)度，但要使RRA態(tài)合金的斷裂韌性大于 T74態(tài)合金的斷裂韌性，則需要回歸時(shí)間 t2＞30 min，故在 190 ℃回歸時(shí)，再時(shí)效態(tài)合金相當(dāng)于犧牲斷裂韌性來換取較高的強(qiáng)度?；貧w溫度為170 ℃時(shí)，當(dāng)回歸時(shí)間t2＜240 min時(shí)，RRA態(tài)合金的強(qiáng)度大于T74態(tài)合金的強(qiáng)度，但要使RRA態(tài)合金的斷裂韌性大于 T74態(tài)合金的斷裂韌性，則需要回歸時(shí)間 t2＞120 min, 故在170 ℃回歸時(shí)，當(dāng)120＜t2＜240 min時(shí)，再時(shí)效態(tài)合金相對(duì)于T74態(tài)合金，強(qiáng)度和斷裂韌性均得到了提高?；貧w溫度為150 ℃時(shí)，當(dāng)回歸時(shí)間t2＜480 min時(shí)，RRA態(tài)合金的強(qiáng)度大于T74態(tài)合金的強(qiáng)度，但要使RRA態(tài)合金的斷裂韌性大于T74態(tài)合金的斷裂韌性，則需要回歸時(shí)間t2＞300 min，故在150 ℃回歸時(shí)，當(dāng)300＜t2＜480 min時(shí)，再時(shí)效態(tài)合金相對(duì)于T74態(tài)合金，強(qiáng)度和斷裂韌性均得到了提高。

2.2 微觀組織隨回歸溫度及時(shí)間的變化

回歸及再時(shí)效過程中 7050鋁合金的金相組織變化如圖2所示。由圖2可見，試樣發(fā)生了部分再結(jié)晶，由大量細(xì)小的亞晶和一些粗大的再結(jié)晶晶粒組成。腐蝕后再結(jié)晶區(qū)域呈白色并沿軋向拉長(zhǎng)，未再結(jié)晶區(qū)域含大量亞晶, 腐蝕后呈黑色，晶界和晶粒內(nèi)部還存在部分未溶的第二相。從金相組織上看不出回歸及再時(shí)效過程對(duì)合金組織有明顯的影響，統(tǒng)計(jì)多張圖片，不同時(shí)效制度下合金的再結(jié)晶百分?jǐn)?shù)均在7%左右。

圖4所示為190 ℃回歸態(tài)7050鋁合金的典型TEM像及〈112〉電子衍射花樣。由圖4可知，相對(duì)于預(yù)時(shí)效態(tài)合金，經(jīng)6 min回歸后，晶界析出相半連續(xù)分布，晶界析出相大小約為15 nm，間距約為3 nm，兩側(cè)有細(xì)小的無沉淀析出帶。晶內(nèi)析出相密度明顯變小，由衍射斑點(diǎn)可知，GP區(qū)發(fā)生了回溶，根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，還有少量的小尺寸的η′相也會(huì)回溶[9]。經(jīng)30 min回歸后，晶界析出相變的更加粗大不連續(xù)，晶界析出相大小約為20 nm，間距約為48 nm，晶內(nèi)析出相同時(shí)長(zhǎng)大。經(jīng)60 min回歸后，晶界析出相進(jìn)一步粗化，晶界析出相大小約為35 nm，間距約為62 nm，晶內(nèi)析出相進(jìn)一步長(zhǎng)大，并出現(xiàn)棒狀的η相。因此，隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，晶內(nèi)析出相先部分回溶，后不斷析出并長(zhǎng)大；晶界析出相逐漸粗化不連續(xù)，晶界析出相間距增大。

表1 回歸及再時(shí)效過程中強(qiáng)度的極值點(diǎn)分布及對(duì)應(yīng)的時(shí)間Table 1 Peak and valley strengths and corresponding time at different retrogression temperatures in RA- or RRA-treating

圖2 不同時(shí)效制度下7050鋁合金的金相照片F(xiàn)ig.2 Optical micrographs of 7050 aluminum alloy treated under different conditions: (a) (120 ℃, 24 h)+(190 ℃, 6 min);(b) (120 ℃, 24 h)+(150 ℃, 240 min)+(120 ℃, 24 h)

圖3 預(yù)時(shí)效態(tài)7050鋁合金的典型TEM像及〈001〉電子衍射花樣Fig.3 Typical TEM images of pre-aged 7050 aluminum alloy and corresponding SAD pattern for [001]m: (a) Near grain boundary;(b) Center of grain and SAD pattern for [001]m

圖4 190 ℃回歸態(tài)7050鋁合金的典型TEM像及〈112〉電子衍射花樣Fig.4 Typical TEM images of 7050 aluminum alloy retrogressed at 190 ℃ for different times and corresponding SAD patterns for [112]m: (a), (b) 6 min; (c), (d) 30 min; (e), (f) 60 min

圖5所示為190 ℃回歸+(120 ℃，24 h)再時(shí)效態(tài)7050鋁合金的TEM像及〈112〉電子衍射花樣。由圖5可知，回歸時(shí)間為6 min時(shí)，再時(shí)效態(tài)合金的晶界析出相呈不連續(xù)分布，晶界析出相大小約為15 nm，間距為13 nm左右，晶內(nèi)析出大量細(xì)小彌散分布的GP區(qū)和η′相。隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，晶界析出相更加粗化不連續(xù)分布，晶界析出相間距增大。同時(shí)，晶內(nèi)析出相尺寸也逐漸變大，棒狀的η相越來越多。

圖5 190 ℃再時(shí)效態(tài)7050鋁合金的典型TEM像及〈112〉電子衍射花樣Fig.5 Typical TEM image of 7050 aluminum alloy retrogressed at 190 ℃ for different times and then reaged at 120 ℃ for 24 h and corresponding SAD patterns: (a), (b) 6 min; (c), (d) 60 min; (e), (f) 120 min

圖6所示為150 ℃回歸態(tài)7050鋁合金的典型TEM像及〈112〉電子衍射花樣。由圖6可知，相對(duì)于預(yù)時(shí)效態(tài)合金，即使經(jīng)150 min回歸后，晶內(nèi)析出相密度還是很小，說明GP區(qū)的回溶還在繼續(xù)，析出相尺寸沒有發(fā)生明顯長(zhǎng)大。即降低回歸溫度，GP區(qū)回溶的時(shí)間將大大延長(zhǎng)。隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，晶界析出相逐漸粗化不連續(xù)分布。由圖4(e)可知，190 ℃回歸態(tài)合金經(jīng)60 min回歸后，晶界析出相大小約為35 nm，間距約為62 nm，而150 ℃回歸態(tài)合金即使經(jīng)過240 min回歸后，晶界析出相平均直徑約為28 nm，間距也只有30 nm左右(如圖6(c)所示)。即延長(zhǎng)回歸時(shí)間，150 ℃回歸態(tài)合金的晶界粗化不連續(xù)現(xiàn)象沒有190 ℃回歸態(tài)合金的晶界粗化不連續(xù)現(xiàn)象明顯。相對(duì)于回歸時(shí)間，回歸溫度對(duì)晶界析出相有更大的影響。

圖6 150 ℃回歸態(tài)7050鋁合金的經(jīng)典TEM像及〈112〉電子衍射花樣Fig.6 Typical TEM images of 7050 aluminum alloy retrogressed at 150 ℃ for different times and c orresponding SAD pattern for[112]m: (a), (b) 150 min; (c), (d) 240 min

圖7所示為150 ℃回歸+(120 ℃，24 h)再時(shí)效態(tài)7050鋁合金的TEM像。由圖7可知，回歸時(shí)間為150 min時(shí)，晶界析出相呈半連續(xù)分布；延長(zhǎng)回歸時(shí)間至240 min時(shí)，晶界析出相粗化不連續(xù)分布；繼續(xù)延長(zhǎng)回歸時(shí)間至720 min時(shí)，晶界析出相進(jìn)一步粗化不連續(xù)。但延長(zhǎng)回歸時(shí)間，回歸720 min合金的晶內(nèi)析出相和回歸150 min的合金的晶內(nèi)析出相并無明顯的長(zhǎng)大。故低溫長(zhǎng)時(shí)回歸處理與高溫短時(shí)回歸相比，晶界析出相同樣不連續(xù)分布，但晶內(nèi)析出相更加細(xì)小彌散，該結(jié)構(gòu)有利于在保持強(qiáng)度的同時(shí)提高斷裂韌性。

2.3 斷口形貌隨回歸溫度及時(shí)間的變化

圖8所示為190 ℃回歸態(tài)7050鋁合金的典型斷口形貌。由圖8可知，回歸時(shí)間為6 min時(shí)，可觀察到大量層狀分布的沿晶裂紋和穿晶韌窩，合金的斷裂方式是沿晶斷裂和穿晶韌窩斷裂的混合斷裂；回歸時(shí)間為30和60 min時(shí)，斷口仍然是沿晶斷裂和穿晶韌窩斷裂的混合斷裂，但隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，沿晶斷裂比例減少，穿晶韌窩斷裂比例增大；回歸時(shí)間為 150 min時(shí)，斷裂方式主要為穿晶韌窩斷裂，平均韌窩尺寸為20 μm。

圖9所示為190 ℃再時(shí)效態(tài)7050鋁合金的典型斷口形貌。由圖 9可知，對(duì)應(yīng)的回歸態(tài)合金的斷口類似，隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，沿晶斷裂比例逐漸減少，穿晶韌窩比例斷裂逐漸增加，即隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，沿晶斷裂逐漸向穿晶韌窩斷裂過渡?；貧w時(shí)間為150 min時(shí)，斷口上主要是穿晶韌窩，韌窩平均尺寸為 12 μm。與相應(yīng)的回歸態(tài)合金的斷口相比，再時(shí)效態(tài)合金的沿晶斷裂比例增大，穿晶韌窩斷裂比例減小。

圖10所示為150 ℃再時(shí)效態(tài)7050鋁合金的典型斷口形貌。由圖10可知，與190 ℃再時(shí)效態(tài)合金的斷口類似，隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，沿晶斷裂比例逐漸減少，穿晶韌窩斷裂比例逐漸增大，即沿晶斷裂逐漸向穿晶斷裂轉(zhuǎn)變?；貧w時(shí)間為150和240 min時(shí)，斷口上主要是穿晶韌窩，但后者的韌窩比前者大。

且說文華齋的這恐怖一幕。伴隨著“奉”的一聲，峋四爺成了火人，裴主事，兩名護(hù)衛(wèi)，連同店門外的一個(gè)路人，都被眼前的景象嚇得半死，面無人色。

圖7 150 ℃再時(shí)效態(tài)7050鋁合金的經(jīng)典TEM像Fig.7 Typical TEM images of 7050 aluminum alloy retrogressed at 150 ℃ for different times and then reaged at 120 ℃for 24 h:(a), (b) 150 min; (c), (d) 240 min; (e), (f) 720 min

3 分析與實(shí)驗(yàn)

3.1 回歸溫度及時(shí)間對(duì)強(qiáng)度的影響

眾所周知，時(shí)效強(qiáng)化型合金強(qiáng)度的增大是由析出相阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)引起的。合金的強(qiáng)化機(jī)制分為切割和繞過兩種：若析出相位于位錯(cuò)線的滑移面上，且不太硬時(shí)，位錯(cuò)線切割析出相強(qiáng)行通過；若析出相尺寸較大、強(qiáng)度較高并與基體的界面為非共格時(shí)，位錯(cuò)線將繞過。KOVACS等[10]對(duì)切割和繞過兩種機(jī)制進(jìn)行了詳細(xì)的分析，得出以下關(guān)系式：

圖8 190 ℃回歸態(tài)7050鋁合金的斷口形貌Fig.8 Fracture morphologies of 7050 aluminum alloy retrogressed at 190℃ for different times: (a) 6 min; (b) 30 min; (c) 60 min;(d) 150 min

圖9 190 ℃再時(shí)效態(tài)7050鋁合金的斷口形貌Fig.9 Fracture morphologies of 7050 aluminum alloy retrogressed at 190 ℃ for different times and then reaged at 120 ℃ for 24 h: (a) 6 min; (b) 30 min; (c) 60 min; (d) 150 min

式中：τG和τA分別為切割和繞過機(jī)制下合金的強(qiáng)度，Γ為反向疇界能，G為剪切模量，f為質(zhì)點(diǎn)體積分?jǐn)?shù)，D為質(zhì)點(diǎn)半徑，b為柏氏矢量，ν為泊松比，r0為位錯(cuò)芯半徑。

圖10 150 ℃再時(shí)效態(tài)7050鋁合金的斷口形貌Fig.10 Fracture morphologies of 7050 aluminum alloy retrogressed at 150 ℃ for different times and then reaged at 120 ℃ for 24 h: (a) 30 min; (b) 60 min; (c) 150 min; (d) 240 min

由式(1)和(2)可知，切割機(jī)制的強(qiáng)化效應(yīng)隨析出相體積分?jǐn)?shù)和尺寸的增大而增大，而繞過機(jī)制的強(qiáng)化效果則應(yīng)隨析出相體積分?jǐn)?shù)減小和尺寸的增大而減小。時(shí)效過程中，存在一個(gè)由切割向繞過轉(zhuǎn)變的臨界半徑，在這個(gè)半徑下，強(qiáng)度具有最大值。

7050鋁合金時(shí)效過程中析出相的沉淀順序?yàn)椋害?過飽和固溶體)→GP區(qū)→η′相(MgZn2)→η(MgZn2)[11]。其中，GP區(qū)與基體共格，變形過程中，位錯(cuò)滑移切割GP區(qū)，由式(1)可知，強(qiáng)度與析出相直徑呈正比；η′相與基體半共格，變形過程中，位錯(cuò)線主要采取繞過的方式移動(dòng)，對(duì)合金起到主要強(qiáng)化作用[12]。由式(2)可知，隨著析出相直徑的增大，強(qiáng)度先減小后保持不變；η相與基體非共格，尺寸較大，其強(qiáng)化作用較小。

7050鋁合金經(jīng)(120 ℃，21 h)預(yù)時(shí)效后，晶內(nèi)分布著高密度的GP區(qū)和η′相，合金強(qiáng)度較高?；貧w過程中，由于回歸溫度較高，GP區(qū)和η′相發(fā)生回溶。根據(jù)文獻(xiàn)[9]可知，并非所有的GP區(qū)和η′相都回溶，只有那些小于臨界尺寸的GP區(qū)和η′相才能回溶，而大于臨界尺寸的GP區(qū)和 η′相將繼續(xù)長(zhǎng)大轉(zhuǎn)變?yōu)?η′相或 η相。190 ℃回歸時(shí)，回歸初期(＜6 min)，小尺寸的GP區(qū)和 η′相發(fā)生回溶(如圖 4(a)和(b)所示)，晶內(nèi)析出相的密度明顯減少，由式(1)可知，回歸態(tài)合金的強(qiáng)度逐漸減?。谎娱L(zhǎng)回歸時(shí)間至30 min(如圖4(c)和(d)所示)，大的GP區(qū)演變成η′相，合金強(qiáng)度逐漸增大；繼續(xù)延長(zhǎng)回歸時(shí)間(如圖4(e)和(f)所示)，析出相進(jìn)一步長(zhǎng)大，晶內(nèi)出現(xiàn)棒狀的η相，強(qiáng)化效果減弱，合金強(qiáng)度逐漸減小。因此，回歸過程中，強(qiáng)度曲線分為3個(gè)階段。第一階段，強(qiáng)度從 T6態(tài)下降至谷值，這個(gè)過程中起支配作用的是GP區(qū)的溶解；第二階段，強(qiáng)度由谷值上升到峰值，但峰值點(diǎn)的值低于 T6態(tài)，此時(shí)，起支配作用的是原有η′相長(zhǎng)大和新的η′相的形成；第三階段，強(qiáng)度從峰值點(diǎn)下降，并隨回歸時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸降低，主要是η非共格相的形成。

降低回歸溫度，溶質(zhì)原子的擴(kuò)散能力減弱，小于臨界尺寸的GP區(qū)和η′相回溶速率減慢，大于臨界尺寸的GP區(qū)和 η′相析出及長(zhǎng)大速率也減慢(如圖6所示)。故回歸過程中，回歸溫度越低，強(qiáng)度達(dá)到谷值和峰值的時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)應(yīng)的谷值和峰值也越小，如表 1所列。

再時(shí)效后合金的強(qiáng)度曲線隨回歸時(shí)間的延長(zhǎng)分為兩個(gè)階段(如圖1所示)。第一階段，強(qiáng)度從T6態(tài)上升到峰值。此時(shí)，回歸過程中未回溶的GP區(qū)促進(jìn)η′相形核，原有的η′相繼續(xù)長(zhǎng)大，同時(shí)有新的GP區(qū)產(chǎn)生，強(qiáng)化相體積分?jǐn)?shù)增加，強(qiáng)化效果增加，基體組織主要為η′相(如圖5和7所示)。第二階段，強(qiáng)度從峰值點(diǎn)下降，并隨回歸時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸降低，這是由于形成棒狀的η相，合金逐漸進(jìn)入過時(shí)效。

回歸溫度同樣對(duì)再時(shí)效態(tài)合金性能有很重要的影響?；貧w溫度越高，則溶質(zhì)原子擴(kuò)散能力越強(qiáng)，GP區(qū)和細(xì)小的η′相回溶較快，對(duì)應(yīng)再時(shí)效階段可作為η′相形核核心的未回溶GP區(qū)越少，η非共格相的形成速率越快。故隨著回歸溫度的升高，再時(shí)效合金到達(dá)峰值的時(shí)間越短，隨后的下降速率卻越大，即回歸溫度越高，保持具有較高強(qiáng)度的時(shí)間段越短，越容易出現(xiàn)過時(shí)效，在工藝上越難控制。適當(dāng)降低回歸溫度，可使一部分GP區(qū)和細(xì)小的 η′相回溶, 基體中原有的 η′相可以繼續(xù)長(zhǎng)大，新的GP區(qū)可以產(chǎn)生，同時(shí)η非共格相形成較少，這樣合金強(qiáng)度峰值增大，保持具有較高強(qiáng)度的時(shí)間段增長(zhǎng)，越適用于大厚板的實(shí)際生產(chǎn)。

3.2 回歸溫度及時(shí)間對(duì)斷裂韌性的影響

晶粒結(jié)構(gòu)和粗大第二相對(duì)鋁合金的斷裂韌性有重要影響。一般認(rèn)為未再結(jié)晶的纖維狀組織斷裂韌性最高，晶粒長(zhǎng)寬比小的再結(jié)晶組織次之，粗等軸晶最差[13]。粗大第二相在塑性變形中，易產(chǎn)生變形不協(xié)調(diào)，在第二相粒子和基體界面產(chǎn)生應(yīng)力集中，形成裂紋源。隨著粗大第二相體積分?jǐn)?shù)的增大，斷裂韌性減小[14]。由圖2可知，改變回歸溫度與時(shí)間，對(duì)晶粒結(jié)構(gòu)和粗大第二相沒有影響，故由晶粒結(jié)構(gòu)和粗大第二相引起的斷裂是固定的。由斷口分析可知，回歸及再時(shí)效過程中，主要是穿晶韌窩斷裂和沿晶斷裂的競(jìng)爭(zhēng)，它們主要受兩個(gè)因素的影響：一是晶界析出相的大小和間距[15]，二是晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差[16]。一般認(rèn)為，晶界上的無沉淀析出帶(其強(qiáng)度和純鋁類似，大約為70 MPa[17])比晶內(nèi)軟，可以釋放應(yīng)力集中。但晶界上的粗大析出相在塑性變形中，易產(chǎn)生變形不協(xié)調(diào)，在第二相粒子和基體界面產(chǎn)生應(yīng)力集中，導(dǎo)致沿晶斷裂。沿晶斷裂隨著晶界析出相的面積分?jǐn)?shù)(Ag)的增大而增多，斷裂韌性和Ag成反比[18]。但是，如果晶內(nèi)強(qiáng)度非常小，則不等晶界上的空穴開始長(zhǎng)大，晶內(nèi)已經(jīng)屈服，則晶內(nèi)的空穴就會(huì)迅速長(zhǎng)大，導(dǎo)致穿晶韌窩斷裂，因此斷裂韌性隨著晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差的增大而減小。

150 ℃回歸過程中，斷裂韌性先增大后減小再增大 (如圖1所示)，這是兩因素共同影響的結(jié)果?；貧w初期(＜6 min)，小于臨界尺寸的GP區(qū)和η′相回溶，合金強(qiáng)度降低，晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差減小，對(duì)斷裂韌性有利。同時(shí)，晶界析出相逐漸粗化，呈不連續(xù)分布，導(dǎo)致晶界析出相的面積分?jǐn)?shù)減小，也導(dǎo)致合金的斷裂韌性增大。隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，進(jìn)入回歸的第二階段，雖然晶界析出相進(jìn)一步呈不連續(xù)分布，晶界析出相的面積分?jǐn)?shù)進(jìn)一步減小，對(duì)提高斷裂韌性有利，但是原有 η′相長(zhǎng)大和新的 η′相的形成使晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差增大，合金總的斷裂韌性減小。繼續(xù)延長(zhǎng)回歸時(shí)間，基體析出η相，晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差減小，同時(shí)晶界析出相的面積分?jǐn)?shù)減小，這都促使斷裂韌性不斷增大。

再時(shí)效過程的第一階段也存在一個(gè)晶內(nèi)η′相形核析出強(qiáng)化基體和晶界析出相粗化不連續(xù)的過程。如果回歸時(shí)間較短，則析出的η′相較少，晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差較少，同時(shí)晶界有優(yōu)先析出的傾向，晶界析出相面積分?jǐn)?shù)減小，促使合金斷裂韌性增大。延長(zhǎng)回歸時(shí)間，回溶的GP區(qū)和η′相較多，則再時(shí)效后析出的η′相也增多，晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差不斷增大，導(dǎo)致斷裂韌性減小。繼續(xù)延長(zhǎng)回歸時(shí)間，η′相完全析出并開始向η相轉(zhuǎn)化，晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差減小，同時(shí)晶界析出相面積分?jǐn)?shù)減小，合金斷裂韌性逐漸增大。因此，再時(shí)效過程中，合金斷裂韌性先增大后減小再增大，斷裂方式由沿晶斷裂逐漸向穿晶韌窩斷裂過渡。

回歸溫度也影響斷裂韌性，隨著回歸溫度的減小，晶內(nèi)溶質(zhì)原子擴(kuò)散能力減弱，GP區(qū)和細(xì)小的η′相回溶較慢，新η′相的析出及向η相的轉(zhuǎn)化也變慢，晶界優(yōu)先析出傾向越嚴(yán)重，則合金到達(dá)斷裂韌性峰值的時(shí)間也越長(zhǎng)。150 ℃回歸時(shí)，斷裂韌性到達(dá)峰值和谷值的時(shí)間為120和240 min；170 ℃回歸時(shí)，斷裂韌性到達(dá)峰值和谷值的時(shí)間為60和120 min；而190 ℃回歸時(shí)，合金斷裂韌性隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增大，沒有減小的過程，這可能是由于回歸溫度過高，造成晶界析出相不連續(xù)分布明顯，對(duì)斷裂韌性的促進(jìn)作用超過了新析出的η′相對(duì)斷裂韌性的不利作用。

4 結(jié)論

1) 回歸過程中，隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的強(qiáng)度先減小后增大再減小。再時(shí)效后，隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，強(qiáng)度先增大后減小。再時(shí)效態(tài)合金強(qiáng)度值大于相應(yīng)回歸態(tài)合金的強(qiáng)度。

2) 190 ℃回歸時(shí)，回歸及再時(shí)效過程中，斷裂韌性均隨回歸時(shí)間的延長(zhǎng)而不斷增大；170 和150 ℃回歸及再時(shí)效過程中，斷裂韌性均先增大后減小再增大。回歸態(tài)合金的斷裂韌性均大于再時(shí)效態(tài)合金的斷裂韌性。隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的斷裂模式由沿晶斷裂逐漸向穿晶韌窩斷裂過渡。

3) 回歸過程中，隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，晶內(nèi)析出相先部分回溶，后不斷長(zhǎng)大，晶界析出相逐漸粗化不連續(xù)。降低回歸溫度，延長(zhǎng)回歸時(shí)間，晶內(nèi)析出相長(zhǎng)大不明顯，晶界析出相卻更加粗化不連續(xù)分布，該結(jié)構(gòu)有利于在保持強(qiáng)度的同時(shí)提高斷裂韌性。

4) 所有RRA態(tài)合金的強(qiáng)度峰值及斷裂韌性均超過了峰值時(shí)效態(tài)合金的強(qiáng)度和斷裂韌性。和T74態(tài)合金相比，190 ℃回歸時(shí)，再時(shí)效態(tài)合金雖然取得了較高的強(qiáng)度，但斷裂韌性較低；170 ℃回歸120～240 min和150 ℃回歸300～480 min時(shí)，再時(shí)效態(tài)合金相對(duì)于T74態(tài)合金，強(qiáng)度和斷裂韌性均得到了提高。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Effects of retrogression and reaging on strength and fracture toughness of aluminum alloy 7050

HAN Nian-mei, ZHANG Xin-ming, LIU Sheng-dan, HUANG Le-yu, XIN Xing, HE Dao-guang
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

TG146.1

A1

1004-0609(2012)07-1871-12

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2012CB619501)

2011-06-14；

2011-10-17

張新明，教授，博士；電話：0731-88830265；E-mail: xmzhang@yahoo.cn