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    HPLC測定胃舒止痛片中原阿片堿的含量

    2012-09-26 06:58:58李俊芳黃飛龍鄭艷春崔雅慧董海榮李冰
    中國現(xiàn)代中藥 2012年12期
    關(guān)鍵詞:三乙胺阿片中原

    李俊芳,黃飛龍,鄭艷春,崔雅慧,董海榮,李冰

    (1.承德頸復(fù)康藥業(yè)集團(tuán)有限公司,河北 承德 067000;2.河北省中藥新輔料工程技術(shù)研究中心,河北 承德 067000)

    HPLC測定胃舒止痛片中原阿片堿的含量

    李俊芳1,2*,黃飛龍1,2,鄭艷春1,2,崔雅慧1,2,董海榮1,2,李冰1

    (1.承德頸復(fù)康藥業(yè)集團(tuán)有限公司,河北 承德 067000;2.河北省中藥新輔料工程技術(shù)研究中心,河北 承德 067000)

    目的:建立胃舒止痛片中原阿片堿的含量測定方法。方法:采用高效液相色譜法測定胃舒止痛片中原阿片堿的含量。色譜法分析條件為Kromasil-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流動相:甲醇-水-三乙胺(68∶32∶0.1),流速:1.0 mL·min-1,檢測波長:290 nm。結(jié)果:原阿片堿在0.025 6~0.153 6μg與峰面積呈良好的線性關(guān)系,r=0.999 9,平均回收率為98.17%,RSD=1.64%。結(jié)論:該方法操作簡便,結(jié)果可靠,為胃舒止痛片的質(zhì)量研究提供有效的方法。

    高效液相色譜法;胃舒止痛片;原阿片堿;含量測定

    胃舒止痛片是由白屈菜流浸膏、枯礬、牡蠣(煅)組成的復(fù)方制劑,具有制酸、止痛、收斂的功效。臨床廣泛應(yīng)用于胃及十二指腸潰瘍引起的胃脘疼痛、吐酸?,F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中僅采用滴定法對其枯礬中KAl(SO4)2進(jìn)行了含量測定。為全面提高產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),保證臨床用藥安全、有效,筆者采用HPLC對白屈菜流浸膏中的主要成分原阿片堿進(jìn)行了含量測定[1-7]。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    SPD-10ATP型高效液相色譜儀(日本島津公司),UV-2401紫外-可見分光光度儀(日本島津公司),AL104型電子分析天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司),HH-S型水浴鍋(鞏義市英峪予華儀器廠),SK3200H超聲清洗器(上??茖?dǎo)儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    原阿片堿對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:110853-200402);甲醇為色譜純,其他所用試劑均為分析純;胃舒止痛片(承德頸復(fù)康藥業(yè)集團(tuán)有限公司,批號:090821,090835,090836)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流動相:甲醇 -水 -三乙胺(68∶32∶0.1);流速:1.0 mL·min-1,檢測波長:290 nm;進(jìn)樣量:10μL。在上述色譜條件下原阿片堿峰的保留時(shí)間約為10.5 min,理論塔板數(shù)按原阿片堿峰計(jì)算不低于2 000。

    2.2 對照品溶液的制備

    取原阿片堿對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含原阿片堿10μg的溶液,即得。

    2.3 供試品溶液的制備

    取本品20片,精密稱定,研細(xì),混勻,取約2.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶內(nèi),精密加入濃氨2 mL,使?jié)櫇?,再精密加入甲?0 mL,密塞,稱定重量,振搖2 min,放置過夜,超聲處理(功率250W,頻率30 kHz)30 min,放冷,稱定重量,用甲苯補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過濾,精密量取續(xù)濾液25 mL,低溫蒸干,殘?jiān)眉状嫁D(zhuǎn)移至5 mL量瓶中并稀釋至刻度,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.4 線性關(guān)系考察

    精密稱取原阿片堿對照品2.56 mg,置100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻作為對照品儲備液(濃度為0.025 6 mg·mL-1);精密吸取此液1,2,3,4,5,6 mL置10 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成6種不同濃度的對照品溶液,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定。以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),原阿片堿進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為Y=1 470 052.46X-4 508.87,r=0.999 9(n=6)。結(jié)果表明原阿片堿在0.025 6~0.153 6μg線性關(guān)系良好。

    2.5 空白試驗(yàn)

    去除白屈菜藥材,按照胃舒止痛片制劑工藝處方比例制成空白樣品,照2.3方法制備,按2.1色譜條件測定,結(jié)果在原阿片堿色譜峰的位置上沒有峰,因此說明陰性樣品無干擾。HPLC圖見圖1。

    圖1 胃舒止痛片及其對照品HPLC圖

    2.6 精密度試驗(yàn)

    取上述對照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,進(jìn)樣量均為10μL。根據(jù)對照品峰面積考察精密度,計(jì)算RSD=0.85%,說明儀器精密度良好,方法可行。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一份供試品溶液分別在0,1,2,4,6,8,12,24 h進(jìn)樣10μL。根據(jù)原阿片堿峰面積考察樣品的穩(wěn)定性,計(jì)算RSD=0.93%,說明樣品在室溫下穩(wěn)定。

    2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

    稱取胃舒止痛片樣品粉末(批號:090411)6份,每份2.5 g,精密稱定,照2.3項(xiàng)制備供試品溶液,照2.1色譜條件進(jìn)行測定,測得原阿片堿平均含量為22.98μg·g-1,RSD=1.46%,表明本方法重復(fù)性良好。

    2.9 回收率試驗(yàn)

    取重復(fù)性試驗(yàn)項(xiàng)下的胃舒止痛片樣品粉末6份,每份約1.25 g,精密稱定,分別精密加入0.028 8 mg·mL-1的原阿片堿對照品溶液1 mL,揮干溶劑,照2.3項(xiàng)下方法制備供試品溶液,進(jìn)樣10μL,測定,計(jì)算回收率,結(jié)果平均加樣回收率為98.17%,RSD=1.64%,見表1。

    表1 胃舒止痛片中原阿片堿回收率試驗(yàn)

    2.10 樣品含量測定

    取胃舒止痛片3批,每批取樣3份,按上述方法測定其中原阿片堿的含量,并計(jì)算平均值,見表2。

    表2 胃舒止痛片中原阿片堿的測定含量(n=3)

    3 討論

    3.1 檢測波長的選擇

    由于不同的文獻(xiàn)報(bào)道對原阿片堿測定所采用的波長不一樣,為確定實(shí)驗(yàn)中最終的檢測波長,本文通過利用原阿片堿對照品溶液采用UV-2401紫外-可見分光光度儀在波長200~350 nm范圍內(nèi)掃描,掃描圖譜顯示,原阿片堿在290 nm和241 nm波長處有最大吸收,考慮290 nm波長處干擾較小,故選擇290 nm為本品的檢測波長。

    3.2 流動相的選擇

    本實(shí)驗(yàn)曾考察了含0.4%磷酸的甲醇-水(65∶35),使用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為5;含0.1%三乙胺的甲醇 -水(65∶35),用鹽酸調(diào) pH值為5;含0.1%三乙胺的甲醇-水(60∶40);甲醇-水-三乙胺(68∶32∶0.1)等不同的流動相進(jìn)行試驗(yàn),經(jīng)比較以甲醇-水-三乙胺(68∶32∶0.1)為流動相,所得到的色譜圖效果最佳,前后無干擾,分離較為完全。

    3.3 樣品處理方法的確定

    因白屈菜中所含主要成分為生物堿類,其中原阿片堿在甲醇、三氯甲烷、乙醇、甲苯等溶劑中溶解度較高。胃舒止痛片中白屈菜流浸膏使用酸水提取方法提取,本品中脂溶性雜質(zhì)較少。因此本實(shí)驗(yàn)用濃氨水調(diào)堿性后依次選用不同體積分?jǐn)?shù)的三氯甲烷、甲苯、甲醇和乙醇作溶媒對樣品進(jìn)行提取方法的摸索。經(jīng)過優(yōu)選最終選用以濃氨水調(diào)堿性,甲苯作為提取溶劑,處理樣品最佳。通過對加熱回流、超聲提取進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)用超聲提取效率較高,并且對提取時(shí)間也進(jìn)行了考察,結(jié)果表明浸泡過夜,超聲30 min提取率最高。由于甲苯作為供試品溶劑直接注入色譜系統(tǒng),色譜圖溶劑出峰較多,干擾測定,故選用甲醇作為供試品溶劑。取一定量甲苯提取液蒸干,殘?jiān)眉状既芙庾鳛楣┰嚻啡芤骸?/p>

    綜上所述,本研究建立了HPLC測定胃舒止痛片中原阿片堿含量的方法,該法操作簡單、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于胃舒止痛片的質(zhì)量控制。

    [1]蘇玉嚴(yán),周海妹,展學(xué)孔,等.HPLC法測定夏天無薄膜衣片中原阿片堿的含量[J].中國藥房,2010,21(36):3445-3447.

    [2]蔣遐芝,葉錦霞,曾建偉,等.HPLC測定小花黃堇中原阿片堿的含量[J].中國中藥雜志,2010,35(17):2315-2317.

    [3]吳愛軍,汝秋明.HPLC法測定胃痛平糖漿中原阿片堿[J].中國實(shí)用醫(yī)藥,2010,5(35):145.

    [4]王偉,尚強(qiáng),楊璐,等.HPLC同時(shí)測定痛寧凝膠中延胡索乙素和原阿片堿的含量[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2011,17(12):93-95.

    [5]謝彩娟,張志琪,張富強(qiáng),等.RP-HPLC法同時(shí)測定延胡索藥材中延胡索乙素和原阿片堿[J].陜西師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2005,33(1):82-85.

    [6]李向陽,屠萬倩.HPLC法測定夏天無膠囊中原阿片堿的含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2005,16(4):272-273.

    [7]周利賢.HPLC法測定夏天無注射液中原阿片堿的含量[J].中國藥師,2010,13(10):1454.

    Determ ination of Protopine in Weishu Zhitong Tablets by HPLC

    LI Jun-fang1,2,HUANG Fei-long1,2,ZHENG Yan-chun1,2,CUIYa-hui1,2,Dai Hai-rong1,2,Li Bing1
    (1.Chengde Jingfukang Pharmaceutical Group Co.Ltd,Chengde067000,China;2.New Excipients of Traditional Chinese Medicine Engineering Research Center of Hebei Province,Chengde067000,China)

    Objective:To establish a method on determination of Protopine in Weishu Zhitong Tablets.Methods:HPLC is the determination of Protopine in Weishu Zhitong Tablets.Column was Kromasil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm).Mobile phase was methanol-water-triethylamine(68∶32∶0.1)at flow rate of 1.0 mL·min-1.Detection wavelength was 290 nm.Results:Protopine showed linear regression at 0.025 6~0.153 6μg(r=0.999 9).The average recovery was98.17%(RSD =1.64%).Conclusion:Thismethod has good repeatability and flexibility.It can be used for quality control ofWeishu Zhitong Tablets.

    HPLC;Weishu Zhitong Tablets;Protopine;Content;Determination

    2012-06-25)

    *[通訊作者]李俊芳,Tel:(0314)2292050,E-mail:ljf19791221@163.com

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