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    肯尼亞紅碎茶的香氣成分分析

    2012-09-22 05:55:24馮林劉學楊堅潘科
    蠶桑茶葉通訊 2012年1期
    關鍵詞:茶樣己烯反式

    馮林 劉學 楊堅 潘科

    (1.西南大學食品科學學院 400715;2.貴州省茶葉研究所 564100)

    紅碎茶是國際茶葉市場銷售量最大的茶類。世界紅碎茶的生產主要集中在印度、斯里蘭卡和肯尼亞,其產量的總和占世界紅碎茶總產量的一半以上??夏醽嗛_始種茶是在1903年,由英國殖民者從印度引進。肯尼亞地處赤道,以熱帶高原氣候為主,東臨印度洋,全境西高東低,大部分地區(qū)在海拔1 000m以上,終年氣候溫和,雨量充沛而均勻,并且存在大片紅色酸性土壤,非常適合茶樹生長。經過發(fā)展,肯尼亞已成為僅次于印度的全球第二大紅茶生產國。90%的肯尼亞紅碎茶采用C.T.C工藝,外形顆粒緊結重實,色澤純潤,內質香味濃強鮮爽,湯色紅亮,品質優(yōu)良。筆者采用APME結合GC-MS對5個肯尼亞紅碎茶樣進行香氣成分的分析,以期對我國紅茶的研究起到積極作用。

    1 材料和方法

    1.1 試驗材料

    肯尼亞紅碎茶樣購于肯尼亞,2011年生產。5個茶樣隨機編號為1號、2號、3號、4號、5號。

    1.2 試驗儀器

    QP2010氣相色譜-質譜聯用儀(日本島津公司);手動固相微萃取(SPME)進樣器(57330-U,美國Supelco公司);非結合型PDMS(聚二甲基硅氧烷)萃取頭(美國Supelco公司);20mlSPME專用樣品瓶(天津奧特塞斯公司產品);電子分析天平(沈陽龍騰電子稱量儀器有限公司)等。

    1.3 試驗方法[1~4]

    稱取磨碎茶樣1.0g裝入20mlSPME樣品瓶中,加蓋密封,分別加入5ml沸水(超純水),加蓋密封,于70℃水浴鍋中平衡10min,固相微萃取吸附50min后,于氣質聯用儀進樣口230℃解析5min進行GC-MS分析。

    1.3.1 GC -MS分析條件

    1.3.1.1 GC 條件

    DB -5MS色譜柱(30m ×0.25mm ×0.250μm)彈性石英毛細管柱;程序升溫:40℃保持2min;以5℃/min升至 85℃,保持 2min;以 2℃/min升至110℃;以7℃/min升至130℃后即以5℃/min升至230℃保持8min;柱箱40.0℃,進樣口溫度為230.0℃;流速1.0ml/min;進樣方式:不分流進樣;載氣:He。

    1.3.1.2 MS 條件

    EI源,電子能量70ev;離子源溫度230℃;色譜質譜接口溫度230℃;質量掃描范圍35~400u。

    1.3.2 定性與定量分析方法

    揮發(fā)性香氣化合物由GC-MS分析得到總離子色譜圖,采用計算機檢索,參考標準譜圖(NIST05、NIST05s),同時查閱文獻[8~9],鑒定樣品中揮發(fā)性成分,并用峰面積歸一化法分析各成分相對含量。

    2 結果與分析

    5個肯尼亞紅碎茶樣品SPME萃取物經GC-MS分析得到總離子流色譜圖,從5個樣品中分離鑒定 出的主要香氣成分結果見表1。

    表1 茶樣的香氣化學組成

    23 α-甲基-α-[4-甲基-3 -戊烯基]環(huán)氧乙烷甲醇 14.569 7.17 2.6 10.71 2.81 9.84 24 甲酸辛酯 14.577 / 1.84 / / /25 癸醇 14.577 / / / 2.57 /26 o-愈創(chuàng)木酚 15.192 / 0.3 / / /27 β -沉香醇 15.988 21.75 7.58 11.77 10.17 23.12 28 壬醛 16.201 / 2.46 1.14 3.51 2.72 29 脫氫沉香醇 16.205 2.84 / / / /30 2,6 - 二甲基 -環(huán)己醇 16.45 / 0.58 0.75 / /31 苯乙醇 16.567 0.27 0.67 0.84 / /32 苯乙腈 17.845 0.42 / / / /33 (3E)-5-乙基-6-甲基-3-庚烯 -2-酮 18.017 / 0.32 0.4 / /34 乙酸-2-乙基-1-己酯 18.365 / 0.5 / / /35 (E,Z)-2,6 -壬二烯醛 18.664 / 0.32 / / /36 (E)-2 - 壬烯醛 19.043 0.17 1.37 2.24 0.36 1.87 37 6-乙烯基四氫 -2,2,6-三甲基 -2H -吡喃 -3 -醇 19.605 1.5 / 2.5 / 0.16 38 壬醇 19.707 0.47 / / 0.18 0.76 39 薄荷醇 20.03 / / / 0.77 /40 萘 20.254 / 0.31 / / 0.28 41 甘菊環(huán) 20.266 / / / 0.38 /42 丁酸 -4-己烯酯 20.483 0.62 / / / 0.2 43 水楊酸甲酯 20.786 10.68 7.17 13.78 / 12.56 44 α -萜品醇 20.992 1.31 1.01 1.51 1.07 2.5 45 對烯丙基茴香醚 21.137 / / / 0.77 0.36 46 藏花醛 21.162 0.23 0.41 0.91 / /47 癸醛 21.645 0.97 1.1 0.55 1.64 1.17 48 β -環(huán)檸檬醛 22.274 0.44 1.56 1.24 0.66 0.35

    49 順式香葉醇 22.652 0.72 0.66 0.56 0.5 0.89 50 己酸乙稀酯 23.565 / / 0.21 / /51 反式香葉醇 24.214 7.5 4.1 4.12 5.12 6.83 52 2,6,6 - 三甲基 -1-環(huán)己烯 -1-乙醛 24.38 / 0.59 / / /53 α -亞乙基苯乙醛 25.148 0.7 1.1 0.59 1.1 0.36 54 紫羅酮 25.771 / / 0.22 / /55 對丙烯基茴香醚 26.195 / 0.66 / 1.29 1.72 56 吲哚 26.462 2.8 / / / /57 2 -甲基萘 26.52 / / / 0.38 /58 2,6,10,10 - 四甲基 -1 - 氧雜螺[4.5]DEC -6 -烯 26.746 0.14 0.62 0.37 / 0.13 59 (E,E,E)-8,11,14 -二十烷三烯酸 27.306 / 0.22 / / 0.26 60 2-(4-甲基環(huán)己烯)-2-丙烯 -1-醇 27.315 0.78 / / / /61 (3E)-4-乙基-3-壬烯 -5-炔 27.58 / 0.24 / / /62 (E,E)-2,4 -葵二烯醛 27.759 / 0.37 / / /63 苯甲酸異丁基酯 28.101 / / / / 0.14 64 3 -環(huán)己烯苯 28.136 / / / 0.29 /65 3-壬烯 -2-酮 28.511 / / 0.19 / /66 香葉酸 29.192 0.19 / / / /67 二乙二醇丁醚醋酸酯 29.467 / / / 1.93 /68 2-甲基丙酸-3-羥基-2,4,4 -三甲基戊酯 29.717 / / / / 0.23 69 β -大馬酮 29.955 0.1 0.17 0.42 / /70 己酸 -4-己烯 -1-酯 30.063 0.66 0.16 / 0.27 0.76

    96 蓽澄茄油烯醇 37.795 0.18 / / / /97 辛乙醚 37.935 / 0.17 / / /98 十四醇 38.272 0.3 / / / /99 植烷 38.733 0.11 / / / /100 2 -四癸氧基乙醇 39.158 0.29 / / / /101 十四烷酸甲酯 39.339 0.78 0.13 / / /102 十六醛 41.392 0.1 / / / /103 (1,1,4,6,6 - 五甲基庚基)苯 41.478 / / / / 0.09 104 3,7,11,15 - 四甲基 -2-十六烯 -1 -醇 41.78 0.75 0.75 0.11 0.59 0.62 105 領苯二甲酸二異丁基酯 42.262 0.37 / / 0.37 1.94 106 棕櫚油酸甲酯 43.179 0.25 / / 0.17 /107 棕櫚酸甲酯 43.616 5.22 1.99 1.06 5.04 0.67 108 鄰苯二甲酸二丁酯 44.195 0.28 / / 0.33 /109 亞油酸甲酯 46.85 0.36 / / 0.43 /110 8,11 - 二十碳二烯酸甲酯 46.859 / 0.08 / / /111 反油酸甲酯 46.983 2.45 0.97 0.49 2.89 0.34 112 反式葉綠醇 47.152 1.96 1.66 0.54 2.3 1.81 113 硬脂酸甲酯47.475 0.46 0.12 / 0.5 /

    表2 茶樣的香氣化合物分類及相對含量

    根據表1,從5個茶樣中共檢出113種主要香氣化合物,其中1號茶樣60種,2號茶樣61種,3號茶樣48種,4號茶樣47種,5號茶樣50種。根據茶葉香氣成分的結構特點將所檢出的主要香氣化合物分為四類[5],見表2。其中2號和4號茶樣以脂肪類衍生物為主,分別占53.25%和53.05%。1號和5號茶樣以萜烯類衍生物為主,百分含量分別為44.19%和44.91%。3號茶樣的萜烯類衍生物與脂肪類衍生物相當。5個茶樣的芳香族衍生物所占有的比例相當。5個茶樣的含氮、氧雜環(huán)類化合物所占比例均不高,但該類物質中的吡喃、吡嗪類化合物具有焦糖香或烘烤香,對茶葉香氣的影響十分重要。從茶葉審評的結果來看,1號茶樣和5號茶樣的香型明顯好于其他三個茶樣,因此,萜烯類化合物對紅茶香氣的影響十分重要[6]。

    113種主要香氣成分中,5個茶樣共有的有18種,主要是苯甲醛、β-沉香醇、α-甲基-α-[4-甲基-3-戊烯基]環(huán)氧乙烷甲醇、癸醛、β-環(huán)檸檬醛、順式香葉醇、反式香葉醇、α-萜品醇、α-亞乙基苯乙醛、十四碳醛、反式香葉基丙酮、5,6-環(huán)氧-β -紫羅酮、β - 紫羅酮、反式橙花叔醇、3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇、棕櫚酸甲酯、反油酸甲酯、反式葉綠醇。1號茶樣含有19種香氣成分是其他4個茶樣不含有或含量過低未檢出的,2號茶樣有12種,3號茶樣3種,4號茶樣8種,5號茶樣8種。

    1號茶樣中含量較高的主要香氣成分依次是β-沉香醇(21.75%)、水楊酸甲酯(10.68%),(E)-2-己烯醛(7.74%)、反式香葉醇(7.5%)、α -甲基 -α-[4-甲基 -3-戊烯基]環(huán)氧乙烷甲醇(7.22%)、棕櫚酸甲酯(5.22%)、苯乙醛(4.78%)、脫氫芳樟醇(2.84%)、吲哚(2.8%)、反油酸甲酯(2.45%),這10種香氣成分約占主要香氣成分總量的72.93%。

    2號茶樣香氣成分含量較高的是(E)-2-己烯醛(15.63%)、苯乙醛(9.25%)、β - 芳樟醇(7.58%)、水楊酸甲酯(7.17%)、2 - 乙基 -1 - 己醇(4.83%)、(E,E)-2,4 - 庚二烯醛(4.13%)、反式香葉醇(4.1%)、苯甲醛(3.3%)、β - 紫羅酮(2.99%)、a-甲基-a-[4-甲基 -3-戊烯基]環(huán)氧乙烷甲醇(2.6%)、壬醛(2.46%),這 11 種香氣成分約占主要香氣成分總量的64.04%。

    3號茶樣香氣成分含量較高的是水楊酸甲酯(13.78%)、β - 沉香醇(11.77%)、(E)-2- 己烯醛(11.11%)、α -甲基 -α -[4-甲基 -3-戊烯基]環(huán)氧乙烷甲醇(10.71%)、苯乙醛(5.61%)、(E,E)-2,4-庚二烯醛(4.21%)、反式香葉醇(4.12%)、苯甲醛(3%)、β - 紫羅酮(2.87%)、6 -乙烯基四氫-2,2,6-三甲基-2H-吡喃-3-醇(2.5%),這10種香氣成分約占主要香氣成分總量的 68.37%。

    4號茶樣含量較高的香氣成分是(E)-2-己烯醛(18.86%)、苯乙醛(10.41%)、β - 沉香醇(10.17%)、反式香葉醇(5.12%)、棕櫚酸甲酯(5.04%)、2-乙基 -1-己醇(4.17%)、壬醛(3.51%)、苯甲醛(3.11%)、反油酸甲酯(2.89%)、α-甲基-α-[4-甲基-3-戊烯基]環(huán)氧乙烷甲醇(2.81%)、癸醇(2.57%)、反式葉綠醇(2.3%)、β-紫羅酮(2.06%),這13種香氣成分約占主要香氣成分總量的73.02%。

    5號茶樣含量較高的香氣成分是β-沉香醇(23.12%)、水楊酸甲酯(12.56%)、α - 甲基 - α -[4-甲基-3-戊烯基]環(huán)氧乙烷甲醇(9.84%)、(E)-2-己烯醛(9.57%)、反式香葉醇(6.83%)、苯乙醛(3.88%)、壬醛(2.72%)、苯甲醇(2.54%)、α-萜品醇(2.5%),這11種香氣成分約占主要香氣成分總量的73.56%。

    由此可見,1號、3號和5號茶樣是以β-沉香醇及其氧化物為主,按照竹尾忠一[7]將紅茶香型的分類,三者應同屬第一類型的紅茶香型。2號和4號茶樣的(E)-2-己烯醛在這兩個茶樣中占的比例均大于其他三個茶樣,分別為1 5.6 3%和18.86%。參照Owour(1986)將紅茶的主要香氣成分分為兩組類型[8~10],1 號和 5 號茶樣的 Owour香氣指數高于3號、2號和4號茶樣,二者的香型好于其他三個茶樣,這與感官審評結果一致。

    3 結論與討論

    從研究結果看,5個肯尼亞紅碎茶主要香氣成分基本一致,而在具體所占的百分含量上有較大差異。其中香氣較好的1號和5號茶樣表現為萜烯類衍生化合物的相對含量較高。1號和5號茶樣中β-芳樟醇在香氣成分中的百分含量分別為21.75%% 和23.12% ,水楊酸甲酯為10.68% 和12.56%,(E)-2 - 己烯醛為 7.74%和9.57%。從感官審評的結果看,1號和5號茶樣的香型較其他三個好,但仍帶有一定的青氣味,這或許跟C.T.C紅碎茶加工工藝有關,萎凋程度偏輕,側重快速強烈的揉切方式,這些都可能阻礙一些利于紅茶香型的化合物的形成。

    [1]周雪芳,唐洪,童華榮,等.四川工夫紅茶香氣成分分析[J].西南師范大學學報(自然科學版),2011,36(3):178~182

    [2]趙和濤.利用色譜-質譜-計算機聯用技術分析紅茶香氣[J].分析化學,1993,21(7):865.

    [3]李艷清,付大友,王蓉.茶葉香氣成分測定方法研究進展[J].茶葉科學技術,2009,1:8 ~15.

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    [6]吳勇.萜烯類化合物與茶葉香氣[J].化學工程與裝備,2009,11:123:125.

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