超聲波振蕩與索氏萃取落葉松毛蟲蛹油的正交試驗比較1)

胡禮禹

(東北林業(yè)大學，哈爾濱，150040)

馬 玲

(北京林業(yè)大學)

昆蟲是地球上種類最多、生物量巨大、繁殖速度快、食物轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)業(yè)化率最低的生物類群，是尚未充分開發(fā)的可再生性的生物資源［1］。落葉松毛蟲(Dendrolimus superans(Butler))是鱗翅目(Lepidoptera)枯葉蛾科(Lasiocampidae)松毛蟲屬(Dendrolimus)的昆蟲。因其分布廣、幼蟲食性廣和寄主植物多等特性，是我國東北林區(qū)的重要害蟲。落葉松毛蟲蛹個體較大(長40～60 mm)比蠶蛹(長26～30 mm)要大得多，采集較為容易。目前提取昆蟲油脂多是將昆蟲體干燥后，根據(jù)相似相溶原則，用無水乙醚、石油醚等脂肪溶劑進行萃取，如蠶蛹油的溶劑萃?。?］，以及蜂蛹油脂的溶劑浸提等［3］。本研究采用索氏萃取和超聲波振蕩萃取提取落葉松毛蟲蛹油，考查2種提取方法的最佳工藝。

1 材料與方法

供試試蟲:落葉松毛蟲蛹于2010年7月采自齊齊哈爾市甘南縣林業(yè)局下屬林場的落葉松(Larix spp.)幼齡林，采摘后裝于養(yǎng)蟲籠。

落葉松毛蟲蛹粉末制備:將采集的落葉松毛蟲蛹挑選后，于恒溫烘箱中(60±1)℃烘干，粉碎機粉碎，于冰箱中4℃保存。

落葉松毛蟲蛹油的制備:索氏提取系統(tǒng)直接獲得提取液;超聲波提取需要在提取后，靜置40 min，3000 r/min離心 10 min［4］，得到的上清液即為提取液。將提取液冷卻至室溫，100～110 r/min 40℃減壓濃縮，得到蛹油。蛹油得率=蛹油質(zhì)量/蛹粉質(zhì)量×100%。①索氏萃取正交試驗?？疾焯崛┝?A)、提取溫度(B)和提取時間(C)3個因素。以蛹油得率作為參考指標，選用L9(34)正交試驗表安排試驗(表1)。②超聲波振蕩萃取正交試驗?？疾焯崛┝?A)、超聲溫度(B)和超聲時間(C)3個因素。以粗蛹油提取率為評價指標，選用L9(34)正交試驗表安排試驗(表1)。

表1 落葉松毛蟲蛹油萃取L9(34)正交試驗因素水平

2 結果與分析

2.1 索氏萃取法最佳工藝

以蛹油提取率為考察指標，9次試驗結果依次為 26.52%、27.94%、25.96%、29.01%、28.63%、26.87%、29.45% 、28.52%、27.84%，各因素對蛹油提取工藝的影響大小為A＞B＞C(表2)。方差分析(表3)表明，提取劑量對蛹油提取率的影響最大(P＜0.05)，提取溫度和提取時間對蛹油提取率影響較小。在試驗范圍內(nèi)，確定最佳提取條件為A3B1C2，但由于C項各水平改變對提取率無顯著影響，考慮到大量生產(chǎn)中濾過殘留、溶劑回收、降低成本、節(jié)約時間等因素，最終確定提取工藝為A3B1C1，即取10 g蛹粉末，石油醚用量12倍，提取溫度90℃，提取時間2 h。

表2 落葉松毛蟲蛹油萃取正交試驗的直觀分析結果 %

表3 落葉松毛蟲蛹油萃取正交試驗的方差分析結果

2.2 超聲波振蕩萃取法最佳工藝

以蛹油提取率作為考察指標時，9次試驗的結果分別為 23.98%、24.37%、24.58%、26.11%、26.08%、25.84%、26.39%、25.96%、25.79%，各因素對蛹油提取工藝影響的大小為A＞C＞B(表2)。方差分析(表3)表明，提取劑量對蛹油提取率影響最大(P＜0.05)，超聲溫度和超聲時間對蛹油提取率影響不顯著。在試驗范圍內(nèi)，確定最佳提取條件為A3B1C3，由于超聲溫度各水平改變對提取率無顯著影響，同時降低提取所需的能量，因此，最終確定提取工藝為A3B3C3，即:取10 g蛹粉末，石油醚用量12倍，超聲溫度40℃，超聲時間30 min(表2)。

2.3 索氏萃取法與超聲波振蕩萃取法的差異

索氏萃取法與超聲波振蕩萃取法最優(yōu)及次優(yōu)提取結果表明:超聲波振蕩萃取30 min可以得到索氏萃取360 min的效果，對蛹油提取率相當?shù)乃魇陷腿∨c超聲波振蕩萃取試驗比較見表4。超聲波振蕩萃取時間是索氏萃取的1/12，提取速率是其10.7倍，并且超聲波振蕩萃取的溫度低，耗能少。

表4 落葉松毛蟲蛹油索氏萃取與超聲波振蕩萃取結果

3 結束語

提取劑量是提取工藝的主要影響因素。超聲波振蕩萃取直接提取落葉松毛蟲蛹油時，最佳工藝是10 g蛹粉末，提取劑量12倍，提取溫度40℃，提取時間30 min。索氏萃取時，最佳工藝是10 g蛹粉末，提取劑量12倍，提取溫度90℃，提取時間2 h。

［1］楊青，劉高強，魏美才.昆蟲油脂的營養(yǎng)和開發(fā)研究［J］.食品科技，2008(3):246－249.

［2］楊勇，闞健全.浸提法提取蜂蛹油脂的研究［J］.中國食品添加劑，2004(3):25－26，21.

［3］羅倉學，張廣棟，顏澤勤.蠶蛹油超臨界二氧化碳萃取研究［J］.糧食與油脂，2005(10):18－19.

［4］吳曉霞，李建科，張研宇.蠶蛹油超聲波輔助萃取及其抗氧化穩(wěn)定性［J］.中國農(nóng)業(yè)科學，2010，43(8):1677－1687.