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    夜叉藤的化學成分研究分析

    2012-09-17 07:44:22郭京華
    中國實用醫(yī)藥 2012年13期
    關鍵詞:夜叉甲醚熔點

    郭京華

    夜叉藤是何首烏的干燥藤莖,在中醫(yī)的藥用上有著非常重要的位置,是一種良好的養(yǎng)血安神,祛風通絡作用,常用于失眠多夢,血虛身痛,風濕痹痛;外治皮膚瘙癢[1]。研究夜叉藤的化學成分,可以幫助我們科學的使用這種藥物在更多用途上的使用。

    1 實驗儀器和材料

    夜叉藤選取經(jīng)過鑒定的蓼科多年生纏繞草本植物何首烏(Polygonum mulutiflo-rumThunb)的干燥藤莖[2]。

    研究器材選取:柱色譜及薄層色譜硅膠為青島海洋化工廠產(chǎn)品;SephadexLH-20為Pharmacia公司產(chǎn)品;所用試劑均為分析純。X4型顯微熔點測定儀(溫度計未校正);FA1104型電子天平;Nicolet 750傅立葉紅外光譜儀;AVANCE 300型核磁共振波譜儀。

    2 提取與分離

    使用85%乙醇回流提取2次,使用細紗布進行過濾之后進行提取,在減壓之后收回溶劑。將提取的溶劑當中加入硅膠,加溫并保持在50℃以內進行干燥作業(yè),之后將其搗成粉末;將夜叉藤提取后的粉末置于索氏提取器內,并在其中加入石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇回流提取至有機相為無色,回收溶劑分別得到石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇提取物。石油醚、氯仿提取物共薄層,斑點基本一致。合并兩部位,硅膠柱層析分離,石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫,100 ml收集一份,合并相同流份,流份152~237得淡黃色針晶Ⅰ(87.0 mg);流份417~539得黃色針晶Ⅱ(191.4 mg)、無色針晶Ⅲ(128.2 mg);葡聚糖凝膠Sephadex LH-20柱純化處理得到桔黃色針晶Ⅵ(10.1 mg);甲醇提取物加水溶解,用水飽和的正丁醇萃取,聚酰胺柱層析,分別以水及濃度由低到高的乙醇梯度洗脫得黃色針晶Ⅳ(50.1 mg)、Ⅴ(33.1 mg)。

    3 結構鑒定[3-4]

    化合物Ⅰ:淡黃色針晶(乙酸乙酯),mp205~207℃。使用Borntrager's檢測,其反應呈現(xiàn)為陽性,初步認證鑒定其為羥基蒽醌類化合物?;衔铫衽c大黃素甲醚對照品共薄層Rf一致,混合后測定其熔點不下降,經(jīng)過查詢,該混合物與大黃素甲醚的熔點、性質相同,且穩(wěn)定后熔點并不下降或,因此可以確定該化合物為大黃素甲醚。

    化合物Ⅱ:黃色針晶(氯仿-甲醇),mp256~258℃。使用Borntrager's檢測,其反應呈現(xiàn)為陽性,初步認證鑒定其為羥基蒽醌類化合物?;衔铫蚺c大黃素對照品共薄層Rf一致,同時,該物質混合后測定其熔點不下降,經(jīng)過查詢對比,該化合物大黃素的化學性質、熔點相同,因此可以確定化合物Ⅱ為大黃素。

    化合物Ⅲ:無色針晶(石油醚),mp140~142℃。使用L-B檢測,其反應呈現(xiàn)為陽性,初步認證其為甾體類化合物。同時,經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)化合物Ⅲ與β-谷甾醇對照品共薄層Rf一致,并且混合后測定其熔點不下降,與β-谷甾醇數(shù)據(jù)基本一致,因此可以確定化合物為β-谷甾醇。

    表1 化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ與大黃素甲醚-8-O-B-D-葡萄糖苷、大黃素-8-O--β-D-葡萄糖苷、ω-羥基大黃素的CNMR數(shù)據(jù)比較

    化合物Ⅳ、V、VI的化學成分與大黃素甲醚、大黃素、ω-羥基大黃素對比結果如上表1,通過數(shù)據(jù)結果鑒定分析,可以確定大黃素甲醚、ω-羥基大黃素是該藥用部位獲得的化合物,化合物Ⅳ、V、VI為夜叉藤的新型化合物。

    [1]江蘇新醫(yī)學院.中藥大辭典.上海:上??萍汲霭嫔?,1985:1443.

    [2]凌一揆.中藥學.上海:上??茖W技術出版社,1984:234.

    [3]黃樹蓮.首烏藤降血脂作用的實驗研究.中草藥,1991,22(3):117.

    [4]許愛華.夜交藤對小鼠免疫功能的影響.揚州醫(yī)學院學報,1994,6(2):107.

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