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    加工魚塊氯殘留量檢測及風(fēng)險分析

    2012-09-17 08:20:40趙中輝
    質(zhì)量安全與檢驗檢測 2012年5期
    關(guān)鍵詞:魚塊余氯比色

    趙中輝

    (中國出入境檢驗檢疫協(xié)會 北京 100029)

    1 前言

    余氯(Residual Chlorine)是指水經(jīng)過氯消毒30min后剩余在水中并具有持續(xù)殺菌作用的氯,包括游離氯和化合氯[1]。余氯本身具有刺激氣味,高濃度余氯能夠?qū)θ梭w的呼吸系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、骨骼、皮膚等造成嚴(yán)重傷害,引起肝癌、腸癌、心臟病、動脈硬化和過敏等癥狀。余氯危害很大,對人的半致死濃度為500mg/L[2]。目前,美國規(guī)定食品、飲料中的氯殘留不得超過0.4mg/kg,歐盟要求小于0.5mg/kg,中國規(guī)定不超過 1.0mg/kg[3]。

    HACCP要求企業(yè)使用有效氯濃度為200mg/L的次氯酸鈉溶液對加工設(shè)施進行消毒[4,5],水產(chǎn)品在加工中肯定沾染消毒劑,造成余氯殘留。本文模擬加工廠消毒方式[5],采用鄰聯(lián)甲苯胺分光光度法[6,7]對加工油甘魚中的余氯殘留量進行檢測,不僅為油甘魚的余氯殘留量建立檢測方法,而且為HACCP的消毒方式提供理論指導(dǎo)。

    2 材料與方法

    2.1 材料

    2.1.1 樣品

    油甘魚,來自北京出入境檢驗檢疫局,鮮品冰溫保藏。

    2.1.2 儀器和設(shè)備

    數(shù)顯恒溫水浴鍋:HH-6型,常州國華電器公司;紫外可見分光光度計:TU-1810型,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;電子分析天平(精度0.0001 g):BS-224-S,德國賽多利斯公司。

    2.1.3 試劑

    十二水合磷酸氫二鈉、無水磷酸二氫鉀、重鉻酸鉀、鉻酸鉀、鄰聯(lián)甲苯胺、濃鹽酸、次氯酸鈉:分析純。

    2.1.4 次氯酸鈉溶液(有效氯濃度200mg/L)

    取有效氯濃度為6.88%的次氯酸鈉溶液0.58mL定容于200mL棕色容量瓶中,則次氯酸鈉有效率濃度為200mg/L,次氯酸鈉溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配,6.88%的有效氯濃度為本實驗間接碘量法滴定的準(zhǔn)確濃度。

    2.1.5 磷酸鹽緩沖液(pH=6.45)

    稱取5.760g十二水合磷酸氫二鈉和4.614g無水磷酸二氫鉀溶于100mL純水,靜置4d,過濾制成磷酸鹽緩沖儲備液。吸取100mL儲備液定容至500mL制成磷酸鹽緩沖液。

    2.1.6 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液

    稱取0.0775g干燥重鉻酸鉀和0.2325g鉻酸鉀,溶于500mL磷酸鹽緩沖液。此溶液的顏色相當(dāng)于1mg/L余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。

    2.1.7 鄰聯(lián)甲苯胺溶液

    稱取0.5033g鄰聯(lián)甲苯胺溶于250mL純水,加入75mL濃鹽酸與175mL純水,棕色瓶室溫保存。

    2.1.8 余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液

    將重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液按表1稀釋,配制成0.01-0.10mg/L的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液。

    表1 永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液配制表

    2.2 方法

    2.2.1 樣品液制備

    制作標(biāo)準(zhǔn)魚塊若干(1cm×1cm×1cm),模擬HACCP工廠加工環(huán)境,在200mg/L次氯酸鈉溶液中浸泡15min,然后用鑷子夾至裝有10mL蒸餾水的具塞玻璃瓶中,振蕩搖勻,充分洗滌。取洗液進行4℃離心10min,6000r/min。取3mL離心液于10mL具塞玻璃管中待測。將200mg/L次氯酸鈉溶液換成純水制備成對照組。

    2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    取永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液3.0mL,405nm比色,以比色值(Y)對濃度(X)繪制余氯標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.2.3 回收率和精密度計算

    取0.2mL、0.5mL、1.0mL 1mol/L 次氯酸鈉溶液涂至魚塊表面15min后加入10mL蒸餾水中,制作成0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L 的次氯酸鈉添加水平并計算回收率和精密度。

    2.2.4 樣品檢測

    取樣品液3mL置于15℃ -20℃水浴10min,加入0.5mL鄰聯(lián)甲苯胺溶液,混勻,405nm比色,獲得比色值Y1,10min后獲得比色值Y2,則樣品液總余氯比色值Y0=Y2-Y1。未經(jīng)特別標(biāo)注,本論文中的所有余氯值都是總余氯值。

    2.2.5 結(jié)果計算

    水產(chǎn)品表面余氯殘留的計算公式如下。式中C代表魚塊表面積的余氯濃度,mg/m2;K代表回收率;C0代表洗脫液的余氯濃度,mg/L;V代表洗脫液體積,L;A代表魚塊表面積,本實驗此處為6cm2。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 檢測波長的確定

    在pH值小于1.8的酸性溶液中,鄰聯(lián)甲苯胺與余氯反應(yīng)生成3,3'- 二甲基 -4,4'- 二氨基聯(lián)苯二亞胺鹽,為黃色醌式化合物[6]。通過對0.5mg/L黃色醌式化合物在200nm-800nm紫外波長的掃描(圖1)發(fā)現(xiàn),該化合物在405nm處有最大吸收波長,故將405nm作為本實驗檢測波長。

    圖1 0.5mg/L黃色醌式化合物全波長掃描圖

    3.2 余氯標(biāo)準(zhǔn)比色曲線

    當(dāng)檢測波長為405nm時,余氯標(biāo)準(zhǔn)比色值在0.00-0.10mg/L范圍線型良好(見圖2),標(biāo)準(zhǔn)曲線為 y=3.092x+0.011,相關(guān)系數(shù) R2=0.993,此外,本法檢測余氯的最低限為1.5μg/L,能夠滿足實驗的需要。

    圖2 余氯標(biāo)準(zhǔn)比色曲線

    3.3 方法回收率和精密度

    方法的回收率和精密度見表2。從表2可以看出,樣品3個添加水平(n=6)的回收率為66.7% -82.3%(取平均回收率 K=74.5%),RSD(n=6)為5.9% -9.3%。

    表2 方法回收率和精密度

    3.4 模擬條件的優(yōu)化

    根據(jù)工廠實際操作條件[5],對浸泡時間、洗脫體積、離心時間、離心速度4個條件進行了正交試驗優(yōu)化(表3和表4),并綜合魚塊結(jié)構(gòu)性質(zhì),選擇最佳浸泡時間、洗脫體積、離心時間、離心速度為15min、10mL、10min、6000 r/min。

    表3 正交實驗設(shè)計計劃表

    表4 正交實驗結(jié)果直觀分析表

    3.5 余氯攝入量分析

    由表4可知,表面積為6cm2的魚塊,其10mL洗脫液中最高余氯濃度為0.038mg/L,根據(jù) 2.2.5的計算公式,可算出魚塊表面的余氯最大殘留量為0.85mg/m2。假設(shè)生吃的魚片厚度為2mm且兩側(cè)沾染最大余氯量,魚肉平均密度為1050kg/m3,成人每餐吃魚最多1kg,魚片從消毒至食用的時間最短為1h,根據(jù)余氯半衰期約1h計算[8],則成人每餐的余氯最大攝入量低于0.40mg。經(jīng)查閱資料[2],氯對人體的最低作用量是1.5mg,所以對于沾染的余氯,其本身不會對人體造成傷害,但并不排除余氯副產(chǎn)物對人體危害的可能性,如三鹵甲烷和鹵乙酸等;同時,余氯含量低于0.40mg/kg,也完全符合美國和歐盟的檢測標(biāo)準(zhǔn)。

    4 結(jié)論

    本研究建立了加工油甘魚表面余氯的鄰聯(lián)甲苯胺檢測方法,同時分析了余氯殘留對人體危害的可能性。結(jié)果顯示,按照HACCP方法,使用200mg/L次氯酸鈉溶液消毒工作間,余氯本身不會引起食品安全問題,余氯殘留也不會影響出口貿(mào)易。

    [1] GB11898-89水質(zhì)游離氯和總氯的測定.N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法[S].

    [2] 趙建莉,王龍.飲用水消毒副產(chǎn)物的危害及去除途徑[J].水科學(xué)與工程技術(shù),2008,142(1):51-54.

    [3] 胡江濤.生活飲用水中氯化消毒副產(chǎn)物測定及產(chǎn)生條件研究[D].成都:四川大學(xué),2005.

    [4] Roy E Martin.The Hazard Analysis Critical Control Point[J].Journal of Aquatic Food Product Technology,1998,7(3):5-27.

    [5] 包大躍.食品企業(yè)HACCP實施指南[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007.

    [6] 錢冬梅.鄰聯(lián)甲苯胺比色法測定生活飲用水游離余氯淺述[J].科技論壇,2009,4:6.

    [7] 金池國.鄰聯(lián)甲苯胺比色法現(xiàn)場快速測定空氣中氯[J].中國公共衛(wèi)生,1994,10(7):313-314.

    [8] 張燕,孫英蘭.電廠溫排水中余氯濃度預(yù)測[J].海洋科學(xué),2007,31(2):5-8.

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