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    咸芥菜中亞硝酸鹽含量的不確定度評(píng)定

    2012-09-12 12:04:58靳長(zhǎng)敏
    食品研究與開(kāi)發(fā) 2012年7期
    關(guān)鍵詞:亞硝酸鈉芥菜亞硝酸鹽

    靳長(zhǎng)敏

    (天津市靜海縣產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,天津 301600)

    咸芥菜中亞硝酸鹽含量的不確定度評(píng)定

    靳長(zhǎng)敏

    (天津市靜??h產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,天津 301600)

    根據(jù)GB/T5009.33-2010《食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》和國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》,對(duì)咸芥菜中亞硝酸鹽含量的不確定度進(jìn)行評(píng)定。

    咸芥菜;亞硝酸鹽含量;不確定度

    Abstract:According to GB/T5009.33-2010and JJF 1059-1999,evaluate the uncertainty in measurement on the content of nitrite in salt mustard.

    Key words:salt mustard;nitrite;evaluation of uncertainty

    一切測(cè)量結(jié)果都不可避免地具有不確定度,測(cè)量不確定度是表征被合理的賦予被測(cè)量值的分散性,與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)。一個(gè)可靠的分析結(jié)果必須具有溯源性,為此需要給出測(cè)定值的不確定度。不確定度綜合反映了測(cè)定過(guò)程中的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差,以及獲得該測(cè)定結(jié)果所花費(fèi)的代價(jià)和該測(cè)定結(jié)果的可信程度。根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn),對(duì)咸芥菜中亞硝酸鹽含量的不確定度分量進(jìn)行計(jì)算,找出影響不確定度的因素,進(jìn)行分析。

    1 咸芥菜中亞硝酸鹽測(cè)量原理及方法[1]

    1.1 測(cè)量原理

    試樣粉碎均勻,經(jīng)稱量,沉淀蛋白,除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

    1.2 測(cè)量方法

    按GB/T5009.33-2010《食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》中的鹽酸萘乙二胺法進(jìn)行亞硝酸鹽的測(cè)定。

    2 數(shù)學(xué)模型

    式中:X為試樣中亞硝酸鈉的質(zhì)量,(mg/kg);C為測(cè)定用樣液中亞硝酸鈉的質(zhì)量,μg;m為試樣質(zhì)量,g;V1為測(cè)定用樣液體積,mL;V0為試樣處理液總體積,mL。

    3 不確定度的來(lái)源分析及計(jì)算[2-3]

    3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心采購(gòu),濃度為1 mg/mL,標(biāo)準(zhǔn)證書給出的不確定度為0.4%,則

    3.1.2 稀釋過(guò)程引入的不確定度

    取0.25 mL 1 mg/mL的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容至50 mL容量瓶,稀釋成5 μg/mL的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液。

    根據(jù)計(jì)量檢定證書,500 μL量程的移液器容量允許誤差為±1.5%,則移液器引入的不確定度為:

    根據(jù)計(jì)量檢定證書,50 mL容量瓶(A級(jí))的允許誤差為±0.05 mL,則容量瓶引入的不確定度為:

    由室溫記錄得知,實(shí)驗(yàn)室溫度在112℃~32℃之間變化,液體的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4,故溫度變化造成的修正值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:由以上分析,得由標(biāo)液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    Urel(3.1)為:

    3.2 稱量過(guò)程引入的相對(duì)不確定度

    樣品稱重約為5 g,根據(jù)天平的檢定證書,在0~10 g范圍允許誤差為±0.5 mg,則由稱量引入的相對(duì)不確定度Urel(3.2)為:

    3.3 定容體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    500 mL容量瓶(A級(jí))容量允許誤差為±0.25 mL,則其引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    20 mL移液管(A級(jí))容量允許誤差為±0.03 mL,則其引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    50 mL比色管容量允許誤差為±0.5 mL,則其引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    故由定容體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(3.3)為:

    3.4 試樣測(cè)量的重現(xiàn)性引入的不確定度

    在重復(fù)性條件下,對(duì)該樣品進(jìn)行了6次獨(dú)立測(cè)試,結(jié)果分別為 3.85、3.89、3.86、3.85、3.93、3.90 mg/kg,算術(shù)平均值為3.88 mg/kg,單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    算術(shù)平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    因此,亞硝酸鹽含量算術(shù)平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度 Urel(3.4)為:

    3.5 標(biāo)準(zhǔn)回歸曲線引入的不確定度

    本次測(cè)試采用9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列,亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)含量分別為 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5 μg,測(cè)其在波長(zhǎng)為530 nm時(shí)的吸光度見(jiàn)表1,求得其線性方程為y=0.02594x-0.0003860。

    表1 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列及其對(duì)應(yīng)的吸光度Table 1 One sodium nitrite standard series and absorbance

    其中:斜率為0.02594,相關(guān)性r=0.9998。

    對(duì)樣品進(jìn)行了6次測(cè)量,測(cè)得亞硝酸鈉的平均質(zhì)量x0=0.776 μg。根據(jù)校正曲線以及標(biāo)準(zhǔn)系列亞硝酸鈉的含量,建立數(shù)據(jù)計(jì)算表格見(jiàn)表2。

    表2 回歸曲線不確定度計(jì)算數(shù)據(jù)Table 2 Regression curve uncertainty calculation data

    其中y贊=0.02594x-0.0003860,由上可得:標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

    則標(biāo)準(zhǔn)溶液中亞硝酸鈉質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    式中:m為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率;n為標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量次數(shù),本次評(píng)定為9;p為樣品中亞硝酸鈉質(zhì)量測(cè)定次數(shù),本次評(píng)定為6。

    因此,亞硝酸鈉質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(3.5)為:

    3.6 合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    3.7 擴(kuò)展不確定度

    取K=2,則擴(kuò)展不確定度為:

    3.8 結(jié)果報(bào)告

    該批咸芥菜樣品中亞硝酸鹽含量為(3.88±0.40)mg/kg。

    4 測(cè)量不確定度報(bào)告

    通過(guò)測(cè)定計(jì)算,該批咸芥菜樣品中亞硝酸鹽含量為3.88 mg/kg,擴(kuò)展不確定度為0.40 mg/kg,結(jié)果表示為(3.88±0.40)mg/kg,置信概率為 95%,包含因子K=2。

    [1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T5009.33-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010:4-9

    [2]全國(guó)法制計(jì)量技術(shù)委員會(huì).JJF1059-1999測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1999:1574-1588

    [3]錢仲侯,張公緒.質(zhì)量專業(yè)理論與實(shí)務(wù)[M].北京:中國(guó)人事出版社,2001:373-384

    Evaluation of Uncertainty in Measurement on the Content of Nitrite in Salt Mustard

    JIN Chang-min
    (Tianjin Jinghai Product Quality Supervision and Inspection Institute,Tianjin 301600,China)

    2012-02-07

    靳長(zhǎng)敏(1974—),女(漢),工程師,本科,學(xué)士,主要從事食品理化分析。

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