TB-13鈦合金動態(tài)再結(jié)晶行為研究

費(fèi) 躍， 寇宏超， 王新南， 商國強(qiáng)， 朱知壽， 李金山

(1.北京航空材料研究院，北京 100095;2.西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710072)

隨著新型飛機(jī)不斷向長壽命、大尺寸、高減重和低成本方向的發(fā)展，對鈦合金強(qiáng)度與韌性的良好匹配需求越來越迫切。亞穩(wěn)β鈦合金由于具有良好的強(qiáng)韌性匹配而逐漸成為國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)［1～3］。目前，亞穩(wěn)β鈦合金可應(yīng)用于承力螺栓等緊固件、航空及空間承力結(jié)構(gòu)件和板材等構(gòu)件［4，5］，應(yīng)用前景十分廣闊。如由美國Timet公司研制的Ti-15-3和β-21S鈦合金，Ti-15-3鈦合金適宜制造緊固件、彈簧、直升機(jī)旋翼、導(dǎo)管等部件，β-21S鈦合金適宜制造發(fā)動機(jī)塞子和噴管等部件［6～12］。

TB-13鈦合金是我國近年來新開發(fā)的一種新型七元系亞穩(wěn)β鈦合金。該合金經(jīng)過優(yōu)化熱機(jī)械工藝后，強(qiáng)度可達(dá)到1350MPa以上，塑性達(dá)到6%以上，斷裂韌度達(dá)到75MPa·m1/2，具有良好的強(qiáng)度、塑性和斷裂韌度的匹配［13，14］。目前，針對該合金系統(tǒng)開展了β晶粒長大動力學(xué)和ω相變動力學(xué)的研究［15，16］。TB-13鈦合金在熱軋變形過程中的組織演變(晶粒大小、位錯缺陷演變等)影響后續(xù)加熱和時效過程中的相變，從而影響合金的最終性能，但在熱變形方面的研究少見報(bào)道。因此，本工作對TB-13鈦合金在熱軋變形過程中的組織演變規(guī)律和動態(tài)再結(jié)晶行為進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)所用TB-13鈦合金鑄錠采用三次真空自耗電弧爐熔煉而成，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%):Mo 7.7，Nb 4.82，Ta 3.77，Cr 3.21，Zr 3.12，Al 1.50，O 0.125，C 0.016，N 0.009，H 0.001，Ti余量。然后經(jīng)過開坯、鍛造，最終在780℃軋制成φ26mm的棒材。通過金相法測得TB-13鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度為815～820℃。在840℃對 TB-13鈦合金棒材預(yù)熱處理40min后，快速進(jìn)行32%，50%，59%和75%的熱軋變形并水淬處理。TB-13鈦合金棒材在840℃預(yù)熱處理40min后的顯微組織如圖1所示，從圖中可以看出，組織為細(xì)小的全β等軸晶粒。

圖1 TB-13鈦合金在840℃預(yù)熱40min并水淬后的顯微組織Fig.1 Microstructure of TB-13 titanium alloy after heat treatment at 840℃for 40min and water quenching

利用OLYMPUS/PMG3型光學(xué)顯微鏡和Tecnai F30 G2場發(fā)射透射電子顯微鏡觀察TB-13鈦合金熱軋變形后的組織變化規(guī)律，進(jìn)而分析該合金的動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生機(jī)制。金相試樣先在砂紙和拋光機(jī)上進(jìn)行研磨和拋光，然后采用成分為10HF-20HNO3-70H2O(vol%)的Kroll試劑對試樣進(jìn)行腐蝕;透射試樣制備過程為先機(jī)械減薄至60μm，然后采用成分為63%甲醇+32%丁醇+5%高氯酸的電解液進(jìn)行雙噴減薄，工作電壓40V，工作溫度－40℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 TB-13鈦合金在熱軋變形過程中的組織演變

圖2為TB-13鈦合金在840℃下經(jīng)32%和75%變形量熱軋變形后的金相組織。圖3為TB-13鈦合金經(jīng)32%，50%，59%和75%變形量熱軋變形后的透射電子顯微組織照片。圖2a可以看出，當(dāng)變形量為32%時，原始等軸β晶粒發(fā)生畸變，晶粒沿著軋制方向被拉長，晶界平直。從圖3a和圖3b中可以看出，32%變形后晶粒內(nèi)部存在大量的位錯。一部分位錯相互交織纏結(jié)，呈無規(guī)則狀態(tài);另一部分位錯由于發(fā)生變形，應(yīng)力上升，位錯密度增加，較多的滑移系開動，形成多滑移，位錯分布不均勻［17］，形成胞狀結(jié)構(gòu)。其中，胞壁由位錯纏結(jié)構(gòu)成，位錯密度非常高，胞內(nèi)位錯密度較低。當(dāng)變形量增加到50%時，晶粒繼續(xù)被拉長，如圖3c所示。由于回復(fù)過程中形成具有錯配度的應(yīng)變誘導(dǎo)亞晶界，在晶界剪切過程中，局部應(yīng)變梯度及位錯亞結(jié)構(gòu)沿晶界不均勻分布，局部晶界向位錯密度高的方向移動［18］，使得合金局部晶界向外突出，并且在晶界處形成極少量的亞晶(如圖3c箭頭所指)，說明該合金在此變形狀態(tài)下還未發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，變形組織基本上處于再結(jié)晶前的臨界狀態(tài)。當(dāng)變形量為59%時，大量位錯在晶界處聚集，晶界附近出現(xiàn)許多細(xì)小亞晶，并且亞晶界附近吸附大量位錯，亞晶長大，組織開始發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，如圖3d所示。當(dāng)變形量增加到75%時，亞晶逐漸增多，部分亞晶長大形成細(xì)小的等軸狀再結(jié)晶晶粒，動態(tài)再結(jié)晶程度增大，組織細(xì)化，如圖2b和圖3e所示。從圖3f中可以看出，部分亞晶界由位錯墻構(gòu)成。通過對比圖3中不同變形量后的TEM照片可以發(fā)現(xiàn)，TB-13鈦合金在變形過程中未形成變形孿晶。這是由于TB-13鈦合金在840℃熱軋變形過程中，組織為體心立方結(jié)構(gòu)，晶粒內(nèi)部有足夠獨(dú)立滑移系，容易發(fā)生均勻變形。

圖2 TB-13鈦合金在840℃下經(jīng)不同熱軋變形量后的金相照片F(xiàn)ig.2 Optical micrographs of TB-13 titanium alloy after different hot rolling reduction at 840℃ (a)32%;(b)75%

通過以上分析可以得出，高層錯能亞穩(wěn)β鈦合金，盡管易于發(fā)生動態(tài)回復(fù)，但在β單相區(qū)進(jìn)行熱變形處理，也可以使組織發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，并且可以通過改變變形條件來控制組織中動態(tài)再結(jié)晶程度，起到細(xì)化組織的作用。

2.2 TB-13鈦合金動態(tài)再結(jié)晶行為

金屬在熱變形過程中，動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶是動態(tài)軟化的兩種方式。對于層錯能較低的材料，如銅及銅合金、鎳及鎳合金、奧氏體不銹鋼等，由于其滑移面上不全位錯間層錯帶(擴(kuò)展位錯)較寬，相距較遠(yuǎn)的不全位錯很難聚成全位錯，因而位錯的交滑移和攀移困難［19］，動態(tài)回復(fù)進(jìn)行緩慢，當(dāng)變形組織內(nèi)部位錯密度達(dá)到一定程度時就會誘發(fā)再結(jié)晶形核，導(dǎo)致動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生。這種情況下發(fā)生的動態(tài)再結(jié)晶過程大部分是通過大角度晶界遷移來實(shí)現(xiàn)再結(jié)晶晶核的形成和核心的長大，是一種“不連續(xù)”現(xiàn)象，因此稱為不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶［20］。對于層錯能較高的材料，如鋁及鋁合金、純鐵、鐵素體鋼、鋯及鋯合金、鈦及鈦合金等，這些金屬易發(fā)生位錯的交滑移和攀移，動態(tài)回復(fù)效應(yīng)較強(qiáng)，使變形引起的位錯增加和動態(tài)回復(fù)引起的位錯消耗很快達(dá)到平衡，位錯密度基本穩(wěn)定，在熱變形過程很難發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。然而根據(jù)大量研究表明［19，20］，高層錯能材料也發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象，在這種情況下發(fā)生的動態(tài)再結(jié)晶過程大部分是通過亞晶界持續(xù)吸收位錯，角度不斷增大，最終由小角度晶界轉(zhuǎn)為大角度晶界而形成再結(jié)晶晶粒，人們將這種動態(tài)再結(jié)晶稱為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶［20］。

圖3 TB-13鈦合金在840℃下經(jīng)不同熱軋變形量后的透射電子顯微組織Fig.3 TEM of TB-13 titanium alloy after different hot rolling reductions at 840℃(a)，(b)32%;(c)50%;(d)59%;(e)，(f)75%

從本次研究結(jié)果來看，對于高層錯能TB-13鈦合金，在β單相區(qū)進(jìn)行熱軋變形時，容易發(fā)生位錯的交滑移和攀移，易于發(fā)生動態(tài)回復(fù)，但隨著變形量的不斷增加，變形引起的位錯密度不斷升高，推動了動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。位錯在晶界處塞積，使晶界產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而使晶界呈現(xiàn)鋸齒狀，為了降低應(yīng)力集中，在晶界塞積的位錯重新排列，形成亞晶界，晶界持續(xù)吸收位錯，角度不斷增大，最終由鋸齒狀晶界逐漸轉(zhuǎn)變成平直晶界，晶粒呈現(xiàn)為細(xì)小的等軸狀，如圖3e所示，從而發(fā)生了連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。

3 結(jié)論

(1)TB-13鈦合金經(jīng)32%熱軋變形后的組織多為拉長的平直狀大角晶界，晶粒內(nèi)部存在大量無規(guī)則位錯，并且部分位錯形成胞狀結(jié)構(gòu);繼續(xù)增大變形量，晶界處形成亞晶，亞晶界吸附大量位錯;變形量達(dá)到59%，開始發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。當(dāng)變形量增大到75%，亞晶逐漸增多，大量位錯網(wǎng)構(gòu)成亞晶界，并且部分亞晶長大形成細(xì)小的等軸狀再結(jié)晶晶粒，動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生程度增大，組織細(xì)化。

(2)TB-13鈦合金的動態(tài)再結(jié)晶是以連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制進(jìn)行的。

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