浸提法提取膠母糖中鉛的測(cè)定方法

孔令艷

(煙臺(tái)市牟平區(qū)疾病預(yù)防控制中心，山東煙臺(tái)-264100)

浸提法提取膠母糖中鉛的測(cè)定方法

孔令艷

(煙臺(tái)市牟平區(qū)疾病預(yù)防控制中心，山東煙臺(tái)-264100)

通過采用硝酸-過氧化氫過夜浸提改進(jìn)膠母糖樣品中測(cè)定鉛的前處理方法，基體干擾少，三水平加標(biāo)回收率在95.2%～110.3%，8次重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)為1.8%，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比較，采用t檢驗(yàn)法分析，結(jié)果無顯著性差異.

膠母糖;鉛;測(cè)定方法;浸提

膠母糖(口香糖、泡泡糖)是由膠基、糖、香精等制成，是世界上最古老的糖果之一，因其能吹泡，清潔口腔和牙齒，確保口氣清新而深受人們喜愛［1］，在整個(gè)糖類市場(chǎng)所占的份額越來越重，如箭牌口香糖近幾年在全球的凈銷售額增長(zhǎng)速度都超過10%［2］.為確?？谙闾侵蠥s、Pb、Cd等對(duì)人體有害元素不超過國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)口香糖進(jìn)行檢測(cè)對(duì)于食品安全來說十分必要.

鉛在人體內(nèi)有蓄積作用，生物半衰期約1 460 d，主要表現(xiàn)為神經(jīng)毒性［3］.1993年FAO/WHO聯(lián)合法典委員會(huì)推薦人類每公斤體重每周可耐受鉛攝入量(PTWI)為25 μg［4］.由于膠母糖中鉛含量很低，易受基體、環(huán)境等條件影響，膠基給樣品前處理帶來很大的困難.按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定，采用濕法消解完全所需時(shí)間長(zhǎng)且消解完全十分困難［5－6］.本研究在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的基礎(chǔ)上，在微熱條件下，用硝酸-過氧化氫進(jìn)行浸提，浸提液直接用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鉛的含量.

1 -實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

樣品經(jīng)HNO3和H2O2長(zhǎng)時(shí)間浸泡，使鉛以離子狀態(tài)溶入試液，然后用原子吸收分光光度法測(cè)定試液中鉛含量.

1.2 儀器

TAS－986型原子吸收分光光度計(jì)，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;鉛空心陰極燈(工作條件:波長(zhǎng)283.3 nm，狹縫0.2 nm，燈電流強(qiáng)度5 mA)，北京真空電子技術(shù)研究所.

1.3 試劑

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:pb2+的質(zhì)量濃度為1 mg/L;濃HNO3，優(yōu)級(jí)純;30%H2O2，優(yōu)級(jí)純;去離子水.

1.4 樣品處理

精密稱取1～2 g剪碎樣品，加2 mL濃HNO3，5 mL 30%H2O2，搖勻浸泡過夜，次日于沸水浴中加熱30 min，冷卻后傾出液體，殘?jiān)性偌?2 mL濃HNO3、5 mL 30%H2O2重復(fù)浸提3次，殘?jiān)蒙僭S去離子水沖洗，合并浸提液，定容至25 mL，備用，同時(shí)做試劑空白.

1.5 樣品測(cè)定

移取0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于25 mL比色管中，加水至刻度，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白和樣品溶液，通過回歸濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中鉛含量.

2 結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)條件選擇

2.1.1 浸提液的選擇

以國(guó)標(biāo)法測(cè)得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.324 mg/kg的樣品，采用不同量HNO3(1～10 mL)及H2O2(1～10 mL)進(jìn)行浸提試驗(yàn)(n=3)，結(jié)果見表1、表2.

表1 固定H2O2用量改變HNO3用量的結(jié)果Tab.1 Results of different volume of HNO3in constant volume of H2O2

表2 固定HNO3用量改變H2O2用量的結(jié)果Tab.2 Results of different volume of H2O2in constant volume of HNO3

從表1和表2可以看出，HNO3體積在2～10 mL，H2O2體積在5～10 mL均能獲得較高的吸光度且測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，因此，本法選用2 mL HNO3和5 mL H2O2作為樣品浸提液.

2.1.2 浸提時(shí)間的選擇

對(duì)國(guó)標(biāo)法測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.324 mg/kg的樣品采用硝酸-過氧化氫浸提液進(jìn)行浸提，選擇10～60 min浸提時(shí)間進(jìn)行考察，所得結(jié)果見表3.

表3 浸提時(shí)間選擇結(jié)果Tab.3 Results of different lixiviation time

從表3可看出，30～60 min吸光度隨時(shí)間延長(zhǎng)變化不大，故選擇30 min為浸提時(shí)間.

2.1.3 浸提次數(shù)的選擇

按已經(jīng)選擇的浸提液與浸提時(shí)間，對(duì)含鉛量為0.5 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行多次浸提試驗(yàn)，經(jīng)1～5次浸提，每次測(cè)得的鉛含量見表4.

表4 浸提次數(shù)的選擇結(jié)果Tab.4 Results of different lixiviating times

從表4可看出，前3次浸提效率已經(jīng)達(dá)到95%以上，因此選擇浸提3次.

2.2 方法準(zhǔn)確度分析

在樣品(鉛本底值為0.403 mg/kg)中分別添加0.5，1.0，2.0 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，依法測(cè)定，其結(jié)果見表5.

表5 回收率測(cè)定Tab.5 Recovery for determination

由表5可看出，回收率為95.2%～110.3%，滿足實(shí)際分析工作的需要.

2.3 方法精密度分析

對(duì)同一份樣品進(jìn)行8次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果見表6.

表6 精密度測(cè)定Tab.6 Accuracy of determination

從表6可看出，該方法重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)僅為1.8%，說明方法的重復(fù)性良好.

2.4 與國(guó)標(biāo)法的比較

應(yīng)用本法和國(guó)標(biāo)法同時(shí)對(duì)5種市售膠母糖中的鉛進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表7.

表7 與國(guó)標(biāo)法測(cè)定的對(duì)照結(jié)果Tab.7 Comparison with the national standard mg/kg

采用t檢驗(yàn)法進(jìn)行分析.計(jì)算tD=μn1/2/sD=0.34，查t分布表，當(dāng)f=n－1=4時(shí)，臨界值t0.05，4=2.78，tD=0.34＜t0.05，4=2.78，說明兩種方法無顯著性差異，可認(rèn)定二者測(cè)定結(jié)果一致.

3 結(jié)論

本法采用硝酸 過氧化氫過夜浸提法來改進(jìn)膠母糖中鉛測(cè)定的樣品前處理方法，與國(guó)標(biāo)法中的濕法消解相比較，大大縮短消解時(shí)間，操作簡(jiǎn)單易行;采用此種前處理手段，膠母糖樣品三個(gè)水平的加標(biāo)回收率為95.2%～110.3%，變異系數(shù)為1.8%(n= 8)，測(cè)定的準(zhǔn)確度與精密度滿足實(shí)際分析工作的需要;通過t檢驗(yàn)法分析，本法測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法無顯著性差異，值得推廣應(yīng)用.

［1］-王義惠，宋曉春，趙英飛，等.ICP－AES測(cè)定口香糖中的7種元素［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2011，28(6):3215 3217.

［2］ 周鴻媛，李胡俊，張金威.侯大軍除口臭功能性口香糖的研究現(xiàn)狀［J］.食品與發(fā)酵科技，2010，46(2):19 22.

［3］ 鄭鵬然，周樹南.食品衛(wèi)生全書［M］.北京:紅旗出版社，1996:936-938.

［4］ 趙丹宇，鄭云雁，李曉瑜.食品添加劑與污染物［M］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003:475-481.

［5］ 鄭星泉，沈文，王鵬，等.化妝品標(biāo)準(zhǔn)匯編1995［M］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1996:150-151.

［6］-中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所，北京市疾病預(yù)防控制中心，江蘇省預(yù)防控制中心.GB/T5009.12—2003食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理化部分(一)［S］.

(責(zé)任編輯:葉紅波)

Atomic Absorption Method of Lead Determination in Chewing Gum by Lixiviation

KONG Ling-yan
(Yantai City Muping District Center for Disease Control and Prevention，Yantai 264100，China)

The lead determination in chewing gum was improved by ameliorating sample prepation by using HNO3－H2O2lixiviation solution with less matrix interference.The standard recovery of determination is 95.2%～110.3%fortified at three levels.The coefficient of variation is 1.8%(n=8).Aanlyzed by using t-test method，the result obtained by the improved method has no significant difference with that of national standard method.

chewing gum;lead;measuring method;lixiviation

1671-1513(2012)05-0067-03

TS207.5-

A

2012-04-10

孔令艷，女，主管技師，主要從事衛(wèi)生檢驗(yàn)工作.