• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    裸花紫珠制劑中毛蕊花糖苷含量測(cè)定

    2012-08-23 14:37:50莫迎
    醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2012年2期
    關(guān)鍵詞:裸花紫珠毛蕊花

    莫迎

    (南寧食品藥品檢驗(yàn)所,530001)

    裸花紫珠為馬鞭草科植物裸花紫珠(CallicarpanudifloraHook.et Arn.)的干燥葉,被《中華人民共和國藥典》1977年版收載,以后歷版《中華人民共和國藥典》均未收載。目前裸花紫珠單味制劑在臨床上主要用于抗炎、止血,應(yīng)用較廣的劑型有薄膜衣片、分散片、膠囊、栓劑等,國內(nèi)研究該藥多集中在總黃酮類[2]、木犀草素[3-5]、熊果酸[6-7]、齊墩果酸[8]等方面,而測(cè)定該藥中毛蕊花糖苷含量的研究筆者尚未見報(bào)道。筆者在本研究以高效液相色譜法測(cè)定裸花紫珠分散片、裸花紫珠片、裸花紫珠膠囊中毛蕊花糖苷的含量,以期為科學(xué)評(píng)價(jià)裸花紫珠制劑質(zhì)量提供新的參考依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器LC-2010AHT高效液相色譜儀(日本島津),紫外檢測(cè)器,LCsolution色譜工作站。

    1.2 試藥毛蕊花糖苷對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所提供,批號(hào):111530-200505,含量測(cè)定用),乙腈(色譜純),磷酸(色譜純),水(超純水),其余試劑均為分析純。裸花紫珠分散片(成都華宇制藥有限公司,批號(hào):091008,091201,規(guī)格:每片0.5 g,含干浸膏0.25 g)、裸花紫珠片(海南九芝堂有限公司,批號(hào):100700,800490,規(guī)格:每片含干浸膏0.5 g)、裸花紫珠膠囊(江西杏林白馬藥業(yè)有限公司,批號(hào):20100101,20110202,規(guī)格:每粒0.3 g,含干浸膏0.2 g)均為南寧食品藥品檢驗(yàn)所抽驗(yàn)及市售藥品。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件色譜柱:Shimadzu vp-ods(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-0.5%磷酸溶液(18∶82);流速:1.0 mL·min-1;檢測(cè)波長:332 nm;柱溫:35℃;進(jìn)樣量10 μL;理論板數(shù)按毛蕊花糖苷計(jì)不低于5 000。

    2.2 對(duì)照品溶液的制備精密稱取毛蕊花糖苷對(duì)照品9.98 mg,置10 mL量瓶,加50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液貯備液。精密量取貯備液1 mL至20 mL量瓶,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

    2.3 供試品溶液的制備取裸花紫珠分散片20片,裸花紫珠片20片(除去包衣),裸花紫珠膠囊(10粒)內(nèi)容物,精密稱定,研細(xì),分別取0.5,0.1,0.25 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加50%甲醇溶液50 mL,稱定質(zhì)量,超聲處理30 min,放冷,用50%甲醇補(bǔ)足質(zhì)量,搖勻,過孔徑0.45 μm濾膜,作為供試品溶液。色譜圖見圖1。

    圖1 4種溶液HPLC圖

    2.4 線性關(guān)系考察分別取9.98,29.94,49.90,69.86,89.92 μg·mL-1對(duì)照品溶液進(jìn)樣10 μL,測(cè)定峰面積,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行回歸,回歸方程Y=1.202 1×106X-9 486,r=0.999 8。表明毛蕊花糖苷在0.1~0.9 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.5 精密度實(shí)驗(yàn)取裸花紫珠片(批號(hào):100700)供試品溶液1份,重復(fù)進(jìn)樣6次,以峰面積計(jì)算得RSD為0.96%。

    2.6 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取裸花紫珠分散片、裸花紫珠片、裸花紫珠膠囊樣品,分別按供試品溶液制備方法各平行制備6份溶液,測(cè)定毛蕊花糖苷含量,結(jié)果其含量RSD分別為1.81%,1.05%和1.29%。

    2.7 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取重復(fù)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)下供試品溶液,分別于0,5,10,16,24 h測(cè)定含量,結(jié)果RSD分別為0.95%,0.77%,0.71%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取裸花紫珠分散片(批號(hào):091201)、裸花紫珠片(批號(hào):100700)、裸花紫珠膠囊(批號(hào):20100101)樣品各6份,分別精密加入1.002 8 mg·mL-1對(duì)照品溶液適量,揮干溶劑,按供試品溶液制備方法各制備供試品溶液6份,進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表1~3。裸花紫珠分散片中毛蕊花糖苷平均加樣回收率98.68%,RSD=1.97%;裸花紫珠片中毛蕊花糖苷平均加樣回收率99.43%,RSD=1.95%;裸花紫珠膠囊毛蕊花糖苷平均加樣回收率100.09%,RSD=1.60%。

    表1 裸花紫珠分散片中毛蕊花糖苷加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表2 裸花紫珠片中毛蕊花糖苷加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表3 裸花紫珠膠囊中毛蕊花糖苷加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.9 樣品測(cè)定取裸花紫珠分散片、裸花紫珠片、裸花紫珠膠囊各2批,按供試品溶液的制備方法依法操作,分別測(cè)定3種制劑中毛蕊花糖苷的含量,按上述色譜條件進(jìn)樣10 μL,以外標(biāo)法計(jì)算毛蕊花糖苷含量,結(jié)果見表4。

    3 討論

    毛蕊花糖苷為極性化合物,筆者曾選用甲醇、50%甲醇、乙醇、70%乙醇進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果不同濃度的乙醇提取效果不佳且雜質(zhì)干擾多,而50%甲醇提取效果較佳。通過比較加熱回流、超聲處理樣品兩種方式,結(jié)果提取效果無明顯差異,從節(jié)約能源角度出發(fā),采用超聲處理。

    表4 樣品測(cè)定結(jié)果

    紫珠制劑為臨床各科的常用止血藥物[9],目前裸花紫珠制劑標(biāo)準(zhǔn)大部分都是采用分光光度法測(cè)定總黃酮類含量,專屬性差。從不同生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的裸花紫珠劑型中毛蕊花糖苷含量測(cè)定結(jié)果來看,明顯存在較大差異,薄膜衣片含量較高,分散片含量較低,相差十多倍,提示藥材質(zhì)量及生產(chǎn)工藝都有可能影響制劑質(zhì)量。筆者在本實(shí)驗(yàn)建立的含量測(cè)定方法專屬性強(qiáng),為裸花紫珠藥材及其制劑的活性成分研究提供了新的理論依據(jù)。

    [1]林朝展,柴玲,蔡昭喜.枇杷葉紫珠中苯乙醇苷類成分研究[J].中藥新藥與臨床藥理,2010,21(3):276-279.

    [2]諶樂剛,宋永強(qiáng).分光光度法測(cè)定裸花紫珠藥材水提物中總黃酮的含量[J].華西藥學(xué)雜志,2005,20(5):449-451.

    [3]張潔,柳文媛,馮鋒.裸花紫珠的化學(xué)成分研究[J].海峽藥學(xué),2010,22(9):77-79.

    [4]周國莉,林曉蓮,程聰.HPLC法測(cè)定裸花紫珠片中木犀草素的含量[J].長春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2010,26(3):437-438.

    [5]李志梅,謝秉湘.高效液相色譜法測(cè)定裸花紫珠分散片木犀草素含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2010,29(11):1501-1502.

    [6]秦樹森,莫文電.高效液相色譜法測(cè)定裸花紫珠膠囊中熊果酸的含量[J].中南藥學(xué),2009,7(10):756-758.

    [7]張艷秋,洪金波,劉文林.HPLC法測(cè)定裸花紫珠中齊墩果酸與熊果酸的含量[J].海南醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2009,15(1):5-7.

    [8]邊寶林,王宏潔,楊健.5種不同藥材中毛蕊花糖苷含量比較[J].中國中藥雜志,2010,35(6):739-740.

    [9]顏冬蘭,劉珊珊,寧云山.紫珠屬植物化學(xué)、藥理及臨床應(yīng)用進(jìn)展[J].中成藥,2008,30(9):1361-1363.

    猜你喜歡
    裸花紫珠毛蕊花
    不同因素對(duì)地黃毛蕊花糖苷含量的影響*
    米諾環(huán)素聯(lián)合裸花紫珠治療痤瘡的療效及不良反應(yīng)分析
    毛蕊花糖苷的藥理作用及作用機(jī)制研究進(jìn)展
    中成藥(2020年8期)2020-09-15 03:17:50
    HS-SPME-GC-MS法分析裸花紫珠不同部位揮發(fā)性成分
    中成藥(2018年7期)2018-08-04 06:04:24
    響應(yīng)面法優(yōu)化裸花紫珠葉中苯乙醇苷的醇提取工藝
    毛蕊花苷對(duì)遞增負(fù)荷運(yùn)動(dòng)小鼠骨骼肌損傷的保護(hù)作用
    日糧補(bǔ)充擠壓亞麻籽、毛蕊花糖苷和維生素E 對(duì)Lacaune母羊產(chǎn)奶量和乳品質(zhì)的影響
    飼料博覽(2015年1期)2015-04-04 14:15:21
    裸花紫珠片致過敏反應(yīng)1例
    裸花紫珠、大葉紫珠和廣東紫珠的研究進(jìn)展
    錫類散外敷合裸花紫珠片內(nèi)服治療小兒鼻出血120例
    中卫市| 台东市| 大理市| 类乌齐县| 廉江市| 台中县| 兴仁县| 景泰县| 大冶市| 长沙市| 塔河县| 石屏县| 安达市| 分宜县| 陈巴尔虎旗| 轮台县| 宁城县| 右玉县| 麻城市| 绍兴县| 唐海县| 嘉祥县| 巴林右旗| 花莲市| 嘉义县| 双桥区| 珠海市| 尚志市| 彭山县| 太和县| 齐河县| 临沂市| 福安市| 茂名市| 鹤壁市| 阿坝县| 玛多县| 右玉县| 香河县| 赤壁市| 绵竹市|