三氯氫硅本征電阻率（純度）的測試方法

楊 帆，譚衛(wèi)東，駱 紅，孫 健，周海楓

（南京國盛電子有限公司，南京 210038）

1 引言

三氯氫硅（SiHCl3）作為硅外延片的關(guān)鍵原材料，其純度將直接影響著硅外延層的性能。一般三氯氫硅純度的測試方法有兩種，除采用化學(xué)分析方法測試外，通常用生長不摻雜外延層（本征外延層）的方法來確定，即測量三氯氫硅本征生長后的外延電阻率來衡量其純度。

在硅外延的本征生長過程中，影響三氯氫硅本征電阻率參數(shù)的主要因素為系統(tǒng)內(nèi)的自摻雜。增加硅外延層的厚度可以有效抑制系統(tǒng)自摻雜，但無限制地增加生長時間必然導(dǎo)致生產(chǎn)成本的增加。本文對襯底的選擇、生長時間、生長前生產(chǎn)設(shè)備的狀況等各個方面進(jìn)行優(yōu)化分析，選定了一個合理的生長工藝過程來準(zhǔn)確評價三氯氫硅的本征電阻率。

2 反應(yīng)原理

外延工藝是一種薄層單晶生長技術(shù)，在一定的條件下，在單晶襯底片上沿單晶的結(jié)晶方向生長一層新單晶層。

本實驗采用外延生長爐為桶式反應(yīng)器，桶式反應(yīng)器由承載硅襯底的加熱感應(yīng)體（基座）和由石英玻璃制作的桶狀反應(yīng)室（鐘罩）構(gòu)成。采用射頻感應(yīng)加熱方式。外延的生長過程分為預(yù)處理和外延生長兩部分：

（1）預(yù)處理為生長前的準(zhǔn)備工作，即對基座進(jìn)行包基座處理，在其表面淀積一層硅。

（2）外延生長的具體過程為將硅單晶襯底片放在基座上，在還原性氣氛中加熱，并輸入硅源氣體使之反應(yīng)，生成硅原子淀積在襯底上。外延過程分為摻雜外延和本征外延[1]。本實驗的本征外延為一個高溫下的還原過程，生長反應(yīng)過程為：

SiHCl3(g)+H2(g)=Si(g)+3HCl(g)

本征外延的生長過程與一般外延的唯一區(qū)別是不從系統(tǒng)外人為地引入雜質(zhì)。通過控制生長過程存在的自摻雜效應(yīng)來更準(zhǔn)確地衡量三氯氫硅（SiHCl3）的本征電阻率。

3 實驗和分析

采用同一三氯氫硅（SiHCl3）原料，在設(shè)備正常狀況下進(jìn)行工藝試驗（清洗后）。

實驗一：在線使用生產(chǎn)設(shè)備，N型摻砷襯底片，電阻率0.002Ω·cm～0.004Ω·cm，晶向〈111〉?；杼幚?0min，本征外延生長30μm，生長溫度與正常工藝相同。重復(fù)10次試驗，本征電阻率測試結(jié)果為600Ω·cm ～689Ω·cm，平均值為646Ω·cm。

實驗二：工藝條件同實驗一，另外使用N型摻銻襯底片，電阻率0.01Ω·cm～0.02Ω·cm，晶向〈111〉，重復(fù)10次試驗，本征電阻率測試結(jié)果為1131Ω·cm ～1 567Ω·cm，平均值為1 384Ω·cm。

通過實驗一和實驗二的區(qū)別可以看出，相同生產(chǎn)條件下使用不同摻雜的襯底片，所得到的襯底電阻率遠(yuǎn)遠(yuǎn)不同。高溫生長外延下，襯底中的雜質(zhì)由正面和背面以元素形式蒸發(fā)出來進(jìn)入氣相中，這些雜質(zhì)沿著氣流方向作擴(kuò)散，然后在外延生長時又摻入生長層中。當(dāng)外延生長開始后，襯底正面的雜質(zhì)蒸發(fā)受到了抑制，引起自摻雜的雜質(zhì)主要是由襯底內(nèi)擴(kuò)散到背表面以元素形式蒸發(fā)而來。雜質(zhì)從襯底背面蒸發(fā)逸出速率取決于雜質(zhì)的蒸發(fā)系數(shù)和在硅中的擴(kuò)散系數(shù)。砷和銻在1 200℃下，在硅中的擴(kuò)散系數(shù)值相近，但是蒸發(fā)系數(shù)卻有較大的差別。砷的蒸發(fā)系數(shù)為7×10-9cm2/s，銻的蒸發(fā)系數(shù)＜1×10-10cm2/s[1，2]。顯然，使用摻銻的襯底與摻砷的襯底相比可以使自摻雜減少一個數(shù)量級，所以其對本征電阻率的影響也相差懸殊?；诂F(xiàn)有條件，使用摻銻的襯底可以最大限度地降低對本征外延電阻率的影響。

實驗三：工藝條件、設(shè)備條件同實驗二，本征外延分別生長20μm、30μm、40μm、50μm，本征電阻率測試結(jié)果分別為1 201Ω·cm、1 401Ω·cm、1409Ω·cm、1 429Ω·cm。

本征外延的生長時間長，可以有效降低來自包括襯底在內(nèi)的自摻雜對其電阻率的影響。但是，增長本征外延的生長時間必然違背大批量生產(chǎn)所追求的成本最優(yōu)化原則。從實驗三我們可以得出，在較薄厚度內(nèi)外延層厚度與本征電阻率的變化趨勢成正比。但到一定厚度后，本征電阻率增長不明顯。主要是因為隨著本征外延層的生長，逐步覆蓋了雜質(zhì)的進(jìn)一步逸出和擴(kuò)散[3]，從而減輕了自摻雜對本征電阻率的影響。

實驗四：工藝條件同實驗二，設(shè)備條件分3種，一種為正常批量生產(chǎn)常規(guī)低摻雜濃度外延產(chǎn)品（電阻率＞10Ω·cm）后，一種為正常批量生產(chǎn)常規(guī)低阻外延產(chǎn)品（1Ω·cm ＜電阻率＜10Ω·cm）后，一種為生產(chǎn)高摻雜濃度外延產(chǎn)品（電阻率＜1Ω·cm）后。本征外延生長30μm，本征電阻率測試結(jié)果分別為1 500Ω·cm，980Ω·cm，280Ω·cm。

設(shè)備的日常維護(hù)一般會有其固定周期，其很難與三氯氫硅的更換周期相重合，如果每次更換三氯氫硅前均進(jìn)行設(shè)備的清洗，必然會影響產(chǎn)能并增加成本。外延生產(chǎn)的過程中，系統(tǒng)不可避免的會有微量的雜質(zhì)殘余，一般來說常規(guī)低摻雜濃度的外延產(chǎn)品因為雜質(zhì)摻雜濃度低，對系統(tǒng)的影響也比較小。從實驗四的結(jié)果來看，生產(chǎn)不同外延產(chǎn)品的機(jī)臺狀態(tài)確實存在較大差異，而對于生產(chǎn)一般常規(guī)外延品種（電阻率＞10Ω·cm）的機(jī)臺，其狀態(tài)與設(shè)備清洗后對本征電阻率的影響差異不大，而對于低阻的產(chǎn)品，則隨著摻雜濃度的增加而影響加劇，對本征電阻率的檢測存在很大的影響。

4 結(jié)論

由以上實驗數(shù)據(jù)可以看出：使用本征硅外延生長的方式檢驗三氯氫硅的純度，生長工藝中多個因素對其本征電阻率都有影響：相同生長條件下分別使用摻砷襯底和摻銻襯底，本征電阻率有著明顯的差別；本征外延層厚度也對其有著一定的影響；外延前外延設(shè)備的清洗與否也影響了本征電阻率的測試值。

基于此，初步結(jié)論如下：在以本征硅外延生長方式檢驗三氯氫硅（SiHCl3）純度中，可以選用的外延生長工藝條件為：電阻率為0.01Ω·cm～0.02Ω·cm，晶向〈111〉的N型摻銻襯底，基座包硅處理10min，本征外延生長30μm，生長溫度與正常工藝相同。可視外延品種的情況決定本征外延生長前是否需要對設(shè)備進(jìn)行清洗。此方法可以客觀地對三氯氫硅純度進(jìn)行評價。

[1] 楊樹人，丁墨元. 外延生長技術(shù)[M]. 北京：國防工業(yè)出版社，1992.107-141.

[2] 王志強(qiáng)，等. 電子工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)手冊·半導(dǎo)體與集成電路卷6（半導(dǎo)體材料）[M]. 北京：國防工業(yè)出版社，1989. 185-219.

[3] 唐有青，等. 硅外延雙層結(jié)構(gòu)的厚度測量[J]. 電子與封裝，2009，9（9）：5-7.