快速鑒別補(bǔ)腎壯陽(yáng)類中成藥中非法添加甲睪酮

丁培建

（景德鎮(zhèn)市第三人民醫(yī)院，江西 景德鎮(zhèn) 333000）

近年來(lái)，一些不法分子在補(bǔ)腎壯陽(yáng)類中成藥中非法添加化學(xué)藥品（如西地那非、他達(dá)那非和甲睪酮等），夸大療效，給人民群眾的身體健康造成了嚴(yán)重危害。本文研究的內(nèi)容是采用化學(xué)反應(yīng)法對(duì)補(bǔ)腎壯陽(yáng)類中成藥中非法添加甲睪酮的快速初篩。

1 儀器、試劑

1.1 儀器

紫外燈箱 WD-9403C

1.2 試劑

三氯甲烷、硫酸和乙醇等均為分析純。

2 樣品、對(duì)照品

2.1 樣品

收集了不同的市售補(bǔ)腎壯陽(yáng)類中成藥膠囊劑9批、片劑2批、丸劑7批、糖漿劑1批和合劑1批，共20批。

2.2 對(duì)照品

甲睪酮（原料藥）。

3 實(shí)驗(yàn)部分

3.1 樣品前處理

片劑、丸劑、膠囊劑：取樣品（一次最大服用量），研細(xì)，加三氯甲烷10～15mL，研磨提取或振搖提取或超聲提取，濾過(guò)，取濾液，蒸干，即得；合劑、糖漿劑：取樣品（一次最大服用量），置分液漏斗中，加三氯甲烷10mL，強(qiáng)烈振搖，靜置分層，取三氯甲烷層，蒸干，即得。

3.2 陽(yáng)性樣品前處理

取樣品（一次最大服用量）和甲睪酮（一次有效劑量：甲睪酮5mg），混合，照樣品前處理法處理。

3.3 反應(yīng)

取上述蒸干物置試管中，加硫酸-乙醇（2∶1）3mL使溶解，溶液如顯黃綠色，將溶液轉(zhuǎn)移至白色瓷制蒸發(fā)皿中置366nm熒光下視檢，如有亮綠色熒光，加水10mL稀釋后，366nm下仍有亮綠色熒光，則可能含有甲睪酮。

3.4 提取溶劑的選擇

文獻(xiàn)[1-2]中甲睪酮的鑒別是用乙醇來(lái)提取，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，用乙醇提取后反應(yīng)結(jié)果受中成藥成分影響較大，結(jié)果不明顯，難以判斷，根據(jù)甲睪酮在乙醇或三氯甲烷中易溶，我們選擇了用三氯甲烷作為提取溶劑，結(jié)果明顯，容易判斷。見(jiàn)圖1。

圖1

3.5 20批樣品、陽(yáng)性藥品篩查結(jié)果：以男寶膠囊為例，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2

3.6 討論

3.6.1 在本文研究中，由于收集的補(bǔ)腎壯陽(yáng)類中成藥中均不含甲睪酮，因此，我們以中成藥的一次最大服用量與甲睪酮的一次有效劑量作為陽(yáng)性樣品，再分別進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的研究。

3.6.2 在提取實(shí)驗(yàn)中曾試用活性炭來(lái)脫色，有的結(jié)果較不脫色的好，但有的無(wú)明顯變化，且此操作較煩瑣，故在實(shí)驗(yàn)中未采用活性炭脫色。

3.6.3 在熒光反應(yīng)中，有些劑型（如合劑、糖漿劑）的熒光亮度不夠，這可能是提取過(guò)程中受其他成分影響。

[1] 中國(guó)藥品生物制品檢定所.化學(xué)藥品快檢工作手冊(cè)[M].北京:2005:306

[2] 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)人民共和國(guó)藥典二部.2010年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:161.