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    高效液相色譜法同時(shí)測定解風(fēng)酒中阿魏酸、原兒茶酸和桂皮醛

    2012-07-26 11:34:58
    中成藥 2012年1期
    關(guān)鍵詞:原兒茶酸桂皮項(xiàng)下

    王 寧

    (湖南省懷化市食品藥品檢驗(yàn)所,湖南懷化418000)

    解風(fēng)酒是由當(dāng)歸、狗脊、桂枝、獨(dú)活等多味中藥制成的復(fù)方制劑。處方源于經(jīng)驗(yàn)方,具有祛風(fēng)除濕,舒經(jīng)通絡(luò)止痛的作用。用于風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎及類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎。其現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只對制劑中活性成分當(dāng)歸、狗脊、桂枝進(jìn)行薄層色譜鑒別,無相關(guān)的定量測定標(biāo)準(zhǔn),為了更有效控制本品內(nèi)在質(zhì)量,采用高效液相色譜法對方中的阿魏酸、原兒茶酸及桂皮醛進(jìn)行定量測定。

    1 儀器與試藥

    島津高效液相色譜儀,包括LC-20AT輸液泵,SPD-M20Avp二極管陣列檢測器,LCsolution工作站;AUW220D十萬分之一電子天平(日本島津公司),CBL9960A超聲波清洗器(上海科導(dǎo)超聲儀有限公司)。

    阿魏酸(批號:110773-200612)、原兒茶酸(批號:110810-200506)、桂 皮 醛 (批 號:110710-200513)對照品(均由中國藥品生物制品檢定所提供);解風(fēng)酒(湖南懷化市中醫(yī)院制劑,批號為100322、100902、101003);甲醇、乙腈、冰醋酸均為色譜純;水為超純水;其它試劑均為分析純。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 色譜條件 kromasil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相 A乙腈-B 0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脫(0~35 min,75%B ~55%B);體積流量1.0 mL/min;柱溫30℃;檢測波長260 nm;進(jìn)樣量10 μL。按阿魏酸峰計(jì)算,理論板數(shù)不低于4000;按原兒茶酸、桂皮醛計(jì)算,理論板數(shù)不低于5000。

    2.2 對照品溶液制備 精密稱定經(jīng)減壓干燥18 h的阿魏酸 12.13 mg,原兒茶酸 12.51 mg,桂皮酸對照品5.24 mg,置100 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,作為混合對照品溶液,避光備用。

    2.3 供試品溶液的制備 精密量取解風(fēng)酒20 mL,置50 mL量瓶中加70%甲醇適量溶解,超聲處理(功率250 W,頻率40 kHz)25 min,再加70%甲醇至刻度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液即得。

    2.4 陰性供試品溶液的制備 按處方比例稱取缺當(dāng)歸、狗脊及桂枝以外的其余藥材,按制備工藝制成陰性制劑,再按2.3項(xiàng)下的方法制備陰性供試品溶液。

    2.5 方法學(xué)考察

    2.5.1 專屬性試驗(yàn) 分別精密吸取陰性供試品溶液、混合對照品溶液、供試品溶液各10 μL注入液相色譜儀,依法測定。阿魏酸、原兒茶酸及桂皮醛的保留時(shí)間分別約為 12.8,21.2,27.6 min,與混合對照品溶液的色譜保留時(shí)間一致;陰性供試品溶液在該色譜條件下對測定無干擾。見圖1。

    2.5.2 線性關(guān)系考察 精密吸取上述混合對照品溶液 2、4、6、8、10、20 μL 分別注入液相色譜儀,測定峰面積,以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得阿魏酸、原兒茶酸、桂皮醛的回歸方程分別為 A=2.33×106C-3.21×104(r=0.9999),A=2.42 × 106C - 1.39 × 104(r=0.9999),A=1.47 × 106C - 2.67 × 103(r=0.9999)。結(jié)果表明阿魏酸、原兒茶酸、桂皮醛分別在 0.02426 ~ 0.2426 μg、0.02502 ~ 0.2502 μg、0.01048 ~0.1048 μg 范圍內(nèi),進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.5.3 精密度試驗(yàn) 精密吸取同一混合對照品溶液,按2.1項(xiàng)下的方法連續(xù)進(jìn)樣6次,分別測定阿魏酸、原兒茶酸、桂皮醛的峰面積,峰面積RSD分別為 0.48%、0.99% 、0.93%。

    2.5.4 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號解風(fēng)酒(批號:100322)6份 ,按2.3項(xiàng)下方法制備供試品溶液,依法測定,計(jì)算,結(jié)果阿魏酸、原兒茶酸、桂皮醛的RSD 分別為 1.01%、0.69%、0.98%。

    圖1 解風(fēng)酒HPLC色譜圖Fig.1 HPLC chromatograms of Jiefeng Wine

    2.5.5 穩(wěn)定性考察 吸取供試品 (批號:100322),按2.3項(xiàng)下的制備條件,于室溫放置0、4、8、12、24 h后按2.1項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行,分別測定阿魏酸、原兒茶酸、桂皮醛的峰面積,RSD分別為0.74%、0.80%、0.65%,表明供試品溶液在 24 h 內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.5.6 加樣回收率試驗(yàn) 精密吸取同一批號樣品(批號 100322,含阿魏酸 2.55 mg/瓶;原兒茶酸4.12 mg/瓶;桂皮醛 1.27 mg/瓶;每瓶 500 mL)10 mL,共9份,分別置50 mL量瓶中,分別精密加入混合對照品溶液(阿魏酸0.01213 mg/mL、原兒茶酸0.01251 mg/mL 和桂皮醛 0.00524 mg/mL)5.0,6.0和7.0 mL,按2.3項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,并按2.1項(xiàng)下的色譜條件,依法測定,計(jì)算平均回收率,結(jié)果見表1。

    2.5.7 樣品測定 取3批樣品,按2.2和2.3項(xiàng)下的方法分別制備對照品溶液和供試品溶液,依次對3批次樣品(批號:100322,100902,101003)進(jìn)行測定,結(jié)果見表2。

    3 討論

    3.1 檢測波長的選擇 對阿魏酸、原兒茶酸及桂皮醛進(jìn)行紫外全波段掃描,三者均在260 nm波長處有較大的紫外吸收,故采取260 nm為檢測波長。

    表1 加樣回收率結(jié)果Tab.1 The results of Recovery test

    表2 解風(fēng)酒中阿魏酸、原兒茶酸、桂皮醛測定結(jié)果(n=3)Tab.2 Test results of samples(n=3)

    3.2 提取溶劑與提取時(shí)間的選擇 本實(shí)驗(yàn)分別采用50%甲醇、70%甲醇、甲醇作為提取溶劑,結(jié)果發(fā)現(xiàn)70%甲醇提取的樣品含有量較其他溶劑高,且雜質(zhì)影響較小;同時(shí)還考察了 15、25、35、45 min不同提取時(shí)間對樣品的影響,結(jié)果25 min時(shí)提取最完全,且所測成分穩(wěn)定。

    3.3 柱溫的設(shè)定 本方法采用的是梯度洗脫,在測定中不設(shè)柱溫,色譜峰基線漂移較嚴(yán)重,樣品峰拖尾明顯,設(shè)定柱溫后,可減少拖尾,基線漂移得到改善,峰形對稱,但柱溫設(shè)定不易過高,過高峰形變差,故柱溫設(shè)定為30℃為佳。

    3.4 流動相及洗脫方式的選擇 參閱相關(guān)文獻(xiàn)[1-11],分別使用了甲醇-0.1%冰醋酸溶液、乙腈-0.1%冰醋酸溶液、乙腈-0.1%磷酸溶液等不同類型、比例的流動相進(jìn)行實(shí)驗(yàn),選用乙腈-0.1%冰醋酸溶液且進(jìn)行二元梯度洗脫,結(jié)果表明,此洗脫相能更好地分離阿魏酸、原兒茶酸與桂皮醛峰,各主峰之間的分離度均大于1.5,且陰性樣品對測定無干擾。

    3.5 該品種為臨床常用制劑,為完善其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),用本法同時(shí)測定解風(fēng)酒中阿魏酸、原兒茶酸和桂皮醛,方法簡便、準(zhǔn)確,能夠有效控制解風(fēng)酒的內(nèi)在質(zhì)量,為臨床用藥提供安全保障。

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