激光法與比重計(jì)法粒徑分布相關(guān)性試驗(yàn)研究

曹玉鵬 鄧永鋒 洪振舜 丁建文

(東南大學(xué)巖土工程研究所，南京210096)

巖土工程中的顆粒分析試驗(yàn)是土工試驗(yàn)的重要組成部分，對(duì)于評(píng)判土的工程特性，明確其顆粒組成和粒度分布具有重要的意義［1］.

對(duì)粒徑小于0.075 mm的土而言，目前顆粒粒徑的測(cè)試方法主要有3種:比重計(jì)法、移液管法和激光法.比重計(jì)法比移液管法操作簡(jiǎn)單，目前應(yīng)用較多的85型比重計(jì)讀數(shù)精密，無需校正.但比重計(jì)法也存在很多問題:① 工作量大［1］;② 我國(guó)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中高溫煮沸對(duì)膠粒和易揮發(fā)的物質(zhì)有影響［2］;③形狀不規(guī)則的黏土礦物顆粒沉積緩慢，導(dǎo)致測(cè)得的結(jié)果高估了黏粒含量［3］;④ 嚴(yán)重低估顆粒的尺寸［4-5］等.

激光法作為自動(dòng)化程度較高的顆粒分析測(cè)試方法，加快了測(cè)試速度和精度，穩(wěn)定性好，人為因素影響較小，從20世紀(jì)70年代開始逐漸被廣泛使用［6］.激光法與比重計(jì)法之間的原理和操作方法完全不同，測(cè)試結(jié)果必然存在定性和定量化區(qū)別.一些研究［7-11］指出激光法測(cè)得的黏粒含量小于比重計(jì)法，主要是由于顆粒形狀造成的;Lu等［12］通過試驗(yàn)研究定量化明確了兩者之間的差別.

國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)激光法和比重計(jì)法測(cè)試結(jié)果之間的差別進(jìn)行了研究，為顆粒粒徑測(cè)試奠定了理論和試驗(yàn)基礎(chǔ)，而對(duì)兩者的相關(guān)性和轉(zhuǎn)換關(guān)系沒有進(jìn)行系統(tǒng)的研究.目前，激光法在工程中廣泛應(yīng)用，而各國(guó)規(guī)范基本上以比重計(jì)法為測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，因此需對(duì)2種測(cè)試方法所得結(jié)果的相關(guān)性進(jìn)行探討.

本文采用傳統(tǒng)的比重計(jì)法和馬爾文(Malvern)公司生產(chǎn)的Mastersizer Micro(MAF5000)激光衍射粒度儀測(cè)定江蘇淮安四站地區(qū)吹填土的粒徑分布，通過對(duì)比分析2種方法測(cè)得的結(jié)果，探討二者間的差異和相關(guān)性，建立激光法與比重計(jì)法測(cè)試得到的粒徑曲線關(guān)鍵參數(shù)的轉(zhuǎn)換方法，為激光法在粒徑分析中得到更好的推廣應(yīng)用奠定基礎(chǔ).

1 測(cè)試原理與方法

1.1 比重計(jì)法測(cè)試原理

比重計(jì)法是依據(jù)斯托克斯(Stokes)定律進(jìn)行測(cè)定，顆粒在液體中自重下沉?xí)r，重力、浮力和黏滯阻力三力平衡，顆粒作等速運(yùn)動(dòng)，較大的顆粒下沉較快，較小的顆粒下沉較慢.比重計(jì)法測(cè)試結(jié)果的有效性建立在3個(gè)基本假定上:① 顆粒之間無相互干擾及邊界效應(yīng)可以忽略;②顆粒足夠小，沉降速度夠慢，確保流體層流運(yùn)動(dòng);③ 顆粒形狀為近似平滑的球體.

Weatherly［13］指出當(dāng)50 g土顆粒配置成1 000 mL溶液時(shí)，顆粒間的干擾可以忽略，此時(shí)假定①是滿足的;Lu等指出當(dāng)雷諾數(shù)在0.1～1.0之間時(shí)，假定②也是滿足的［12］;假定③基本難以滿足，往往是導(dǎo)致常規(guī)方法測(cè)定誤差的主要來源，黏土礦物的顆粒形狀不規(guī)則，多呈片狀和圓板狀［3］，而球形和非球形尺寸誤差可達(dá) 150%［14］，Nettleship等［15］指出標(biāo)準(zhǔn)比重計(jì)法分析不適用于亞微米材料.

依據(jù)斯托克斯定律，顆粒粒徑的計(jì)算公式如下［16］:

式中，d為顆粒粒徑(mm);η為水的動(dòng)力黏滯系數(shù)(10－3Pa·s);ρwT為4 ℃時(shí)純水的密度(g/cm3);L為某一時(shí)間內(nèi)的土粒沉降距離;GwT為T℃時(shí)水的比重;Gs為土粒比重;t為沉降時(shí)間(s);g為重力加速度(cm/s2).

小于某粒徑試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算公式如下［16］:

式中，X為小于某粒徑的試樣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%);CG為土粒比重校正值;R為甲種比重計(jì)讀數(shù);mT為懸液溫度校正值;CD為分散劑校正值;n為彎月面校正值;md為試樣干質(zhì)量(g).

1.2 激光法測(cè)試原理

激光法測(cè)試基本原理如下:基于米氏光散射理論，平行激光束照射到顆粒樣品后發(fā)生散射現(xiàn)象，散射角與顆粒的直徑成反比，散射光的能量分布與顆粒直徑的分布直接相關(guān)，散射光經(jīng)傅里葉或反傅里葉透鏡后成像在多個(gè)不同排列的檢測(cè)器焦平面上，通過接收和測(cè)量散射光的能量分布就可以得出顆粒的粒度分布特征［1，6，17］，儀器原理如圖 1 所示.激光法應(yīng)用于顆粒分析基于以下3個(gè)假定:① 顆粒衍射圖案轉(zhuǎn)換成粒徑時(shí)假定顆粒是球形的;②顆粒的排列是隨機(jī)的;③ 基于米氏散射理論研究顆粒粒徑是合適的.

圖1 激光粒度分析儀原理圖［1］

2 試驗(yàn)土樣及過程

試驗(yàn)土樣取自江蘇淮安四站地區(qū)，土體在吹填場(chǎng)地中固結(jié)完成后，在不同位置處取樣，其液塑限如圖2所示，可看出不同位置土樣的液塑限差別較大，根據(jù)《土的工程分類標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 50145—2007)［18］，A5，A11，B5，B8是高液限黏土，B2，C1是低液限黏土，試樣分散性較強(qiáng)，具有一定的代表性.由于本文采用碟式液限儀和搓條法進(jìn)行液塑限測(cè)定，而C2，C3，C4搓條不成形，無法得到其塑限，所以圖2中沒有標(biāo)示.

圖2 塑性圖

根據(jù)《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 50123—1999)［16］，比重計(jì)法主要試驗(yàn)過程如下:試樣煮沸40 min，過0.075 mm篩，加入4%六偏磷酸鈉10 mL，再加純水配制成1 000 mL的懸液，將懸液沿深度上下均勻攪拌1 min，使顆粒在水中均勻分布，靜置懸液，讓土粒在水中下沉.在土粒下沉過程中，用85型比重計(jì)測(cè)出不同時(shí)間懸液的密度，根據(jù)比重計(jì)讀數(shù)和土粒的下沉?xí)r間，計(jì)算出某粒徑以及小于該粒徑的顆粒占土樣的百分?jǐn)?shù).

激光法測(cè)試過程如下:采用主機(jī)和分散系統(tǒng)集成一體的激光衍射粒度儀，選取代表性試樣浸泡1 d，調(diào)整折光度為10% ～20%，此時(shí)試樣質(zhì)量濃度為0.1～0.2 g/L;然后將制備妥當(dāng)?shù)脑嚇臃湃雰x器測(cè)試倉(cāng)，選擇超聲波端位移為20 μm，超聲波分散時(shí)間為10 min，泵速2 500 r/min等參數(shù)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試完成后，將結(jié)果保存，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析.

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 粒徑分布曲線分析

比重計(jì)法與激光法的粒徑分布曲線見圖3和圖4.從圖3中可看出，當(dāng)液限處于40% ～60%之間，粒徑大于14 μm時(shí)，2種方法測(cè)得的顆粒粒徑分布曲線差別較大，比重計(jì)法測(cè)得曲線位于激光法測(cè)得曲線的上方;當(dāng)粒徑在2～14 μm之間時(shí)，2種方法測(cè)得的粒徑曲線基本重合.從圖4中可看出，當(dāng)液限在30% ～40%之間，粒徑在5～26 μm時(shí)，2種方法測(cè)得的粒徑曲線基本一致;在此粒徑范圍之外，比重計(jì)法測(cè)得的小于某粒徑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)都高于激光法測(cè)得的結(jié)果.對(duì)比圖3和圖4可發(fā)現(xiàn)，2種方法之間的差異跟土的液限存在一定的關(guān)系.

由于比重計(jì)法是將土顆粒看成圓形顆粒在水中作勻速運(yùn)動(dòng)，粒徑是根據(jù)土顆粒在水中的沉降速度而換算出來的，而顆粒越小沉降時(shí)間越長(zhǎng)，因此按照《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》［16］測(cè)試時(shí)間根本得不出粒徑很小(如小于1 μm)顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù).由圖3和圖4可看出，用比重計(jì)法只能測(cè)出粒徑大于1.6 μm的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)，而無法測(cè)得更小粒徑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，而激光法測(cè)得的最小粒徑為0.3 μm，彌補(bǔ)了比重計(jì)法的不足，因此當(dāng)判定土的黏粒含量較多時(shí)，可以用激光粒度儀進(jìn)行測(cè)定，既節(jié)省時(shí)間，又能得到更加完整的粒徑曲線分布圖.

圖3 比重計(jì)法與激光法的粒徑分布曲線(液限40%～60%)

圖4 比重計(jì)法與激光法的粒徑分布曲線(液限30%～40%)

3.2 砂粒含量對(duì)比與相關(guān)性分析

圖5給出了比重計(jì)法和激光法測(cè)得砂粒含量的相關(guān)關(guān)系，可以看出2種方法測(cè)得的砂粒含量(粒徑大于75 μm)有很好的線性相關(guān)性，比重計(jì)法測(cè)得的砂粒含量小于激光法測(cè)得的砂粒含量，二者的比值約為0.36.

圖5 比重計(jì)法和激光法測(cè)得的砂粒含量關(guān)系圖

3.3 細(xì)顆粒含量對(duì)比與相關(guān)性分析

圖6給出了比重計(jì)法和激光法測(cè)得細(xì)顆粒含量的相關(guān)性，可看出2種方法測(cè)得的黏粒含量(粒徑小于5 μm)比較接近，并且有很好的線性相關(guān)性，二者的比值約為1.02;但2種方法測(cè)得的粒徑小于2 μm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果存在一定的差別，這與文獻(xiàn)［1，3，11，19］研究結(jié)果一致，當(dāng)液限在 30% ～40%時(shí)，比重計(jì)法測(cè)得結(jié)果約為激光法的1.51倍.比重計(jì)法測(cè)試結(jié)果受顆粒形狀影響較大，Konert等［3］指出根據(jù) Stokes定律計(jì)算，一個(gè)直徑 7.9 μm、厚0.2 μm的圓板狀顆粒，其沉降速度相當(dāng)于一個(gè)直徑2 μm的球體，使得比重計(jì)法細(xì)顆粒含量的測(cè)量結(jié)果偏大.粒徑越小時(shí)，黏粒片狀結(jié)構(gòu)越明顯，與球形假設(shè)偏差越大，結(jié)合 Konert等［3］的分析，能從機(jī)理上闡述黏粒含量以2 μm為限時(shí)，比重計(jì)法和激光法二者結(jié)果出現(xiàn)較大偏差的原因.

圖6 比重計(jì)法和激光法測(cè)得的細(xì)顆粒含量關(guān)系圖

3.4 d30和 d50對(duì)比及相關(guān)性分析

從圖7和圖8中可看出，激光法測(cè)得的d30和d50均比比重計(jì)法測(cè)得的結(jié)果大，與文獻(xiàn)［4-5，12，20］試驗(yàn)結(jié)果一致，原因可能是2種測(cè)試技術(shù)原理上的差異.2種方法的測(cè)試結(jié)果雖然存在一定差異，但二者之間的相關(guān)性較好，2種方法測(cè)得的d30，d50粒徑比值基本一致，平均為 0.85，相關(guān)系數(shù)均大于0.95，激光法d30和d50向比重計(jì)法轉(zhuǎn)換時(shí)，可以乘上0.85進(jìn)行確定.

圖7 激光法與比重計(jì)法d30對(duì)比圖

圖8 激光法與比重計(jì)法d50對(duì)比圖

3.5 在土體粒級(jí)分類圖中的對(duì)比

若按照《土的工程分類標(biāo)準(zhǔn)》［18］，粒徑小于5 μm的顆粒劃分為黏粒，5～75 μm的顆粒稱為粉粒，則由圖9可見，激光法測(cè)得的粉粒含量和黏粒含量都低于比重計(jì)法;而國(guó)外規(guī)范粒徑小于2 μm的顆粒劃分為黏粒，2～75 μm顆粒稱為粉粒，圖10中激光法黏粒含量同樣低于比重計(jì)法，與文獻(xiàn)［7-11］結(jié)果一致.Konert［3］和 Kerry［21］等考慮到黏土的非球面或?qū)訝钜蛩?，建議對(duì)激光法測(cè)定黏粒與粉粒的邊界重新進(jìn)行界定，并分別建議粒徑4 μm或8 μm以下的顆粒統(tǒng)稱為黏粒，根據(jù)此邊界得到的黏粒含量才能與常規(guī)比重計(jì)法2 μm以下的黏粒含量相對(duì)應(yīng)［3，21］.本文根據(jù) Kerry 等［21］的方法，調(diào)整激光法的黏粒上限發(fā)現(xiàn)，兩者的顆粒分布在三元相圖也存在一定的差別，如圖11所示.

本文結(jié)合 Konert［3］和 Kerry［21］等的思路，以及2種方法測(cè)得的砂粒含量相關(guān)性較好這一結(jié)論，提出將2種試驗(yàn)結(jié)果相互轉(zhuǎn)換的方法:砂粒含量根據(jù)2種方法的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行擬合，以比重計(jì)法為基準(zhǔn)，將激光法砂粒含量數(shù)據(jù)向比重計(jì)法轉(zhuǎn)換;將激光法測(cè)得的黏粒含量粒徑上限值調(diào)整為4 μm.由圖12可見，根據(jù)該方法得到的黏粒含量、粉粒含量以及砂粒含量在三元相圖中比較一致.

圖9 以5μm為黏粒粒徑上限值的三元相圖

圖10 以2 μm為黏粒粒徑上限值的三元相圖

圖11 比重計(jì)法以2 μm為黏粒粒徑上限，激光法以4 μm為黏粒粒徑上限的三元相圖

圖12 粒徑相關(guān)性轉(zhuǎn)換后的三元相圖

4 結(jié)論

1)針對(duì)江蘇省淮安四站地區(qū)土體，通過激光法和比重計(jì)法測(cè)試結(jié)果對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)，粒徑分布曲線特征與液限存在一定的關(guān)系，液限取值范圍不同，2種方法測(cè)得的粒徑分布曲線差別的規(guī)律不同;但由于目前試驗(yàn)數(shù)據(jù)較少，2種方法之間的差別與液限的關(guān)系還需要補(bǔ)充大量數(shù)據(jù)以后進(jìn)一步探討.

2)激光法和比重計(jì)法測(cè)得的砂、黏粒含量以及d30和d50值具有良好的線性相關(guān)性.

3)Kerry和Konert等的建議對(duì)激光法與比重計(jì)法測(cè)試值的轉(zhuǎn)換提供了很好的思路，將2種測(cè)試方法得到的土體粒徑值進(jìn)行相關(guān)性轉(zhuǎn)換，可使得砂、粉、黏粒含量在三元相圖中較為一致.

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