地下混凝土結(jié)構(gòu)硫酸鹽及氯鹽侵蝕的耐久性實(shí)驗(yàn)

陳曉斌 ，唐孟雄，馬昆林

(1. 中南大學(xué) 土木建筑學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410075；2. 廣州市建筑科學(xué)研究院，廣東 廣州，510440)

文獻(xiàn)[1]表明：耐久性破壞導(dǎo)致混凝土結(jié)構(gòu)的損失巨大，發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)此十分關(guān)注[2-3]，較早開(kāi)展耐久性研究。在耐久性壽命預(yù)測(cè)方面，早期 Henrisen[4]細(xì)化和改進(jìn)了Tuutti[5]提出的結(jié)構(gòu)耐久性兩階段壽命模型。在氯鹽侵蝕方面， Browne[6-9]提出氯離子界限含量建議值。Rose等[10]利用 Fick第二擴(kuò)散定律，提出了壽命預(yù)測(cè)的半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ?。Hausmannl等[11]針對(duì)混凝土中鋼筋銹蝕問(wèn)題進(jìn)行了專門研究。在實(shí)驗(yàn)研究方面，早年Miller[12]開(kāi)始了硫酸鹽侵蝕下混凝土結(jié)構(gòu)腐蝕試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)跨度達(dá)50年。Bazant[13]進(jìn)行了長(zhǎng)達(dá)30年的混凝土結(jié)構(gòu)海水腐蝕試驗(yàn)。Blanco等[14]通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究了混凝土中碳硫硅鈣石形成的最佳溫度問(wèn)題。Thomas等[15]對(duì)比了實(shí)驗(yàn)室和野外條件下生成碳硫硅鈣石的差異性。Zhao等[16]進(jìn)行了亞高溫水淬循環(huán)條件下，硫酸根在內(nèi)外濃度差驅(qū)動(dòng)的擴(kuò)散積聚實(shí)驗(yàn)。高潤(rùn)東等[17]研究了復(fù)合環(huán)境因素作用下混凝土硫酸鹽侵蝕劣化機(jī)理。喬宏霞等[18]進(jìn)行了復(fù)合摻料混凝土在硫酸鈉溶液中干濕循環(huán)后力學(xué)性能及微觀結(jié)構(gòu)劣化試驗(yàn)。蔣衛(wèi)東等[19]在實(shí)驗(yàn)室對(duì)混凝土的抗腐蝕、抗?jié)B、抗碳化、抗凍融性能進(jìn)行了試驗(yàn)。袁曉露等[20]研究了干濕循環(huán)與硫酸鹽侵蝕耦合作用下，純水泥混凝土、外摻混凝土的質(zhì)量損失率、抗壓強(qiáng)度和氯離子擴(kuò)散系數(shù)的演變規(guī)律。左曉寶等[21]建立了硫酸根離子非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散反應(yīng)方程，研究了硫酸鹽侵蝕下的混凝土損傷過(guò)程。金祖權(quán)等[22-23]對(duì)硫酸鹽侵蝕過(guò)程中的離子擴(kuò)散及力學(xué)性能劣化規(guī)律進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，還研究了不同粉煤灰、礦粉、硅灰摻量的混凝土在青海鹽湖鹵水溶液中的氯離子結(jié)合規(guī)律。王信剛等[24]進(jìn)行了超低離子滲透性水泥基材料的離子傳輸性能和微觀結(jié)構(gòu)試驗(yàn)研究。文獻(xiàn)調(diào)研顯示，對(duì)單侵蝕因素條件下的混凝土結(jié)構(gòu)耐久性實(shí)驗(yàn)研究較多，由于問(wèn)題的復(fù)雜性，對(duì)于多種侵蝕因素作用下的耐久性研究不足，尤其是共同侵蝕下的研究。本文作者針對(duì)廣州市區(qū)地下空間結(jié)構(gòu)受侵蝕的環(huán)境，對(duì)侵蝕因素共同作用下混凝土結(jié)構(gòu)侵蝕特征進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，主要研究雙侵蝕因素共同作用下的擴(kuò)散規(guī)律、混凝土侵蝕劣化特征、混凝土滲透性能變化。并對(duì)雙侵蝕因素共同作用下的試件微觀結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行分析。

1 試驗(yàn)內(nèi)容和方法

1.1 試驗(yàn)內(nèi)容

1.2 材料與配合比

試驗(yàn)所用水泥(PO42.5普通硅酸鹽水泥)的主要化學(xué)成分和物理性能指標(biāo)見(jiàn)表1和2。

表1 試驗(yàn)用水泥的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemistry component of cement used in tests%

表2 水泥物理性能及強(qiáng)度性能Table 2 Physical and mechanical properties index of cement used in tests

試驗(yàn)所用粉煤灰(I級(jí))的主要化學(xué)成分和物理性能見(jiàn)表3和4。

表3 試驗(yàn)用粉煤灰的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 3 Chemistry component of fly ash used in tests%

表4 試驗(yàn)用粉煤灰的物理性能Table 4 Physical properties index of fly ash used in tests

試驗(yàn)所用砂為河砂，中砂，級(jí)配符合耐久性規(guī)范要求，物理性能指標(biāo)見(jiàn)表5。

表5 試驗(yàn)用砂物理力學(xué)性能指標(biāo)Table 5 Physical properties index of sand used in tests

試驗(yàn)所用粗骨料為粒徑5～25 mm的灰?guī)r碎石，含泥量為 0.4%，針片狀含量為 5.8%，碎石物理性能指標(biāo)見(jiàn)表6。

表6 實(shí)驗(yàn)用碎石物理性能指標(biāo)Table 6 Physical properties index of gravel used in tests

混凝土配合比參考1995年廣州地鐵1號(hào)線芳村-黃沙區(qū)間隧道混凝土配合比，水泥采用P.O42.5代替，實(shí)驗(yàn)所用的混凝土配合比見(jiàn)表7。塊置于相對(duì)濕度為(50±5)%、溫度為(20±3) ℃的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境。侵蝕時(shí)間分別為60，90，120和150 d，侵蝕結(jié)束后將試件取出，分別測(cè)試試塊含量、抗壓強(qiáng)度變化、6 h庫(kù)倫電通量，分析微觀結(jié)構(gòu)特征。

圖1 試件噴淋和浸泡示意圖Fig.1 Dipping and showering in corrosive solution of test specimens

試塊每隔5 mm分層取樣，并采用化學(xué)滴定法測(cè)定氯離子含量(以占單位漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。硫酸根離子含量(以占單位漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)采用硫酸鋇比濁法進(jìn)行測(cè)定。將制備好的試樣置于燒杯中，在100 ℃蒸餾水中充分溶解，然后取適量澄清后的溶液加入硝酸鋇，用72型光度計(jì)、比色皿測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較確定。試件電通量測(cè)試見(jiàn)圖2所示，實(shí)驗(yàn)過(guò)程的部分試件照片見(jiàn)圖3所示。

表7 試驗(yàn)用混凝土配合比Table 7 Mixed proportion of concrete used in tests

1.3 試驗(yàn)過(guò)程

試驗(yàn)中侵蝕溶液采用濃度為 3.5% NaCl+5%Na2SO4(體積比1:1)混合溶液，采用噴淋和完全浸泡方法模擬城市地下結(jié)構(gòu)環(huán)境濕度條件，其中噴淋模擬干濕循環(huán)條件，浸泡模擬地下水浸泡條件，見(jiàn)圖 1。浸泡分為一維浸泡和三維浸泡方式，一維浸泡方式指密封試件縱向的4個(gè)面，僅留下兩個(gè)相對(duì)面，然后浸泡于溶液中。三維浸泡指試件6個(gè)面均與浸泡溶液接觸。噴淋方式中每天噴淋2次，每次噴淋5 mL。對(duì)比試

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 離子擴(kuò)散結(jié)果

圖2 6 h庫(kù)倫電通量測(cè)試系統(tǒng)Fig.2 Surveying system of 6 h Coulomb electric flux

圖3 侵蝕實(shí)驗(yàn)的部分試件圖片F(xiàn)ig.3 Partial specimens of sulfate and chloride invading tests

圖4 所示為水膠比分別為0.65和0.35的混凝土試件在3.5% NaCl+5% Na2SO4侵蝕溶液中全浸泡120 d時(shí)，沿著試件表面深度氯離子含量剖面分布曲線。圖5所示為在3.5% NaCl溶液中全浸泡120 d時(shí)，沿著試件表面深度氯離子含量剖面分布曲線。

對(duì)比圖4和5可知：在3.5% NaCl+5% Na2SO4侵蝕溶液中浸泡120 d，不同位置處氯離子含量均隨深度增加而降低，氯離子含量均低于單侵蝕因素下氯離子含量。在混合溶液浸泡條件下，試件內(nèi)部不同位置處氯離子數(shù)量隨深度的衰減與在單一氯離子侵蝕條件下類似，硫酸根離子的存在并不影響氯離子擴(kuò)散規(guī)律，但會(huì)降低氯離子含量，特別是在水膠比較大的混凝土中較為明顯。因?yàn)樵嚰诹蛩猁}與氯鹽復(fù)合溶液中浸泡，2種溶液同時(shí)進(jìn)入試件內(nèi)部進(jìn)入試件內(nèi)部后，會(huì)與水泥水化產(chǎn)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成新的產(chǎn)物，堵塞微細(xì)孔隙，某種程度上影響了Cl-的擴(kuò)散。

圖6所示為3.5% NaCl+5% Na2SO4侵蝕溶液中浸泡120 d時(shí)，不同位置處硫酸根離子含量的剖面分布。從圖6可知：試件浸泡120 d后，硫酸根離子含量均隨深度增加而呈現(xiàn)指數(shù)函數(shù)衰減降低。其中，水灰比對(duì)衰減程度的影響明顯，水灰比越大，硫酸根離子侵入量越多。

圖4 雙侵蝕因素下氯離子含量剖面曲線(y為含量，x為距離)Fig.4 Profile curves of chlorine ion content of Cl- andinvading tests

圖5 單侵蝕因素下氯離子含量剖面曲線Fig.5 Profile curves of chlorine ion content of Cl- invading tests

2.2 力學(xué)性能劣化分析

圖7所示為5% Na2SO4溶液全浸泡條件下試塊抗壓抗侵蝕系數(shù)的變化，隨著侵蝕時(shí)間的增加，試塊的抗壓抗侵蝕系數(shù)變化曲線整體呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，而且隨著水灰比的增加，試塊的抗侵蝕性降低越快。摻入礦物摻合料后，在相同條件下，試塊的抗侵蝕系數(shù)增大，意味著礦物摻合料增加了混凝土抵抗硫酸鹽侵蝕能力。實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明：硫酸鹽侵蝕的前期階段，生成的結(jié)晶體在某種程度上填補(bǔ)了混凝土的空隙，增加了混凝土致密性，但是隨著結(jié)晶量的增加，出現(xiàn)膨脹劣化，混凝土力學(xué)性能下降。圖 8所示為 3.5%NaCl+5% Na2SO4溶液全浸泡條件下試塊抗壓抗侵蝕系數(shù)隨侵蝕時(shí)間的變化曲線。

圖6 硫酸根含量剖面曲線(y為含量，x為距離)Fig.6 Variations of profile of sulfate ion content ofinvading tests

圖7 單侵蝕因素下抗壓抗侵蝕系數(shù)變化Fig.7 Variations of corrosive resistance coefficient of Cl- invading tests

由圖8可知：與單純的3.5% NaCl侵蝕溶液不同(抗侵蝕系數(shù)下降并小于1.0)，3.5% NaCl+5% Na2SO4溶液全浸泡條件下，前期的一定時(shí)間內(nèi)抗壓抗侵蝕系數(shù)逐漸升高(大于1.0)，隨著侵蝕時(shí)間加長(zhǎng)，侵蝕系數(shù)逐漸減小(小于1.0)。其中水灰比為0.65的試塊在侵蝕時(shí)間至90 d時(shí)，抗侵蝕系數(shù)最先降低至小于1.0，其余各組在90 d時(shí)抗侵蝕系數(shù)均還大于1.0。硫酸鹽和氯鹽的共同侵蝕作用初期，由于混凝土的水化產(chǎn)物會(huì)結(jié)合Cl-生成F鹽，因此減少了硫酸鹽反應(yīng)物，延緩了硫酸鹽對(duì)混凝土的侵蝕，但隨著侵蝕時(shí)間的增加，硫酸鹽腐蝕進(jìn)程加快。

圖8 雙侵蝕因素下抗壓抗侵蝕系數(shù)變化Fig.8 Variations of corrosive resistance coefficient ofvading tests

2.3 電通量分析

圖9所示為3.5% NaCl+5% Na2SO4溶液浸泡下，混凝土6 h庫(kù)侖電通量測(cè)試結(jié)果。由圖9可知：在氯鹽和硫酸鹽共同作用下，所有混凝土試件的6 h庫(kù)侖電通量在90和120 d時(shí)比28 d的低，但在150 d時(shí)庫(kù)侖電通量突然增加。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明混凝土結(jié)構(gòu)的滲透性(抵抗氯離子侵蝕的能力)在侵蝕初期較小，隨著侵蝕時(shí)間的增加，滲透性增大。試驗(yàn)中，到150 d時(shí)混凝土開(kāi)始受到氯鹽和硫酸鹽的劣化膨脹破壞，內(nèi)部結(jié)構(gòu)變得酥松，導(dǎo)致6 h庫(kù)侖電通量測(cè)試值增加，混凝土抗?jié)B透能力下降明顯。

圖9 各試件6 h庫(kù)侖電通量的變化Fig.9 Variations of 6 h Coulomb electric flux change of specimens

同樣，水灰比、礦物摻合料對(duì)抗侵蝕性能增加的效果明顯。圖9顯示：在相同侵蝕時(shí)間下水灰比為0.65的試塊明顯比水灰比為0.35庫(kù)倫電通量大，說(shuō)明較小的水灰比增加了地下結(jié)構(gòu)混凝土的抗?jié)B性能。在3種配比中，摻有粉煤灰及硅灰的試塊6 h庫(kù)倫電通量最小，并且隨侵蝕時(shí)間增加的變化很小，抗?jié)B透性效果良好并且性能穩(wěn)定。

2.4 結(jié)晶溫度分析

實(shí)驗(yàn)測(cè)試得到了溫度變化對(duì)硫酸鈉侵蝕溶液的結(jié)晶速率關(guān)系見(jiàn)圖10。

圖10 溫度變化與硫酸鈉結(jié)晶速率的關(guān)系Fig.10 Relationships between temperature inflation and crystallization speed of sodium sulfate invading solution

由圖10可知：在21～24 ℃區(qū)間，隨著溫度降低硫酸鈉溶液結(jié)晶速率突然增大。以30%的硫酸鈉溶液為例，溶液在溫度由24 ℃降至21 ℃的30 min之內(nèi)出現(xiàn)結(jié)晶，晶體體積也迅速增大，晶體體積由0 mL增大到147.6 mL，體積變化速率由0增大為8.2×10-2mL/s。隨著溫度的繼續(xù)降低，生成晶體的質(zhì)量和體積速率迅速降低。在升溫過(guò)程中，隨著溫度的升高，晶體逐漸溶解，當(dāng)環(huán)境溫度超過(guò)30 ℃以后，晶體溶解的速度明顯加快，環(huán)境溫度從30 ℃升至35 ℃過(guò)程中，30%的硫酸鈉溶液中晶體溶解速率由0.96×10-2g/s升至2.01×10-2g/s，晶體溶解了72.4 g。實(shí)驗(yàn)研究指出硫酸鹽侵蝕的物理侵蝕發(fā)生最明顯溫度在21～24 ℃區(qū)間，緩解溫度在30～35 ℃區(qū)間，較小的相對(duì)濕度(RH為45%)、較高的溫度和溫度起伏變化能加快硫酸鹽物理侵蝕。

3 微觀結(jié)構(gòu)分析

侵蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)束后制作了試塊切片，對(duì)侵蝕下的混凝土微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了電鏡掃描(SEM)、EDS分析和X線衍射(XRD)，結(jié)果見(jiàn)圖11～13。圖11所示為受到3.5%NaCl+5% Na2SO4共同侵蝕作用150 d情況下混凝土內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的SEM像(試件編號(hào)A4)。

由圖11可知：在硫酸鹽和氯鹽的侵蝕作用下，在未受侵蝕的區(qū)域，水泥水化良好，有大量水化產(chǎn)物生成，并且結(jié)構(gòu)較致密，如圖11(a)～(c)所示。在受到侵蝕的區(qū)域如圖 11(d)～(j)所示，混凝土內(nèi)部結(jié)構(gòu)松散，有較大的孔洞和很多針片狀的可疑物質(zhì)生成，表明混凝土受到了嚴(yán)重侵蝕劣化。微觀測(cè)試和腐蝕產(chǎn)物分析表明，在受氯鹽和硫酸鹽侵蝕的混凝土內(nèi)部發(fā)現(xiàn)了Friede鹽、大量鈣礬石(AFt)以及硫酸鈉結(jié)晶物，這些腐蝕產(chǎn)物導(dǎo)致了混凝土內(nèi)部結(jié)構(gòu)松散，孔結(jié)構(gòu)劣化。

進(jìn)一步采用 EDS分析混凝土內(nèi)部生成的可疑物質(zhì)的化學(xué)成分，結(jié)果見(jiàn)圖12。

EDS分析發(fā)現(xiàn)可疑物質(zhì)主要含有 Ca，Si，Na，Cl和S等元素，進(jìn)一步采用XRD測(cè)試方法分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)，結(jié)果見(jiàn)圖13所示。

XRD測(cè)試分析發(fā)現(xiàn)可疑物質(zhì)中含有的 Ca和 Si主要是混凝土本身的物質(zhì) CaCO3和 SiO2，而 Na，S和 Cl等元素來(lái)源于侵入混凝土內(nèi)部的 NaCl和 5%Na2SO4侵蝕溶液，實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明有害物侵入到了混凝土內(nèi)部。

圖11 侵蝕混凝土微觀結(jié)構(gòu)特征Fig.11 Microstructure properties of corrosive specimens

圖12 侵蝕混凝土物質(zhì)EDS分析結(jié)果Fig.12 EDS analysis results of corrosive concrete specimens

圖13 侵蝕混凝土物質(zhì)XRD分析結(jié)果Fig.13 XRD analysis results of corrosive concrete specimens

4 結(jié)論

(1) 硫酸根與氯離子在混凝土中擴(kuò)散短期內(nèi)起到相互牽制效應(yīng)，混凝土水化產(chǎn)物結(jié)合Cl-生成F鹽，延緩了硫酸鹽對(duì)混凝土的侵蝕。另外，入后，與水泥水化產(chǎn)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成新的產(chǎn)物，堵塞孔隙，一定程度上也影響了Cl-擴(kuò)散。

(2) 硫酸根與氯離子共同侵蝕下，抗侵蝕系數(shù)逐漸升高，隨著侵蝕時(shí)間加長(zhǎng)，侵蝕系數(shù)逐漸減小(＜1.0)，滲透性在侵蝕初期下降，隨著侵蝕時(shí)間的增加滲透性增加。水灰比、粉煤灰對(duì)抗侵蝕性及滲透性影響明顯。

(3) 物理侵蝕發(fā)生的最明顯溫度在 21～24 ℃之間，緩解溫度在30～35 ℃之間，較小的相對(duì)濕度(RH為45%)、較高的溫度和溫度起伏變化加快了硫酸鹽物理侵蝕。

(4) 侵蝕的混凝土內(nèi)部發(fā)現(xiàn)的 Friede鹽、大量鈣礬石(AFt)以及硫酸鈉結(jié)晶物是導(dǎo)致混凝土結(jié)構(gòu)松散劣化的主要原因。大量Na，S和Cl等元素的存在，證實(shí)了硫酸根與氯離子侵入痕跡。

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