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    改性沸石在蔗汁脫色中的應(yīng)用研究

    2012-05-09 03:10孫衛(wèi)東付晶晶
    綠色科技 2012年5期
    關(guān)鍵詞:沸石脫色分子篩

    宗 寶,孫衛(wèi)東,劉 容,付晶晶

    (1.邕江大學(xué) 工學(xué)院,廣西 南寧530200;2.廣西大學(xué) 輕工與食品工程學(xué)院,廣西 南寧530004)

    1 引言

    廣西是我國主要的產(chǎn)糖地區(qū),大多數(shù)糖廠采用亞硫酸法生產(chǎn)白砂糖,效率較高,但是生產(chǎn)出的白砂糖色值高,略顯黃灰色。色值是評價白砂糖質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,糖汁中的色素物質(zhì)是造成白砂糖顏色偏高的重要因素,因此尋求一種脫色方法來配合亞硫酸法制糖有一定的可行性。

    沸石基本結(jié)構(gòu)為2個部分:一是硅鋁酸鹽格架;二是格架中的孔道、孔穴和陽離子;三是以中性水分子存在于沸石晶格中的沸石水,當(dāng)受熱時,沸石脫水而使晶體中的孔道和孔穴空曠,從而產(chǎn)生分子篩效應(yīng)[8]。本實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑谟谔剿饕环N糖汁脫色劑。天然沸石的吸附能力較差,利用HCl溶液對其進(jìn)行改性處理,可提高其吸附能力[8],進(jìn)而對甘蔗清汁進(jìn)行提純脫色,以提高白砂糖的質(zhì)量。

    2 材料與方法

    2.1 材料與儀器

    甘蔗清汁當(dāng)?shù)靥菑S(南寧市)提供,沸石為產(chǎn)自江西的天然斜發(fā)沸石。Agilent8453紫外分光光度計(jì);78HW-1型磁力攪拌裝置;HH.S21-6型水浴鍋;WAY-2S型數(shù)字阿貝折光儀;WZZ-2SS型數(shù)字式自動旋光儀;馬弗爐;掃描電子顯微鏡S-34OON;Rikagu Dmax 2500型衍射儀;MDI Jade軟件。

    2.2 實(shí)驗(yàn)方法

    本實(shí)驗(yàn)中改性條件的確定主要采用間歇式吸附實(shí)驗(yàn)的方法,改性沸石分子篩對糖汁的脫色工藝條件采用靜態(tài)吸附正交實(shí)驗(yàn)確定。所有實(shí)驗(yàn)在比較不同條件時,其他條件均保持完全相同。

    一定量取清汁,加入到錐形瓶中,然后加入5g經(jīng)過改性處理的沸石,pH值7.0,80℃下在振蕩器上振蕩30min,然后過濾,測定清液的吸光度A1,測定波長為560nm,同時測定原清汁的吸光度A0,測定波長為560nm,按下式計(jì)算脫色率η[2]:

    式中A0為原清汁的吸光度;A1為脫色后清汁的吸光度。

    取清汁100mL,加入到250mL錐形瓶中,然后加入一定量的改性沸石,加熱到100℃,在一定pH值條件下攪拌一段時間,進(jìn)行過濾后所測色值與原始清汁的色值進(jìn)行比較。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 改性條件的確定

    3.1.1 沸石粒度及改性溶液濃度

    HCl溶液濃度對不同粒徑沸石的改性效果是不同的,粒度粒徑較大的沸石(60~80目)對清汁的脫色率,隨著HCl溶液濃度的增加而升高,但是有一個極值;而粒度較細(xì)的沸石對清汁的脫色率,在改性溶液濃度為1mol/L左右出現(xiàn)最大值;同一HCl溶液濃度下沸石粒度對脫色率的影響見圖1,60~120目的范圍內(nèi)粒徑越小脫色率越高,這是因?yàn)榉惺皆叫?,沸石的表面積越大,吸附能力也越強(qiáng),但是沸石粒度大于120目時,脫色率反而下降,這可能是由于粒度過細(xì)時沸石的空穴被破壞的緣故。因此最佳改性沸石的粒度為100~120目,最佳改性溶液濃度為1mol/L。

    圖1 粒徑與改性沸石脫色率的關(guān)系

    3.1.2 改性溫度

    準(zhǔn)確稱取沸石若干份,加入一定量的HCl溶液,攪拌均勻,分別在40、50、60、70、80、90、100℃下水浴加熱2h進(jìn)行改性處理,然后洗滌干凈,過濾,干燥并保存。各改性沸石樣品對清汁的脫色效果如圖2所示,橫坐標(biāo)20℃為室溫下同步測定的天然沸石的脫色率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在80℃以下,脫色率隨改性溫度的升高而增大,當(dāng)溫度上升到80℃以上時,脫色率保持一定的值而不再增加,因此最佳活化溫度為80℃。

    圖2 改性溫度與改性沸石脫色率的關(guān)系

    3.1.3 改性時間

    準(zhǔn)確稱取沸石若干份,加入一定量的HCl溶液,攪拌均勻,在80℃的恒溫水浴中加熱1~5h不等的時間進(jìn)行改性處理,然后洗滌干凈、過濾、干燥并保存。各改性沸石的脫色效果如圖3所示,橫坐標(biāo)0對應(yīng)數(shù)值為同步測定的天然沸石的脫色率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明改性時間的影響與改性溫度的影響相似,即活化時間在2h以下時,脫色率隨活化時間的延長而增大,但當(dāng)改性時間高過2h時,脫色率保持一定值而不再增加,因此最佳改性時間為2h。

    圖3 改性時間與改性沸石脫色率的關(guān)系

    3.2 改性沸石分子篩對清汁的提純脫色

    3.2.1 正交試驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)考慮到實(shí)際應(yīng)用,脫色溫度選固定溫度100℃。本實(shí)驗(yàn)選用三因素三水平對甘蔗清汁進(jìn)行應(yīng)用實(shí)驗(yàn),主要影響因素分別為A為攪拌時間(min);B為清汁pH值;C為改性沸石分子篩的加入量(g)。正交實(shí)驗(yàn)方案見表1。

    表1 L9(33)正交實(shí)驗(yàn)方案

    3.2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2,數(shù)據(jù)分析結(jié)果見表3。

    表2 L9(33)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表3 色值降低率數(shù)據(jù)分析結(jié)果

    根據(jù)表3,繪出各因素對色值降低率影響的變化趨勢圖,見圖4。

    圖4 各因素對色值降低率的影響

    由圖4可以看出,隨著攪拌時間的增加,色值降低率有增加的趨勢,時間為30min與40min時,色值降低率基本保持不變;色值降低率隨pH值增加到一定程度,當(dāng)pH=7.0時,色值降低率達(dá)到最大,只有有下降的趨勢;改性沸石分子篩加入量的影響與攪拌時間類似,加入量在5g與7g時色值降低率基本不變,最佳組合為C2A2B2。

    表4 色值降低率數(shù)據(jù)方差分析

    由表4方差分析得到,改性沸石分子篩加入量對色值的影響顯著,攪拌時間和清汁的pH值對色值的影響不顯著,與極差分析結(jié)果一致。

    本實(shí)驗(yàn)主要考察的是改性沸石分子篩對色值的影響,影響色值的最佳組合為C2A2B2,從實(shí)際應(yīng)用考慮和各因素的極差分析以及本實(shí)驗(yàn)的主要目的,故可選取最佳工藝條件為攪拌時間30min,pH值7.0,改性沸石分子篩的加入量5g/100mL。經(jīng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)脫色率可達(dá)64.8%。

    3.3 X-射線粉末衍射(XRD)初步分析

    對天然沸石、HCl溶液改性后的沸石以及再生后的改性沸石進(jìn)行X射線衍射分析,衍射在Rikagu Dmax 2500型衍射儀上進(jìn)行,采用CuKα單色輻射,無濾玻片,管電壓44kV,管電流200mA,步進(jìn)掃描(0.02°/step),掃描范圍10°~70°。

    改性后的衍射峰向左偏移,根據(jù)布拉格公式2dhklsinθ=nλ可知,改性后由于衍射角變小,則物相的晶面間距變大,故改性后的沸石吸附能力增強(qiáng)。通過MDI Jade軟件分析,得到對應(yīng)的XRD數(shù)據(jù),顯示晶粒尺寸(XS)變化不大,故沸石的空間結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生很大的變化。從再生后沸石與新鮮改性沸石的XRD圖譜(圖5)比較來看,各衍射峰基本上都沒有變化,脫色再生后的沸石晶體結(jié)構(gòu)及成分沒有發(fā)生變化,故沸石有很好的再生性能,可重復(fù)利用。

    圖5 天然沸石、再生后沸石與改性沸石的XRD圖譜比較

    4 結(jié)語

    本實(shí)驗(yàn)主要研究了沸石分子篩的酸化改性工藝,以及它在甘蔗清汁中的應(yīng)用研究,并對其結(jié)構(gòu)表征做了初步探討。通過實(shí)驗(yàn)得到如下幾點(diǎn)結(jié)論。

    HCl溶液改性后的沸石能明顯提高甘蔗清汁的色素除去率,沸石改性的最佳條件為:HCl溶液濃度1mol/L,水浴溫度80℃,時間2h,沸石粒徑越小,改性沸石的脫色率也越高,改性效果越好。但是同時也應(yīng)該指出,粒徑越小,在進(jìn)行改性處理時,洗滌和過濾的操作越顯得困難和費(fèi)時。

    天然沸石經(jīng)過改性處理后,制得的沸石分子篩脫色率明顯提高,應(yīng)用于清汁靜態(tài)脫色處理的最佳工藝條件為:攪拌時間30min,pH值7.0,沸石分子篩的加入量5g/100mL。

    沸石分子篩的結(jié)構(gòu)表征,通過XRD對改性前后以及再生后的沸石分子篩進(jìn)行了初步表征。結(jié)果表明適當(dāng)?shù)腍Cl溶液改性并沒有破壞其晶體結(jié)構(gòu),再生后沸石分子篩的結(jié)構(gòu)也沒有明顯的變化,完全可以重復(fù)利用。

    脫色作為制糖工業(yè)中一個重要的環(huán)節(jié),對提高白砂糖的質(zhì)量有很大的影響。本實(shí)驗(yàn)初步探索研究了一種糖汁脫色劑——改性沸石分子篩。目前對沸石在糖汁中脫色的應(yīng)用鮮有報道,沸石作為一種廉價的吸附劑,通過改性后能大大提高其吸附性能,本實(shí)驗(yàn)探討了改性沸石分子篩在糖汁的應(yīng)用,取得了一定的效果,對在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用有一定的指導(dǎo)作用。

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