關(guān)于溫度量值傳遞研究成果及發(fā)展動向的調(diào)研報告

陶文軍

（寧波市計量測試研究院，浙江 寧波 315103）

0 引 言

溫度是國際單位制（SI）中7個基本物理量之一，是生產(chǎn)過程中應(yīng)用最普通、最重要的工藝參數(shù)，無論是在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，還是科學(xué)研究、國防現(xiàn)代化，都離不開溫度計量，它是現(xiàn)代計量技術(shù)中應(yīng)用頻率最高的技術(shù)之一，溫度計量在能源、冶金、電子技術(shù)、新材料、生物制藥、國防、航空航天等各工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。

溫度計量[1]作為傳統(tǒng)十大計量專業(yè)之一，有著較為深厚的發(fā)展歷史，我國自解放初期就開始了溫度計量的檢測工作以及溫度計量領(lǐng)域的研究工作。隨著近幾年國家整體科技水平以及裝備能力的快速提升，我國溫度計量的水平和能力也有了長足的發(fā)展，而在國際上，溫度計量領(lǐng)域的研究已遠遠超出了我們現(xiàn)有工作的范疇。測量精度更高，測量方法更多元化，測量范圍更寬闊，已成為溫度計量發(fā)展的主要趨勢。另一方面，與溫度計量相關(guān)的邊緣學(xué)科也被各國計量技術(shù)機構(gòu)作為研究的重點，材料熱物性測量、輻射測溫等也發(fā)展到了新的高度。溫度計量領(lǐng)域主要由熱力學(xué)溫度測量、材料熱物性測量、輻射測溫、接觸測溫4部分組成，如圖1所示。

圖1 溫度計量主要組成部分

1 熱力學(xué)溫度測量領(lǐng)域

熱力學(xué)溫度是溫度計量的基礎(chǔ)，也是物理學(xué)發(fā)展的需要。目前國際溫度計量界已決定的兩項重要決策是：（1）將以基本物理常數(shù)——玻爾茲曼常數(shù)定義溫度單位開爾文；（2）致力于“開爾文的實用實現(xiàn)方法”。

玻爾茲曼常數(shù)是基本物理常數(shù)之一，它建立了熱力學(xué)溫度與熱運動能量間的關(guān)系。根據(jù)國際溫度咨詢委員會向國際計量委員會提交的建議，將熱力學(xué)溫度單位開爾文定義在該基本常數(shù)上。目前只有少數(shù)幾個國家的計量實驗室和少數(shù)幾所大學(xué)有能力從事這方面的研究工作。

目前國際上玻爾茲曼常數(shù)主要是通過聲學(xué)溫度計、噪聲溫度計、介電常數(shù)氣體溫度計、全輻射溫度計[2]、光譜輻射溫度計等方法進行測量，其中聲學(xué)溫度計是最精確的測量方法之一。隨著對熱力學(xué)溫度測量要求的提高，利用準(zhǔn)球形的共鳴腔來測量熱力學(xué)溫度，已經(jīng)成為計量學(xué)的熱點和難點。

國際科技基本常數(shù)委員會（CODATA）最新的玻爾茲曼常數(shù)測量值是美國NIST的Moldover博士采用球形聲學(xué)共鳴腔給出的，不確定度達到1.7×10-6。

中國計量科學(xué)研究院于2010年底完成了《玻爾茲曼常數(shù)測量和熱力學(xué)溫度基準(zhǔn)研究》課題，該科研項目研究獲得的玻爾茲曼常數(shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度，與2006年國際科技基本常數(shù)委員會公布的結(jié)果相比，相對偏差小于1.0×10-6。該結(jié)果是目前國際溫度計量界已獲得的幾個最高準(zhǔn)確度的測量結(jié)果之一，本次研究也標(biāo)志著我國已具備參與國際溫度計量最頂尖領(lǐng)域的實驗?zāi)芰Α?/p>

另一方面，國際溫度咨詢委員會還協(xié)同國外高校以及技術(shù)機構(gòu)致力于研究噪聲溫度計，它是一種測量熱力學(xué)溫度的基準(zhǔn)溫度計。雖然噪聲溫度計的精密性還達不到聲學(xué)溫度計的水平，但噪聲溫度計是純電學(xué)的溫度測量儀器。在噪聲法測量熱力學(xué)溫度方面，NIST也開展了基于可編程約瑟夫森結(jié)陣噪聲功率源的新型噪聲溫度計研制、測量熱力學(xué)溫度和玻爾茲曼常數(shù)的研究工作，預(yù)計近期將達到6×10-6的測量不確定度。中國計量科學(xué)研究院開發(fā)基于LabVIEW的噪聲溫度計，首次提出利用噪聲溫度計的殘余電磁干擾余量補償修正偏差方法，在我國中低溫區(qū)溫度測量領(lǐng)域邁出了重要的一步。

除了聲學(xué)溫度計和噪聲溫度計，法國和意大利的幾所大學(xué)正與其國家計量院合作，開展基于激光多普勒半寬增加和光譜特征的熱力學(xué)溫度和玻爾茲曼常數(shù)測量研究工作，測量不確定度將接近10×10-6。除此之外還有定容氣體和定容氣體介電常數(shù)溫度計，目前，這些溫度計的測量不確定度都高于 10×10-6。

表1 玻爾茲曼常數(shù)不確定度總結(jié)列表

2 材料熱物性測量領(lǐng)域

熱物性是表征材料性質(zhì)的重要特征量，包括材料的反射率、比熱容、熱膨脹率、熱擴散率、導(dǎo)熱率[3]、材料熱輻射的發(fā)射率等，在航空航天、微電子技術(shù)等高新技術(shù)領(lǐng)域具有明顯的科學(xué)意義和重要的工程應(yīng)用價值，是技術(shù)創(chuàng)新、開發(fā)和科學(xué)研究的基礎(chǔ)。

近年來，材料熱物性測量越來越得到各國政府的高度重視，經(jīng)濟發(fā)達、科技先進的國家和地區(qū)已開展各類材料熱物性參數(shù)研究和測試，有些已建立較為完善的熱物性參數(shù)量值傳遞體系。目前建有較為齊全的材料熱物性測量設(shè)備的主要包括日本NMIJ、英國國家物理實驗室（NPL）、美國NIST和德國的物理技術(shù)研究院（PTB）的熱學(xué)處在內(nèi)的各國的國家計量院，主要是各種類型的比熱、固、液態(tài)導(dǎo)熱率、表面輻射、熱膨脹系數(shù)、熱擴散系數(shù)測試裝置。這些機構(gòu)為社會測量儀器可靠性提供評價服務(wù)。國外發(fā)達國家計量研究院都有比較完整高水平的材料熱物性標(biāo)準(zhǔn)裝置，幾乎覆蓋各種材料的各項熱物性測量范圍。

表2 使用防護熱板法[4]測量導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)裝置的技術(shù)指標(biāo)

目前使用防護熱板法測定材料導(dǎo)熱系數(shù)的技術(shù)已逐步成熟，檢測的裝置可針對各種類型材料進行測試，防護熱板法屬于絕對測量方法，測量精度有了大幅度的提高，國際先進機構(gòu)在防護熱板裝置研究上提出了一些改進的方法，取得了長足的進步：（1）大幅度改善溫度控制系統(tǒng)；（2）改善了測試裝置，提供更為精確的測量；（3）防護熱板裝置體積逐漸增大旨在解決較厚絕緣材料的測試；（4）為實現(xiàn)測試過程的自動化使用了較多的計算機技術(shù)；（5）對測試樣本和中心加熱板提供附加防護，可以減小橫向熱流和邊緣熱損耗。

近年來，微電子技術(shù)、微機電系統(tǒng)（MEMS）、微小衛(wèi)星、生物技術(shù)、燃料電池及納米技術(shù)等高新技術(shù)獲得了長足的發(fā)展，尺寸微小化是這些技術(shù)的重要特征之一，廣泛應(yīng)用微小衛(wèi)星、微電子技術(shù)、納米技術(shù)、生物技術(shù)以及燃料電池等領(lǐng)域。在熱物性的研究中也面臨著同樣的問題，隨著尺寸的減小，由于表面積和體積之間的比例不斷增加，尺寸效應(yīng)顯得非常明顯。隨著微型器件的尺寸的進一步減小以及微納米加工的特征時間越來越短，熱物性出現(xiàn)了很多異?，F(xiàn)象和不尋常的規(guī)律，從而對材料熱物性研究提出了挑戰(zhàn)，而傳統(tǒng)的測量技術(shù)也難以用來測量微小結(jié)構(gòu)的熱物性。國際上一直致力于發(fā)展納米結(jié)構(gòu)導(dǎo)熱系數(shù)的測量方法和測試技術(shù)，例如目前國際上已經(jīng)可以測量厚度在100 ns的納米薄膜、納米線、納米管的熱導(dǎo)率。將分子動力學(xué)模擬用于預(yù)測納米材料熱物性的研究也已經(jīng)起步，隨著納米技術(shù)的迅猛發(fā)展，人們對含納米顆粒流體的特殊性質(zhì)的工程應(yīng)用前景很感興趣，并已經(jīng)開始對納米流體的熱物性進行研究。

3 輻射測溫領(lǐng)域

IEC（國際電工委員會）制定了輻射溫度計國際標(biāo)準(zhǔn)，于2008年發(fā)布。我國也將制定相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。除MeP-K對輻射測溫的重大影響外，國際上對基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)高溫計或輻射溫度計的性能研究進一步深入，達到新的水平。德國KE的LP高溫計在穩(wěn)定性、減小SSE和減小色差水平方面都有了顯著提高。德、俄、日等都推出的可測量更低溫度的紅外標(biāo)準(zhǔn)輻射溫度計。

隨著輻射溫度計的廣泛應(yīng)用及對溯源要求的不斷提高，可商業(yè)提供的黑體輻射源在保持或擴大開口直徑的條件下，空腔發(fā)射率明顯提高，達到0.995～0.999的輻射源不再少見。另外實用的便攜黑體輻射源和面輻射源也廣泛應(yīng)用。精密高溫黑體輻射源的發(fā)射率和溫度穩(wěn)定性、均勻性等性能均有了顯著提高，在測量時可不帶保護窗口持續(xù)工作。其中俄羅斯VNIIOFI的超高溫黑體BB3500M上限達3 500℃，并改善了溫度均勻性；澳大利亞NMIA優(yōu)化了Thermogage高溫爐的加熱器功率分布，通過改善空腔的溫度均勻性，使發(fā)射率從0.995提高到0.999 5。

PTB、NMIA、NMIJ、NIST 等不少國家實驗室采用熱管和恒溫槽方案的標(biāo)準(zhǔn)黑體輻射源對黑體輻射源[5]進行亮度溫度分度，以解決（或回避）對其發(fā)射率測量的困難。PTB的大口徑黑體輻射源的發(fā)射率達到0.999 9左右，在銀點的亮度溫度不確定度為0.14℃。

隨著輻射測溫技術(shù)與應(yīng)用的迅速發(fā)展，我國的輻射測溫量傳系統(tǒng)[6]已凸顯兩大問題：（1）至標(biāo)準(zhǔn)高溫計的傳遞鏈層級多，不確定度損失大；（2）黑體輻射源未被視為標(biāo)準(zhǔn)器，其發(fā)射率、標(biāo)準(zhǔn)接觸溫度計測點與黑體腔間的溫差是影響傳遞的關(guān)鍵因素，但未能有效溯源。中國計量科學(xué)研究院近十年來為實現(xiàn)我國新的輻射測溫量傳系統(tǒng)進行了持續(xù)的系列研究，逐步為此目標(biāo)奠定了良好基礎(chǔ)。結(jié)合MeP-K的實行，在十二五期間能夠基本實現(xiàn)輻射測溫量傳系統(tǒng)的重大轉(zhuǎn)變，并開始新規(guī)程規(guī)范的制定；預(yù)計在十三五實現(xiàn)全面推廣應(yīng)用，使以輻射測溫為基礎(chǔ)的高溫溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)和全溫區(qū)傳遞系統(tǒng)不確定度水平發(fā)生階躍性進步，各級不確定度均減小到1/10～1/3，改變溫度計量長期存在的不確定度傳遞級差過小的狀況，為準(zhǔn)確的輻射測溫計量與測量提供有力支持。

4 接觸測溫領(lǐng)域

ITS-1990國際實用溫標(biāo)是以一組固定點溫度以及它們之間規(guī)定的內(nèi)插方法為基礎(chǔ)。因此對于溫標(biāo)及溫度量值傳遞的研究，國際上主要涉及固定點、內(nèi)插儀器及內(nèi)插方法的研究。

接觸測溫在現(xiàn)行的ITS-90國際溫標(biāo)中涉及多個固定點[7]、多種內(nèi)插儀器，且溫度范圍最寬，在能源、冶金、制造業(yè)、電子技術(shù)、新材料、醫(yī)療衛(wèi)生、國防、航空航天和科學(xué)研究等領(lǐng)域有大量的量值傳遞及高精度測量的需求，對我國高科技發(fā)展及工業(yè)化進程有著非常重要的意義。

CCT-K3和CCT-K4（國際計量局溫度咨詢委員會國際比對）比對結(jié)果可以看出，高純金屬樣品中的微量雜質(zhì)是不確定度的主要來源。當(dāng)前雜質(zhì)影響的估算方法研究對不確定度評估的影響已經(jīng)被溫度咨詢委員會CCT-WG3提出，并成為當(dāng)今1990溫標(biāo)最重要和最前沿的研究課題之一。研究證明在83.8058～273.16K溫度范圍采用氙三相點（160.405K）可以降低標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計的非唯一性。

近年來由于提純技術(shù)及化學(xué)分析技術(shù)的提高，高純氙氣的獲得成為可能，且汞的使用在多個國家被限制，因此氙三相點取代汞三相點作為國際實用溫標(biāo)定義固定點已經(jīng)成為發(fā)展的趨勢。高水平固定點復(fù)現(xiàn)離不開高穩(wěn)定、高均勻的熱源，開展熱管爐的研究不僅能提高固定點的復(fù)現(xiàn)水平，還能解決現(xiàn)有的工業(yè)溫度計在高溫段的高精度溯源需求，因此在國際上引起廣泛關(guān)注。

金鉑熱電偶出現(xiàn)于20世紀(jì)80年代，其本身具有的良好熱電穩(wěn)定性和均勻性逐漸被人們重視并接受。在CCT會議多名國際專家建議使用金-鉑熱電偶來取代高溫鉑電阻進行量值傳遞或作為準(zhǔn)備推出的國際實用溫標(biāo)（次級）的內(nèi)插儀器。

當(dāng)前發(fā)達國家國家計量院包括德國PTB、加拿大NRC以及日本NMIJ等已經(jīng)開展微量雜質(zhì)對固定點影響的研究。2005年加拿大國家計量院再次開展氙三相點[8]的研究，并取得了較高的復(fù)現(xiàn)水平。意大利INRIM和法國LNE-INM致力于氣控?zé)峁?、溫度放大器方面的研究。目前，中國計量科學(xué)研究院開展了固定點長期穩(wěn)定性及微量雜質(zhì)影響研究，并不斷完善現(xiàn)有溫度基標(biāo)準(zhǔn)，建立中溫段國家溫度固定點組，為下一次國際溫標(biāo)的修訂以及固定點溫度量值的修正提供數(shù)據(jù)支持和技術(shù)準(zhǔn)備。

5 結(jié)束語

通過對溫度計量領(lǐng)域最新發(fā)展動向和國際前沿技術(shù)的調(diào)研及分析，開闊視野，為尋找未來重點研究的方向和領(lǐng)域提供幫助，更是讓計量工作者堅定科技工作引領(lǐng)檢測工作的方向。對于地區(qū)級的計量技術(shù)機構(gòu)，發(fā)展目標(biāo)是立足本地區(qū)，緊跟國家整體溫度計量的發(fā)展方向，放眼國際，通過多層次的合作及交流，在某一領(lǐng)域或者學(xué)科進行深入的探索和研究，爭取達到國內(nèi)領(lǐng)先水平。

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